硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程

硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程1.裝置概況1.１裝置的目的本裝置的目的是利用氯苯與混酸在環(huán)形硝化器中在廢酸存在的條件下，生成硝基氯苯,酸性硝基氯苯經(jīng)中和、水洗、干燥、分別,得到對(duì)硝、鄰硝和間硝成品。1.２設(shè)計(jì)力量本裝置設(shè)計(jì)力量為生產(chǎn)硝基氯苯100000噸／年。2．產(chǎn)品說(shuō)明2.１、產(chǎn)品名稱(chēng)2.1.1、對(duì)硝基氯化苯２．１.2、鄰硝基氯化苯２．2、分子式、結(jié)構(gòu)式和分子量2．２.1、對(duì)硝基氯化苯（以下簡(jiǎn)稱(chēng)對(duì)硝)分子式：C6H４·NO2·Cl結(jié)構(gòu)式:分子量:157.5２.2.２、鄰硝基氯化苯（以下簡(jiǎn)稱(chēng)鄰硝)分子式：C6H4·NO2·Cl結(jié)構(gòu)式：分子量：１57.５2.３、物化性質(zhì)2．３.1、物理性質(zhì)２.３.1.1、對(duì)硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為淡黃色的單斜形晶體,有甜味。密度:6８℃為1．520ｇ/cｍ3,90℃為1.2979g/cｍ31１0℃為1.2722ｇ/cｍ3,1３4℃為1．２４５7ｇ/cm3凝固點(diǎn)：83.5℃沸點(diǎn)：２39.1℃(在101.３3kPａ<1ａｔm＞）飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系:lgP＝3.6６321—2184.9ｔ+23０P-MPa，ｔ－℃閃點(diǎn):127℃（工業(yè)品為１2０℃)熔化熱：107．16kJ/ｋg汽化熱:28７.１6kＪ/kg熱容量:固——1．０8８kＪ/ｋg·℃液——１．633kJ／ｋg·℃溶解性:對(duì)硝難溶于水(見(jiàn)表一）,易溶于醇、醚、丙酮等有機(jī)溶劑。毒性：人體受該物質(zhì)作用后,能引起血壓降低、肝臟病、腎臟病、刺痛皮膚和頭痛,對(duì)血液有劇毒?？梢砸鹧刈冃?從而引起急性或慢性心臟病。其他：此產(chǎn)品還有腐蝕性；易燃，能無(wú)氧燃燒;在密閉容器中可以發(fā)生爆炸。在操作廠房里最大允許濃度為1ｍg／m3。2.3.1.２、鄰硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為黃色斜形晶體，有苦杏仁味。密度：71．5℃為１.3２0ｇ/cm3,9０.5℃為1.29４5g/ｃm392．5℃為１.２9７g/cm3,110℃為1.２7６g/cｍ３凝固點(diǎn):3２.５℃沸點(diǎn)：246℃（在１01.3３ｋPa<1atｍ)飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系:lgＰ=3.68122–222５.６t+２30閃點(diǎn):１27℃-１33℃熔化熱：１０8.４2kJ/kg汽化熱:3８9.3０kJ／kg熱容量：固——１.08８ｋJ/kg·℃液——1.６33kJ/kｇ·℃溶解性：鄰硝難溶于水,５0℃時(shí)在水中的溶解度為０．012５g,但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有機(jī)溶劑。毒性:本品有劇毒，對(duì)人體造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)有損害，可以通過(guò)呼吸道及皮膚引起人體中毒,可以造成皮膚炎、肝功能減退等癥狀。其他：在操作廠房?jī)?nèi)最大允許濃度為1mg/ｍ3。2.3.2、化學(xué)性質(zhì)2．3．2.1、對(duì)硝的化學(xué)性質(zhì)a.苯環(huán)上的氯原子在肯定溫度和壓力下可以水解。b.苯環(huán)上的氫原子可以被親電質(zhì)子取代,如:-NO2、-SＯ3Hｃ．硝基在酸性介質(zhì)中易被還原ｄ.在高溫下脫氯形成樹(shù)脂化合物e．在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類(lèi)化合物f．氨化脫氯生成胺2．3.2.２、鄰硝的化學(xué)性質(zhì)發(fā)生在氯原子上的取代反應(yīng)和熱聚合作用鄰硝上的氯原子比對(duì)硝上的氯原子活潑。ａ.水解反應(yīng)b.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類(lèi)化合物c.在4.０-5．0Mpa下,氨化脫氯生成胺ｄ.在高溫下可以熱敏脫氯,在銅或鐵的作用下可以加速反應(yīng)發(fā)生在碳原子上的取代反應(yīng)發(fā)生在硝基上的還原反應(yīng)2．4、產(chǎn)品用途2.４．1、對(duì)硝可以衍生為對(duì)硝基苯胺、對(duì)硝基苯酚、對(duì)氨基苯酚、對(duì)氨基苯乙醚、對(duì)氨基苯甲醚、4,4’—二氨基聯(lián)苯醚等有機(jī)化工產(chǎn)品，它廣泛用于染料中間體、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠助劑等化工行業(yè)。2．4.2、鄰硝為制造農(nóng)藥的中間體之一,它經(jīng)氨化還原為鄰苯二胺，再經(jīng)環(huán)化等過(guò)程而制成多菌靈；它也是制取染料的中間體之一,經(jīng)還原、甲基氧化、縮合、偶合等過(guò)程,可制多種染料;經(jīng)甲基化、還原、水解、醛化等過(guò)程可制成香料;經(jīng)還原、硫化、閉環(huán)等過(guò)程，可制得橡膠促進(jìn)劑。５、生產(chǎn)工序５.１、生產(chǎn)工藝概述氯苯在硫酸的存在下與硝酸起反應(yīng)生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物與硝化廢硫酸（俗稱(chēng)廢酸)用沉降法分別,酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之達(dá)到中性。中性硝基氯苯混合物經(jīng)干燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物，再用精餾和結(jié)晶相結(jié)合的分別方法分別出對(duì)硝和鄰硝兩種產(chǎn)品以及富含間硝基氯苯的間位油和高沸點(diǎn)有機(jī)物廢液（簡(jiǎn)稱(chēng)鄰硝焦油)。硝化廢酸經(jīng)過(guò)真空濃縮脫水硫酸濃度超過(guò)88﹪后，和硝酸配成混酸循環(huán)使用。5.2化學(xué)反應(yīng)方程式氯苯與混酸中的硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng),主要生成對(duì)、鄰硝基氯苯和少量的間位異構(gòu)體。５．3副反應(yīng)方程式５.3.1、硝基氯苯與硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。5.３．2、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反應(yīng)5.３.3、發(fā)生在苯環(huán)上的親核反應(yīng)６、工藝流程敘述６.1、原料接收氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置氯苯儲(chǔ)罐，32﹪液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置液堿罐,硝酸、硫酸經(jīng)泵輸送沿架空管進(jìn)入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30﹪液堿供硝化崗位使用。6.2、混酸配制將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量,分別加入混酸釜內(nèi),進(jìn)行攪拌,在混酸過(guò)程中放出的熱量由混酸釜內(nèi)的蛇管冷卻器帶走。取樣分析合格的混酸由混酸循環(huán)泵輸送至混酸中間罐C,供硝化工序使用。６.2.１、混酸配制的原料條件原料名稱(chēng)原料濃度﹪硫酸H２SＯ4≥88或≥98硝酸HＮO3≥97.２或≥98.２抽取后廢酸Ｈ２SＯ4≥706.2.2、混酸組成H２SO45３.5±0.5﹪HＮＯ３39±0.５﹪H２O7．5±0.5﹪Ｄ.Ｖ．Ｓ2.75~3．００６.3、氯苯硝化６.3．1、連續(xù)硝化加料表硝化按最小生產(chǎn)量和最大生產(chǎn)量計(jì)算每小時(shí)所加的酸性氯苯(簡(jiǎn)稱(chēng)洗后油）。酸性氯苯:混酸為（0．95~1．1）：１(體積比)。混酸:循環(huán)廢酸為1:(1．5~2.５)(體積比)計(jì)算。原料名稱(chēng)濃度﹪密度kg/ｍ３硝化器A體積流量m3／h質(zhì)量流量kg/h酸性氯苯1110≤1５≤16650廢酸Ｈ2SO4：≥70HNO3：≤0.3H２O:平衡量1７00≤20≤34000混酸H2SO4:53.5±0．5HNＯ３:39±０.5H2O：平衡量Ｄ.V．Ｓ:２.７５～３．0０1730≤15≤259506.3.2、生產(chǎn)工序敘述6.3.2.1、硝化器A有效容積為４.34m3,材質(zhì)為316Ｌ/Q２３5-B（管程/殼程),內(nèi)有換熱列管,裝有混流泵,硝化器上設(shè)有溫度計(jì)。混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),平安連鎖裝置開(kāi)頭運(yùn)轉(zhuǎn),操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警,混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉,洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。6.3.２.2、硝化器B有效容積為2.17ｍ3,材質(zhì)為316Ｌ／Q235-B(管程/殼程）,內(nèi)有換熱列管,裝有混流泵，硝化器上設(shè)有溫度計(jì),混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),平安連鎖裝置開(kāi)頭運(yùn)轉(zhuǎn),操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警,硝化器A的混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。6.3.2.3、硝化鍋A,有效容積為6.3５ｍ3,材質(zhì)為3０4/Ｑ２３5-Ｂ（內(nèi)盤(pán)管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推動(dòng)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.3.2．4、硝化鍋Ｂ,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為3０４/Q235－Ｂ(內(nèi)盤(pán)管/夾套)，內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推動(dòng)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.3.2．5、硝化鍋C，有效容積為6.3５m3，材質(zhì)為30４／Q２35-Ｂ(內(nèi)盤(pán)管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推動(dòng)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6．3.2．6、硝化鍋D，有效容積為6.3５m3,材質(zhì)為３04／Q2３5－Ｂ（內(nèi)盤(pán)管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推動(dòng)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.2.3.7、酸性氯苯（又稱(chēng)洗后油）從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)加入硝化器A；廢酸從廢酸高位罐底部,經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)；混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi),混酸與廢酸在酸混合器內(nèi)混合后,進(jìn)入硝化器A。酸性氯苯與混酸在硝化器Ａ中反應(yīng),反應(yīng)物料由溢流管連續(xù)溢流到硝化器B,然后進(jìn)入硝化鍋Ａ,硝化鍋B，硝化鍋C,硝化鍋Ｄ,并連續(xù)反應(yīng),硝化反應(yīng)熱由冷卻水及廢酸帶走。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時(shí)，應(yīng)調(diào)整冷卻水量或用蒸汽保溫。6.３.2．8、硝化器和硝化鍋內(nèi)產(chǎn)生的氮氧化物廢氣,集中用廢酸吸取，含有氮氧化物的廢酸進(jìn)入廢酸高位罐。6．３.2.9廢酸高位罐中的廢氣用堿性水吸取，進(jìn)入汽液分別器。６.3.２.１0汽液分別器中的廢氣去尾氣吸取塔,再次經(jīng)堿性水吸取后,去廢水儲(chǔ)罐。６.３.3、各硝化器、硝化鍋反應(yīng)溫度把握控制項(xiàng)目反應(yīng)溫度指標(biāo)（℃)硝化器A３0-50硝化器B30－50硝化鍋A55~65硝化鍋B5５~7０硝化鍋C60～75硝化鍋D60~75注:加料應(yīng)連續(xù)均勻,溫度把握應(yīng)精確,否則會(huì)造成副反應(yīng)增加或反應(yīng)轉(zhuǎn)化率過(guò)低。硝化器A、B高位報(bào)警溫度為45℃。６.3.4、其他工藝把握指標(biāo)工藝把握指標(biāo)見(jiàn)１０.2，硝化工序生產(chǎn)把握一覽表見(jiàn)10.1。６.3．5、硝化鍋D的反應(yīng)物料,由溢流管流出,分別沿切線方向進(jìn)入硝化分別器Ａ中部。酸性硝基氯苯和廢酸在分別器中進(jìn)行連續(xù)分層,上層為酸性硝基氯苯，流向硝化分別器Ｂ,沿切線方向從硝化分別器B中部進(jìn)入，酸性硝基氯苯和廢酸在分別器B中再次進(jìn)行分層,上層為酸性硝基氯苯流入中和鍋A。硝化分別器A、B下層的廢酸,分別進(jìn)入抽取鍋A。6．３.６、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消退方法,詳見(jiàn)《操作法》。6.3.7、緊急狀況的特殊處理６.3.7．1、突然停電6.３.7.１.１、馬上停加混酸和酸性氯苯，連續(xù)加廢酸,直至廢酸高位槽無(wú)廢酸止,以盡可能降低硝化器和硝化鍋的溫度，并留意各設(shè)備的出料,以防漫料。６.3.７.1.2、馬上與調(diào)度處聯(lián)系,并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào),盡快恢復(fù)供電。6.3.７.1．３、停電不停循環(huán)水時(shí),硝化器和硝化鍋連續(xù)加冷卻水,降低硝化器和硝化鍋的溫度。６．3.7.2、突然停循環(huán)水6．3.７.2．１、若突然停循環(huán)水，應(yīng)馬上停加混酸和酸性氯化苯,連續(xù)加廢酸,使硝化器的溫度盡可能降到3０℃方可停混流泵,硝化鍋溫度盡可能降低到40℃方可停止攪拌。6.3.7.2.2馬上與調(diào)度處聯(lián)系,并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào),盡快恢復(fù)供水。6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗6．4．1、生產(chǎn)工序敘述由硝化分別器B分別后的酸性硝基氯苯溢流至中和鍋A,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向中和鍋A加水。水來(lái)源于：①?gòu)U水共沸塔塔頂冷凝液;②水洗鍋產(chǎn)生的水洗水;③新穎工業(yè)水作為補(bǔ)充。液堿由堿高位槽經(jīng)流量計(jì)與水混合進(jìn)入中和鍋A，使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和鍋Ａ內(nèi)物料由溢流管流出，進(jìn)入中和鍋B再次攪拌中和。中和后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出,沿切線方向進(jìn)入中和分別器中部。分別后,上層廢水去捕集器,下層硝基氯苯去水洗鍋A中,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋A加蒸汽冷凝水或新穎工業(yè)水,使中和后的硝基氯苯在水洗鍋A中洗滌,水洗鍋A內(nèi)物料由溢流管流出,進(jìn)入水洗鍋B再次攪拌洗滌。洗滌后的硝基氯化苯連同廢水沿切線方向進(jìn)入水洗分別器A中部。分別后,上層廢水去洗水罐或捕集器,洗水罐的廢水由洗水泵打到中和鍋，循環(huán)套用;下層硝基氯苯(又稱(chēng)干前一硝）進(jìn)入干前一硝貯罐,供干燥塔使用,捕集器將廢水和少量硝基氯化苯分別之后,廢水流入廢水澄清罐澄清后,進(jìn)入廢水儲(chǔ)罐供廢水處理塔使用；硝基氯苯間斷回收,進(jìn)入干前一硝貯罐。6．4．2、中和連續(xù)加料6.4.2.１、液堿(30﹪ＮａOＨ）加入量:80-30０L/ｈ,依據(jù)中和鍋出口ＰH值(10-12）調(diào)整加堿量。6．4.2．2、加水量:由廢水共沸塔頂冷凝水、新穎工業(yè)水或水洗水等組成,加入量１０00０-150０0L/h。6.4.２.3、酸性硝基氯苯加入量:由硝化分別器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。6.4.3、水洗連續(xù)加料６.4.3.1、硝基氯苯加入量:由中和分別器底部流出的全部硝基氯苯。6.４.3．2、加水量:加入新穎工業(yè)水或蒸汽冷凝水：１００00-1５0００L/ｈ。6.4.４、中和、水洗溫度:6.４．４.1、中和溫度：５５－７5℃。6.4.４.2、水洗溫度:５5-７5℃。6.5、抽取6.5.１、連續(xù)加料6.5.1.1、廢酸加入量：由兩臺(tái)串聯(lián)的硝化分別器底部溢流的全部廢酸。6.5.1.2、氯苯加入量:≤１2m3／h６.５．2、生產(chǎn)工序敘述兩臺(tái)串聯(lián)硝化分別器底部溢流出的全部廢酸分別進(jìn)入抽取鍋Ａ。氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝置內(nèi)部氯苯儲(chǔ)罐中,用泵將氯苯輸送至抽取鍋A，用儀表把握系統(tǒng)調(diào)整氯苯流量。在攪拌下，氯苯對(duì)廢酸進(jìn)行抽取,同時(shí)從A溢流到抽取鍋B。抽取之后,由抽取鍋B溢流出,沿切線方向進(jìn)入抽取分別器的中部。分別后,上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲(chǔ)罐,下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢酸冷卻器后，至廢酸高位罐,廢酸高位罐底部流至硝化器Ａ,中部流至廢氣吸取泵,循環(huán)吸取硝化器、硝化鍋、硝化分別器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣(氮氧化物等），上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。６.5.３、抽取鍋工藝把握指標(biāo)抽取鍋A溫度：4０-7５℃抽取鍋Ｂ溫度:40-7５℃抽取后廢酸全面分析:見(jiàn)１0.2工藝把握指標(biāo)一覽表。6.5.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消退方法:詳見(jiàn)《操作法》。6.5．5、緊急狀況的特殊處理６.5.５.1、突然停電６.5．５.1．１、馬上停加氯苯,并關(guān)閉氯苯加料閥門(mén)，觀看抽取分別器內(nèi)的廢酸液位，必要時(shí)打開(kāi)抽取分別器底部直通考克。6.5.5.1.2、馬上與調(diào)度處聯(lián)系,并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào),盡快恢復(fù)供電。６.5．5.2、突然停循環(huán)水6.5．５.2.1、馬上停加氯苯,并關(guān)閉氯苯加料閥門(mén),以盡可能降低抽取鍋的溫度,待溫度有所下降之后,方可停攪拌。６.５．5.2．2、馬上與調(diào)度處聯(lián)系,并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào),盡快恢復(fù)供水。６.6、干燥6.６.1、連續(xù)加料≤20m3/h６.6．2、生產(chǎn)工序敘述干前一硝儲(chǔ)罐內(nèi)的硝基氯苯(俗稱(chēng)一硝),由液下泵經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入干燥塔內(nèi),干燥塔塔釜物料由再沸器加熱,氣態(tài)氯苯和水經(jīng)塔頂冷凝器部分冷凝后進(jìn)入塔內(nèi),未冷凝的氣相部分再經(jīng)其次冷凝器冷凝冷卻，進(jìn)入水氯苯分別器,經(jīng)水氯苯分別器分別出水和氯苯,氯苯回收套用，水去廢水塔處理,塔釜內(nèi)物料經(jīng)溢流進(jìn)入干后一硝貯罐，供硝基氯苯分別工序使用。６.６.３、干燥塔工藝把握指標(biāo)具體工藝把握指標(biāo):詳見(jiàn)１0．2,干燥塔工藝把握指標(biāo)一覽表和10.１干燥塔工序生產(chǎn)把握一覽表。6.6.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消退方法:詳見(jiàn)《操作法》。6.6.５、緊急狀況的特殊處理6.6．5．１、突然停水6．6.5.１.1、馬上關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥，同時(shí)邊關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)整閥,并停進(jìn)料泵；連續(xù)保持真空,讓其自然降溫。6．６.5.１．2、準(zhǔn)時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)狀況。6.6.5.2、突然停電6.６.5.２.1、關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥門(mén)和液環(huán)泵出口的真空閥門(mén)，關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)整閥和停進(jìn)料泵,關(guān)閉總蒸汽閥,連續(xù)保持真空,讓其自然降溫。6.6.5.2.2、準(zhǔn)時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)狀況。6.6.５.3、突然停汽6.6.5．３.１、關(guān)閉加熱蒸汽調(diào)整閥及前后閥門(mén),關(guān)閉干燥進(jìn)料調(diào)整閥和閥門(mén)及停進(jìn)料泵。連續(xù)保持真空,讓其自然降溫。６.6.5．3.２、準(zhǔn)時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)狀況。６.７、廢水處理塔（共沸蒸餾)6．7．1、加料量：≤３0.0m３/h6.7．２、生產(chǎn)工序敘述廢水儲(chǔ)罐中的廢水由廢水塔進(jìn)料泵經(jīng)流量計(jì)計(jì)量和換熱器加熱，廢水從廢水共沸塔塔頂進(jìn)塔,再經(jīng)再沸器加熱,氣相從塔頂采出,經(jīng)冷凝器冷凝冷卻后,再回到氯苯硝化中和鍋Ａ、Ｂ，塔釜液相溢流到換熱器，經(jīng)冷卻之后，進(jìn)入清廢水儲(chǔ)罐中,由廢水輸送泵將清廢水輸送到污水處理裝置進(jìn)行二次處理。6.7.3、廢水共沸塔工藝把握指標(biāo)廢水處理塔工藝把握指標(biāo),詳見(jiàn)10.2廢水共沸塔工藝把握指標(biāo)一覽表和10.1廢水共沸塔工序生產(chǎn)把握一覽表。6.7．4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消退方法:詳見(jiàn)《操作法》。6.7.５、緊急狀況的特殊處理6.7.5.１、突然停電6.7.５.１．1、馬上關(guān)閉廢水塔再沸器加熱蒸汽閥，關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)，然后再按正常停車(chē)步驟停車(chē)。并通知氯苯硝化、干燥崗位本崗位已停車(chē)。６.7.５.1.2、馬上與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置或值班人員匯報(bào),協(xié)商解決其余的廢水處理工作,并盡快恢復(fù)供電。6.7.５.2、突然停水6．７．5.２.1、馬上關(guān)閉加熱蒸汽閥門(mén),停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車(chē)步驟停車(chē)。同時(shí)通知氯苯硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車(chē)。6.７.5.2.2、馬上與調(diào)度處和裝置有關(guān)人員聯(lián)系，匯報(bào)狀況。6.７.5.3、突然停汽6．7.5.3.1、馬上關(guān)閉加熱蒸汽閥門(mén),停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車(chē)步驟停車(chē)。同時(shí)同時(shí)氯苯硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車(chē)。６.7.５.３.2、馬上與調(diào)度處聯(lián)系,并向裝置或值班人員匯報(bào),盡快恢復(fù)供汽。6.７.5.4、酸性廢水的處理6．7．５.４．１、假如廢水PH值偏酸性,應(yīng)馬上停車(chē),放完塔釜和管道內(nèi)的酸性廢水,或向廢水中補(bǔ)加堿。6．７.5.4.2、馬上通知氯苯硝化崗位,盡快使廢水變成中性或偏堿性,并相應(yīng)處理干前一硝至中性。６.7.5．4.3、準(zhǔn)時(shí)向裝置或值班人員匯報(bào)狀況。6.8、精餾分別６.8.1、１#A／B塔系統(tǒng)6.8.1．1、進(jìn)料量(正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）一硝：≤6.5t／h6.8.1.2、流程敘述1＃Ａ/Ｂ塔系統(tǒng)包括精餾塔(填料塔）和脫焦塔系統(tǒng)。精餾塔和脫焦塔都是在真空狀態(tài)下操作,精餾塔和脫焦塔真空分別由各自液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精餾塔和脫焦塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，精餾塔和脫焦塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。干燥后的一硝，經(jīng)泵輸送，通過(guò)進(jìn)料調(diào)整系統(tǒng),進(jìn)入精餾塔,經(jīng)精餾分別,塔頂?shù)玫礁粚?duì)位物料,供對(duì)硝結(jié)晶分別使用；塔釜采出的粗品鄰硝進(jìn)入脫焦塔精餾，鄰硝成品從脫焦塔頂采出,進(jìn)入鄰硝中間罐,經(jīng)分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚類(lèi)以及焦油等重組分物質(zhì)在脫焦塔釜富集,按規(guī)定定期排放（見(jiàn)６.9.6)。脫焦塔釜每6個(gè)月清洗一次，每年扒渣一次。６.８．1.３、１#A/Ｂ塔工藝把握指標(biāo),詳見(jiàn)10．１和10.２。6.8.1.４、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消退方法,詳見(jiàn)《分別崗位操作法》。6.8.2、2#精餾塔6.8．２.１、進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）對(duì)位低油:≤7.５t/h6.8.2.2、流程敘述２#塔精餾塔在真空狀態(tài)下操作,精餾塔真空由液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精餾塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉,塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。由對(duì)硝結(jié)晶分別出的對(duì)位低油,經(jīng)泵輸送，通過(guò)進(jìn)料調(diào)整系統(tǒng)，進(jìn)入精餾塔，經(jīng)精餾分別,塔頂?shù)玫礁粚?duì)位物料，供對(duì)硝結(jié)晶分別使用;塔釜初期采出的富鄰位物料,通過(guò)塔釜采出泵進(jìn)入富鄰硝罐,作為低油用低油進(jìn)料泵加入1#A/B精餾塔,2＃精餾塔正常后，塔釜采出粗品鄰硝，采往1#A/B脫焦塔。６．8.2.3、2#塔工藝把握指標(biāo),詳見(jiàn)10.1和１0.2。6．8.2.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消退方法,詳見(jiàn)《分別崗位操作法》。６．8.3、間位塔系統(tǒng)6．8.3.１、脫輕塔進(jìn)料量(正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）間位低油≤０.４56m3／h間位塔進(jìn)料量(正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）脫輕塔釜采出物料≤0.48m3/h6.8.3.２、流程敘述間位塔系統(tǒng)包括脫輕塔（填料塔）和間位塔（填料塔)。脫輕塔和間位塔都是在真空狀態(tài)下操作,脫輕塔和間位塔的真空分別由各自的液環(huán)真空泵產(chǎn)生。脫輕塔和間位塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉,脫輕塔和間位塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。間位低油通過(guò)進(jìn)料調(diào)整系統(tǒng),進(jìn)入脫輕塔,經(jīng)精餾分別,塔頂?shù)玫捷p組分物料，現(xiàn)場(chǎng)包裝；塔釜采出的物料進(jìn)入脫輕塔釜采出罐，。通過(guò)間位塔進(jìn)料調(diào)整系統(tǒng)用液下泵將脫輕塔釜采出罐中的物料進(jìn)入間位塔中精餾分別;塔頂采出的富間位油,進(jìn)入富間位油罐,供間位結(jié)晶使用;塔釜采出采往間位塔塔釜采出罐后用泵輸送至低油罐，供２＃塔精餾分別使用。６.８.3.3、間位塔系統(tǒng)工藝把握指標(biāo)，詳見(jiàn)1０.1和10．2。６.８.3.４、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消退方法，詳見(jiàn)《分別崗位操作法》。６.８.4、緊急狀況特殊處理６．8.4．１、突然停水a(chǎn).馬上關(guān)閉1＃A/B精餾塔和脫焦塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)整閥及其進(jìn)出汽全部閥門(mén)。先關(guān)進(jìn)汽閥門(mén)，后關(guān)出汽閥門(mén)。b．停各塔的進(jìn)料泵,關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)整閥及其全部閥門(mén)，連續(xù)抽真空,讓釜溫自然下降。c.準(zhǔn)時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)狀況。6．８．4.2、突然停電a．馬上關(guān)閉1＃A/B精餾塔和脫焦塔、２#精餾塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)整閥及其進(jìn)出汽全部閥門(mén)。保持精餾塔真空,讓釜溫自然下降。b.關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)整閥及其全部閥門(mén)。c.準(zhǔn)時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)狀況。6.8.4.３、突然停汽a．停1＃Ａ／B精餾塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的進(jìn)料泵,關(guān)閉1#A/Ｂ精餾塔和脫焦塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔加熱調(diào)整閥及其進(jìn)出汽全部閥門(mén)，關(guān)閉各塔進(jìn)料、塔頂、塔釜、脫焦采出調(diào)整閥及其全部閥門(mén)。ｂ.保持精餾塔真空,讓釜溫自然下降。c．準(zhǔn)時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)狀況。6．8．5、1#A/Ｂ脫焦塔焦油排放1#A/B精餾塔進(jìn)一硝量不超過(guò)３000ｔ排放一次焦油。放焦油時(shí)先停精餾塔釜采出，降低脫焦釜液位,當(dāng)儀表指示在2-５﹪(直觀液位在加熱排管以上）停加熱,停采出,在真空狀態(tài)下自然降溫,當(dāng)脫焦釜溫度降至110℃時(shí)，關(guān)閉脫焦真空管上考克，從脫焦釜排空處放真空,焦油抽至焦油罐。每次出焦油肯定要出空，不行剩留。每次排放焦油必需取樣分析其中的二硝和總酚等。二硝含量不得超過(guò)50﹪，總酚含量不得超過(guò)250０mg/l。6.９、對(duì)硝結(jié)晶分別流程敘述對(duì)硝結(jié)晶分別是間歇操作,精餾塔頂采出的富對(duì)位物料、間位塔頂采出的富間位物料和結(jié)晶自循環(huán)的高油,進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi),通過(guò)降溫，使液相中的對(duì)位析出，未結(jié)晶的母液放入對(duì)位低油罐,進(jìn)2＃塔精餾分別。吸附在晶體表面上的母液經(jīng)升溫發(fā)汗逐步置換,當(dāng)晶體表面被置換出的母液凝固點(diǎn)大于或等于８0℃時(shí),剩余晶體即為成品對(duì)硝。將對(duì)硝成品化至成品罐,經(jīng)分析合格,輸送至包裝。升溫發(fā)汗置換下的一部分母液放入次成品罐,再進(jìn)入結(jié)晶器循環(huán)套用。６.9．１、結(jié)晶工藝把握指標(biāo)詳見(jiàn)：5．８和６.2。6.9．2、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消退方法詳見(jiàn)《分別崗位操作法》。7、正常開(kāi)停工、可能發(fā)生的事故和不正?，F(xiàn)象及處理方法7．1正常開(kāi)車(chē)挨次7.1.1混酸７．1.1.1若系統(tǒng)內(nèi)沒(méi)有８8%硫酸，打開(kāi)廢酸進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén)、98%硝酸進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén)和98%硫酸進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén),并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門(mén)關(guān)閉。7.1.1.2打開(kāi)98%硫酸泵Ｐ14５０3A或P1４503B、9８%硝酸泵P14502A或P14５02B和廢酸泵P1450１A或P１45０1B的進(jìn)出口閥門(mén),然后啟動(dòng)98%硫酸泵Ｐ14５0３A或P1450３B、98%硝酸泵P1４502A或Ｐ１4502B和廢酸泵P１４501A或P１4501Ｂ，按7４%硫酸與９8％硝酸與9８%硫酸的質(zhì)量比為１.０:１.56：1.３8的比例(體積比1：1.67:1．23）（硫酸與硝酸量通過(guò)電磁流量計(jì)把握)配制混酸。7.1．１.3若系統(tǒng)內(nèi)有8８%硫酸,打開(kāi)８８％硫酸進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén)、９8％硝酸進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén)，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門(mén)關(guān)閉。7.１.1.4打開(kāi)88％硫酸泵Ｐ14４０６A或P1440６B、９8%硝酸泵P14502A或P14５０2Ｂ的進(jìn)出口閥門(mén)，然后啟動(dòng)88%硫酸泵P14406A或Ｐ144０6B、98%硝酸泵Ｐ１450２Ａ或Ｐ14５02B，按９８%硝酸與88%硫酸體積比1:1.２8)(硫酸與硝酸量通過(guò)電磁流量計(jì)把握）配制混酸。７.1．1．5把握混酸釜Ｒ1４501內(nèi)的溫度在40℃以下，依據(jù)釜內(nèi)溫度的狀況準(zhǔn)時(shí)增大或減小投料量。７.1.１．6當(dāng)混酸釜Ｒ14５01配制的混酸溢流至混酸中間罐Ａ或B（V１４502A或V1450２B)后，準(zhǔn)時(shí)取樣分析,依據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整加料比例。(此處取樣分析為長(zhǎng)時(shí)間停車(chē)后防止儀表參數(shù)變化引起的配酸不準(zhǔn)而定,正常運(yùn)行時(shí)按2.1．２.3.5操作)7.1.1.7待溢流至混酸中間罐Ａ或B(Ｖ１4５02Ａ或Ｖ14５02Ｂ）的混酸到把握液位時(shí),轉(zhuǎn)溢流至混酸中間罐B或A(V14502Ｂ或V14５０2A)。并對(duì)已滿混酸中間罐取樣送分析室分析成分,如不合格，需停98%硫酸泵P14５０３A或P１4503Ｂ、98%硝酸泵P14５０2Ａ或Ｐ１4502B和廢酸泵Ｐ1４501A或P1４5０1B并將混酸釜P1４50１放空至另一混酸中間罐V145０2A或Ｖ14５02B后，按分析結(jié)果計(jì)算所需原料酸的補(bǔ)加量加入混酸釜R１4501,放至混酸樣不合格的混酸中間罐中，直至協(xié)作格為止。在向混酸中間罐補(bǔ)加原料酸之前,要先打開(kāi)混酸中間罐的循環(huán)閥，打開(kāi)混酸循環(huán)泵的進(jìn)出口閥門(mén),關(guān)閉通往混酸循環(huán)罐C（V14502C)的閥門(mén),開(kāi)啟混酸循環(huán)泵P145０６A或P14５０6B進(jìn)行自身循環(huán)。7.1.1．8混酸中間罐Ａ或B（Ｖ１4502A或V１4502B)內(nèi)的混酸合格后,打開(kāi)混酸循環(huán)泵進(jìn)出口閥門(mén),打開(kāi)混酸中間罐Ａ或B(V1４502A或V1４５０2B)進(jìn)入混酸中間罐C(Ｖ1４５02Ｃ)的閥門(mén),關(guān)閉混酸中間罐Ａ或Ｂ（Ｖ１45０2Ａ或V1４50２B)自身循環(huán)閥門(mén)，啟動(dòng)混酸循環(huán)泵Ｐ145０6Ａ或P14５06B將配制好的混酸送入混酸中間罐Ｃ(V14502C）中,再用混酸輸送泵P1４50４A或Ｐ14５04B打至硝化工序,供氯苯硝化使用。7．１．1.9混酸循環(huán)泵P14５０6A或Ｐ14５０6Ｂ工作狀態(tài)要求:在向混酸罐配制混酸階段，相應(yīng)的混酸循環(huán)泵處于停止?fàn)顟B(tài)，泵進(jìn)出口閥門(mén)全部關(guān)閉。在輸出混酸階段，泵出口自身循環(huán)閥門(mén)必需關(guān)閉，在處理不合格混酸自身循環(huán)階段,泵出口與下工序輸出閥門(mén)必需關(guān)閉。７．１.２硝化7.1.2.1硝化7．１．2．1．１打開(kāi)硝化器Ｒ14１01A和R14１01Ｂ、硝化鍋R１4102A，R14102Ｂ,R１4１02C,R14102D、硝化分別器D14１01A和D１４10１Ｂ、中和鍋Ｒ１４103Ａ和R14１0３B、中和分別器D１４102、水洗鍋Ｒ１410４A和R１４1０4Ｂ、水洗分別器Ｄ１41０3以及相應(yīng)物料管線的保溫進(jìn)出汽閥門(mén),對(duì)其進(jìn)行保溫，使硝化器R141０1Ａ和Ｒ14１０1B、硝化鍋R1４1０2A,R1４102B,Ｒ1410２C,R14102D、中和鍋R1４1０3A和Ｒ1４103B、水洗鍋R１４１04A和R１４104B的溫度達(dá)操作溫度。打開(kāi)硝化分別器Ｄ141０１A和D141０1B的出料閥門(mén),打開(kāi)硝化分別器Ａ(D141０1A)上部出料管上的廢氣閥，關(guān)閉硝化分別器D14101A和Ｄ141０1B、中和分別器D１410２、水洗分別器D1４103和捕集器V１4105的放盡閥。7.1.2.1．２當(dāng)硝化器R14１01A和Ｒ14１0１B、硝化鍋R１４10２A，R１4102B,Ｒ14１0２C,R1４１02D、中和鍋Ｒ14103A和Ｒ1４103B、水洗鍋R1410４A和R1４1０４Ｂ的溫度達(dá)操作溫度,滿足工藝操作要求后,關(guān)閉保溫蒸汽進(jìn)出汽閥門(mén)。7.１.2.１．3開(kāi)啟硝化器R１4101A和R１410１B的混流泵P１4１18A和P14118Ｂ，開(kāi)啟硝化鍋的攪拌器A1４102A,A1410２B，Ａ1４1０2C,Ａ1４10２D。7.1．2．1.4打開(kāi)洗后油泵P14１0２A或Ｐ14１02Ｂ進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)洗后油調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),打開(kāi)洗后油切斷閥閥門(mén)，設(shè)定洗后油初始流量為3-4m3／h。７.1.２.1．5．1打開(kāi)廢酸高位罐V１41０2通往硝化器R14101Ａ和廢氣吸取泵Ｐ141０１A或P14101B的底部閥門(mén)；打開(kāi)廢酸加料調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén);打開(kāi)廢氣吸取泵Ｐ1４1０1Ａ或Ｐ141０1B進(jìn)出口閥門(mén)，啟動(dòng)廢氣吸取泵P１４101A或P14101Ｂ，開(kāi)啟廢氣吸取系統(tǒng)。7.１．2.1．5.2當(dāng)廢酸高位罐Ｖ14102內(nèi)廢酸有溢流時(shí)，打開(kāi)堿洗泵P14109Ａ或P1４109Ｂ進(jìn)出口閥門(mén)，同時(shí)打開(kāi)堿洗泵P1410９A或P14１0９Ｂ泵出口至噴射器J14103和廢氣吸取塔C1410３的閥門(mén),啟動(dòng)堿洗泵P14１09A或Ｐ14109B,并打開(kāi)汽液分別器和廢氣吸取塔至廢水靜置罐的底部閥門(mén),開(kāi)啟廢氣吸取系統(tǒng)。７.１．2.1.6打開(kāi)混酸輸送泵P14504Ａ或P１45０4Ｂ的進(jìn)出口閥門(mén)和混酸中間罐C的底部閥門(mén)，打開(kāi)混酸加料調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén)，打開(kāi)混酸切斷閥，按洗后油與混酸的體積比1：０．9５設(shè)定混酸初始流量為3－4m3/h。７．1.2.１.7設(shè)定好硝化器R141０1A和R１4１01B的平安聯(lián)鎖值,并投入運(yùn)行。7．1.2．１．8打開(kāi)硝化器R1４101Ａ和R14101B和硝化鍋R14102A，R1４102Ｂ,R141０2C,R14102D的冷卻水進(jìn)出水閥門(mén)；以硝化鍋D(R14102D)實(shí)際溫度與操作指標(biāo)的差值確定硝化鍋D（R１４1０2Ｄ)是否開(kāi)水冷卻或開(kāi)蒸汽保溫。7．1.２.1.9打開(kāi)液堿液下泵P1410３出口閥門(mén)，關(guān)閉液堿高位罐Ｖ141０4出口閥門(mén)，開(kāi)啟液堿液下泵P1４１０3,當(dāng)液堿高位罐V14104有溢流時(shí)停液堿液下泵P141０3，關(guān)閉液堿液下泵Ｐ1４１03出口閥門(mén)。７.1.２.１.10打開(kāi)廢酸加料調(diào)整閥，設(shè)定廢酸初始流量為10m３／h，待硝化鍋D(R14102D)出料口有廢酸流出后,啟動(dòng)洗后油進(jìn)料泵，調(diào)整并穩(wěn)定洗后油進(jìn)料量在３－4m3/h之間,然后啟動(dòng)混酸輸送泵P14５０4A或P145０4B,按洗后油與混酸的體積比1：０.95調(diào)整并穩(wěn)定混酸進(jìn)料量在3-４m3／h之間。７.1.2.1.11檢查混酸、廢酸、洗后油是否已加入硝化器R14１0１A，親密觀看硝化器Ｒ１41０１A和R14１０１Ｂ和硝化鍋R1410２Ａ,R14102B,Ｒ１4１02C,R1４102Ｄ的溫度變化狀況、物料流淌狀況。同時(shí)依據(jù)溫度變化準(zhǔn)時(shí)調(diào)整硝化器R１4１０1A和Ｒ１4101B、硝化鍋R141０2A，Ｒ14１02B，Ｒ１４102C,R１４1０2D的冷卻水量。若廢酸高位罐V14１02沒(méi)有廢酸,先少量連續(xù)投料,依據(jù)反應(yīng)溫度，再逐步提高進(jìn)料量。7．1.2．１.12當(dāng)物料從硝化鍋D(R141０2D）流出后,取樣分析硝化器B(R14101B)和硝化鍋D（R１4１０2D）出口的廢酸中的硝酸含量,并依據(jù)分析結(jié)果調(diào)整加料比例。當(dāng)廢酸中的硝酸含量達(dá)到工藝把握指標(biāo)范圍后,逐步提高硝化器R1４101A的投料量至正常值(混酸≤9m3／h,洗后油≤9m3/h,廢酸≤20m3/ｈ),同時(shí)把握硝化器R1４101A和R1４１0１B、硝化鍋R１4102A,R1４10２Ｂ,R１４1０2C,R14102D的反應(yīng)溫度在操作指標(biāo)范圍內(nèi)。7.1.2.1.13從硝化鍋D（R14102D)中流出的一硝和廢酸進(jìn)入硝化分別器A(Ｄ１4１０１Ａ)中分別,上層酸性一硝流入硝化分別器B(D141０1Ｂ),進(jìn)一步進(jìn)行靜置分別。硝化分別器B（D1４101B）上層酸性的一硝去中和鍋(R１410３A）,兩臺(tái)分別器下層的廢酸去萃取鍋A(R14105A)。7.1.2.2萃取7.1.2.2．1打開(kāi)氯苯大罐V１４106底部閥門(mén),打開(kāi)氯苯輸送泵P1410５A(chǔ)或P14105B的進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)氯苯進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),打開(kāi)萃取鍋Ｒ１4105A和R141０5B冷卻水進(jìn)出水閥門(mén)。７．1．2.2．2檢查萃取分別器D14104，打開(kāi)萃取分別器D14104出料閥門(mén)（關(guān)閉U形管短路閥門(mén)），打開(kāi)萃取鍋R1４１05A和Ｒ1410５B、萃取分別器D141０4和萃取分別器D14104出料U形管上的廢氣閥門(mén)，打開(kāi)廢酸泵進(jìn)出口閥門(mén),打開(kāi)廢酸泵出口調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定調(diào)整閥開(kāi)度與萃取分別器Ｄ141０4液位高度的關(guān)聯(lián)值。檢查酸性洗后油罐V１4101內(nèi)物料狀況，打開(kāi)酸性氯苯冷卻器E1４102和廢酸冷卻器E14101的進(jìn)出水閥門(mén)。7.１．２.2.３當(dāng)廢酸從硝化分別器D1410１A和Ｄ1４101B底部流入萃取鍋A（R1４105A)時(shí)，啟動(dòng)萃取鍋的攪拌A14105A和A１4105Ｂ,關(guān)閉氯苯輸送泵出口通往精餾氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路上的閥門(mén)，啟動(dòng)氯苯輸送泵Ｐ14105A或P1４１05Ｂ，向萃取鍋A(Ｒ14105A）內(nèi)進(jìn)氯苯，并依據(jù)萃取鍋的溫度和硝化器的投料量調(diào)整氯苯進(jìn)料量(流量把握在10m3/ｈ以下）。若萃取鍋R14105A和A14105Ｂ或萃取分別器D1410４因檢修后再次開(kāi)車(chē)時(shí)，需待廢酸從萃取鍋Ｂ(R1４１0５Ｂ）中流出后方可加氯化苯。把握萃取鍋R１４105A和Ａ141０5B溫度在4０-75℃范圍內(nèi)。7．１.2.2.4由萃取鍋Ｂ(Ｒ141０5B)流出的廢酸和氯苯進(jìn)入萃取分別器D１4１04,萃取分別器D14104流出的酸性氯苯(即為洗后油）,經(jīng)酸性氯苯冷卻器E141０2進(jìn)入洗后油貯罐,供硝化使用。7．１．２.2.5待進(jìn)入萃取分別器D１４10４物料液位達(dá)到U形管高度時(shí)(U形管出料視鏡中有物料流淌），啟動(dòng)廢酸泵,將廢酸輸送至廢酸高位罐V１4102。７.1．2．3中和、水洗7.1.2．3.１當(dāng)酸性一硝進(jìn)入中和鍋A(R1410３A)之前,打開(kāi)進(jìn)入汽水混合器M１４102的直接水總進(jìn)水閥和低壓汽進(jìn)汽閥，關(guān)閉直接水加水管與水洗廢水加水管的連通閥門(mén)，打開(kāi)中和鍋R１4１０3A、水洗鍋Ｒ１４１04A的加水調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定初始水流量為10m３/h,向中和鍋A(R14１03Ａ)、水洗鍋A(R１4104A)內(nèi)加入由低壓汽和直接水配制成的６0－70℃熱水。并開(kāi)啟中和鍋Ｒ１4１0３A和Ｒ１４103B,水洗鍋R1410４Ａ和R１4104Ｂ的攪拌。7.1.2.3.2打開(kāi)中和分別器Ｄ1４10２、水洗分別器D１4１０3上部和下部出料閥門(mén),打開(kāi)中和鍋B(R１41０3Ｂ）、水洗鍋B（Ｒ14１04B)和中和分別器D14１0２出料管的破虹管閥門(mén)。打開(kāi)液堿高位罐V1410４底部閥門(mén)，打開(kāi)中和鍋Ａ（R14103A）加堿調(diào)整閥后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定調(diào)整閥把握中和鍋A(R14103A)出料PＨ值為12。7．1.2．3.3當(dāng)酸性一硝從硝化分別器D1４1０1A和D14101B進(jìn)入中和鍋A（R１4103A)時(shí),打開(kāi)中和鍋Ａ(R1４１0３A)加堿調(diào)整閥前閥門(mén)。當(dāng)有水洗套用水時(shí),關(guān)閉直接水進(jìn)水調(diào)整閥和調(diào)整閥前后閥門(mén)，打開(kāi)水洗廢水進(jìn)入液堿混合器M14104的閥門(mén),打開(kāi)水洗泵P14１07Ａ或Ｐ１410７Ｂ進(jìn)出口閥門(mén)，啟動(dòng)水洗泵Ｐ１４１07A或P14107Ｂ。調(diào)整中和鍋R１410３Ａ和R14103Ｂ的保溫汽進(jìn)汽閥門(mén)，把握中和鍋R14１03A和R1４１0３Ｂ的溫度在５5-75℃。7.1.２.3.４當(dāng)冷凝水中間罐Ｖ１412１有水時(shí)，關(guān)閉直接水進(jìn)入水洗鍋AR14104A進(jìn)水調(diào)整閥的閥門(mén)，打開(kāi)冷凝水泵Ｐ141０4Ａ或Ｐ14104B的進(jìn)口閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝水泵P14１04Ａ或Ｐ141０４B后，緩慢打開(kāi)出口閥門(mén)。調(diào)整水洗鍋R14104A和R1４104Ｂ的保溫汽進(jìn)汽閥門(mén)，把握水洗鍋R１4104A和Ｒ1４１04Ｂ溫度在5５－75℃。7.1.2.3.5中和分別器D14102上層的弱堿性廢水進(jìn)入捕集器V1４１05,水洗分別器D1４103上層的弱堿性廢水進(jìn)入水洗水罐V１4１07套用至中和鍋。進(jìn)入捕集器Ｖ14105的廢水，對(duì)其水中含的硝基物進(jìn)行回收。捕集器V1４1０5上層的廢水進(jìn)入廢水貯罐,供廢水塔Ｃ1410１處理使用，捕集器V14105底部的一硝放入干前一硝罐V141１2A(間斷放料,每班放兩次)。放料時(shí)打開(kāi)捕集器V１4105下部出料閥門(mén),人在現(xiàn)場(chǎng)觀看，當(dāng)捕集器V14１05下部出料視鏡中有水流淌時(shí),關(guān)閉捕集器V14105下部出料閥門(mén)。水洗分別器D14103下部的一硝進(jìn)入干前一硝罐V141１2Ａ供干燥使用。當(dāng)物料從水洗分別器D14103進(jìn)入干前罐V14112A后，即進(jìn)入正常連續(xù)生產(chǎn)。7.１.2．3.6留意：開(kāi)車(chē)時(shí)要特殊隨時(shí)觀看管道內(nèi)的一硝流淌狀況及各分別器分界層的變化,防止因管道不暢通而引發(fā)的漫料事故的發(fā)生。7.1．3干燥.1抽真空７.1.3.1.1關(guān)閉干燥塔C14１02的進(jìn)料、放料閥，關(guān)閉采出管在干后罐Ｖ14113上的閥門(mén),打開(kāi)采出管在塔平臺(tái)處的閥門(mén)。７.１.３.1.2設(shè)定好干燥塔C1４1０2加熱平安聯(lián)鎖值,并投入運(yùn)行。7.1．３.1.3打開(kāi)氯苯高位罐Ｖ14115進(jìn)料考克,向氯苯高位罐V1411５進(jìn)氯苯，待有回流關(guān)閉氯苯進(jìn)料考克,停止向高位罐V141１5加氯苯。7.1.3．1．4檢查液環(huán)泵及油箱內(nèi)有無(wú)余水,有水則通過(guò)油箱放料口將水放盡。打開(kāi)液環(huán)泵油箱溢流考克，打開(kāi)氯苯高位罐V１41１5底部放料閥，向液環(huán)泵油箱內(nèi)加氯苯。７.1.3.1.5打開(kāi)水氯苯分別器D141０5廢氣管閥門(mén),打開(kāi)水氯苯分別器D14１05出料閥門(mén)。7.1.3．1.6關(guān)閉干燥塔真空包V14114后排空調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉排空副道閥門(mén),設(shè)定排空值為－０.0８5ＭPa。用手盤(pán)動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無(wú)特別現(xiàn)象，則打開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥,關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥;當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí)，啟動(dòng)液環(huán)泵P１4１１5A或P14１１５B。7.1.3.１.7液環(huán)泵啟動(dòng)后,待其運(yùn)行2-5miｎ,再漸漸打開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥。啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí),關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。7.1.3.2.１當(dāng)干燥塔C141０2真空度達(dá)到絕壓≤15KＰａ時(shí),打開(kāi)干燥塔進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始進(jìn)料量為20m3/h，打開(kāi)進(jìn)料泵P１4１13A或P14１13Ｂ出口閥門(mén)，啟動(dòng)干燥塔進(jìn)料泵Ｐ1４1１3Ａ或Ｐ14１1３B,向干燥塔C14102進(jìn)料,同時(shí)打開(kāi)進(jìn)料預(yù)熱器E1４10７進(jìn)出汽閥門(mén)。7.１．3.2.2打開(kāi)循環(huán)水罐V１41１1的補(bǔ)水和補(bǔ)汽閥門(mén)，在循環(huán)水罐Ｖ14１11中配制6５℃熱水。打開(kāi)熱水循環(huán)泵Ｐ14113A或P1４113Ｂ的進(jìn)口閥門(mén),打開(kāi)循環(huán)熱水冷卻器E14１10進(jìn)出水調(diào)整閥前后閥門(mén)，并設(shè)定冷卻溫度為6５℃,開(kāi)啟熱水循環(huán)泵P１４112A或P141１3B后，緩慢打開(kāi)熱水循環(huán)泵Ｐ1４112A或P１411３Ｂ的出口閥門(mén)。同時(shí)打開(kāi)水氯苯冷卻器E1410９進(jìn)出水閥門(mén)。7．1．３.2.3當(dāng)干燥塔釜采出管道視鏡中看到物料流淌時(shí),先關(guān)閉塔釜采出考克,降低干燥塔Ｃ１4102的進(jìn)料量，把握進(jìn)料量在1-2m３/h。打開(kāi)干燥塔加熱蒸汽切斷閥,打開(kāi)干燥塔加熱調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定調(diào)整閥初始加熱壓力為0．8MＰａ進(jìn)行加熱,加熱蒸汽壓力依據(jù)干燥塔塔釜溫度，通過(guò)加熱調(diào)整閥調(diào)整加熱蒸汽壓力;塔釜溫度把握在16０℃左右,加熱蒸汽壓力把握在0.8-1．2MPa。7.1．3．2.４干燥塔釜溫度達(dá)到1６0℃之后,打開(kāi)塔釜采出考克,并恢復(fù)正常投料量,打開(kāi)干燥塔進(jìn)料預(yù)熱器E1４1０7出汽疏水器前后閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)汽閥門(mén)。塔頂采出的水和氯苯經(jīng)水氯苯分別器E１4109分別后氯苯去氯苯大罐V1410６,水去廢水靜置罐V1４10８A；塔釜采出經(jīng)采出冷卻器Ｅ１41０6冷卻后去干后一硝貯罐V1４１１３A供精餾崗位使用。7.1.3．2．5當(dāng)干燥塔釜有采出后,關(guān)閉干燥塔塔釜采出管和采出冷卻器E14106保溫進(jìn)出汽閥門(mén)并打開(kāi)采出冷卻器E1410６進(jìn)出水閥門(mén)。7.１.41#A／Ｂ精餾塔７．１.4.１.抽真空7.1.4.1.1精餾塔抽真空7．1.４.1.１.1關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥，打開(kāi)１＃Ａ/B精餾塔再冷器E１4２02、E14205及１#A/B精餾塔真空包V1420５、V1４208底部放料閥門(mén),關(guān)閉1#Ａ/B精餾塔再冷器E1４２02、E1４２0５及1＃A／B精餾塔真空包V１4２０５、V14208放料U形管短路閥門(mén),關(guān)閉富對(duì)位罐Ｖ1430６上1#A/B精餾塔再冷器E１4202、E14205及1#A/B精餾塔真空包Ｖ1420５、V1420８的放料閥門(mén),關(guān)閉1#A/B精餾塔塔釜至殘液罐V14２2９的閥門(mén)。7.１.4.1.1．2與硝化崗位聯(lián)系,向氯苯高位罐V１４206進(jìn)氯苯,待有回流停止進(jìn)氯苯,打開(kāi)尾氣冷卻器E14２25冷卻水進(jìn)出水閥門(mén)，打開(kāi)氯苯高位罐V14206至尾氣冷卻器E1４225的閥門(mén)，打開(kāi)尾氣冷卻器E1４225的放料閥。７.1.4．1.1.3檢查液環(huán)泵P1420３Ａ或Ｐ１420３B或P142０３C及油箱內(nèi)有無(wú)余水，有水放盡。打開(kāi)液環(huán)泵油箱溢流閥門(mén)和油箱進(jìn)料閥門(mén)，打開(kāi)氯苯高位罐V１４206底部放料閥,向液環(huán)泵Ｐ142０3A或P14２０３B或Ｐ１42０３Ｃ內(nèi)加氯苯。7.１．4.1.1．4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí),用手盤(pán)動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無(wú)特別現(xiàn)象,則打開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥，啟動(dòng)液環(huán)泵。7.１.4.1．1．5液環(huán)泵Ｐ14２03A或Ｐ14203B或Ｐ1４2０３C啟動(dòng)后,待其運(yùn)行數(shù)秒,觀看液環(huán)泵工作狀況，無(wú)特別現(xiàn)象后再漸漸打開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵,待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí),關(guān)閉加氯苯閥,停止加氯苯。正常狀況下液環(huán)泵兩用一備。7．1.４.1.1.6空塔剛抽真空時(shí)，排出氣體量大,易將液環(huán)泵內(nèi)氯苯帶出,要準(zhǔn)時(shí)補(bǔ)加氯苯,當(dāng)塔內(nèi)真空達(dá)到工藝要求后，預(yù)備進(jìn)行實(shí)物投料。7．1.４．１.２脫焦塔抽真空7.１.4.1．2.1在1＃A／B精餾塔C14２02、C1４204抽真空過(guò)程中,關(guān)閉脫焦釜上排空閥，打開(kāi)脫焦真空包V14203底部放料閥,關(guān)閉脫焦真空包V1４20３放料U形管的管路閥門(mén),關(guān)閉富鄰硝罐V14２02上脫焦真空包V1４203放料閥，關(guān)閉脫焦塔至焦油罐的閥門(mén)。7.１.4.1.2.2檢查液環(huán)泵Ｐ1４2０5Ａ或B及油箱內(nèi)有無(wú)余水,有水放盡。打開(kāi)液環(huán)泵油箱溢流閥門(mén)和油箱進(jìn)料閥門(mén),打開(kāi)氯苯高位罐V14206底部放料閥,向液環(huán)泵P1４２05A或B內(nèi)加氯苯。7.1.4．１.2.3當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí),用手盤(pán)動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無(wú)特別現(xiàn)象,則打開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥，啟動(dòng)液環(huán)泵。7.1.4.1.2.4液環(huán)泵Ｐ1４205A或Ｂ啟動(dòng)后,待其運(yùn)行數(shù)秒,觀看液環(huán)泵工作狀況，無(wú)特別現(xiàn)象后再漸漸打開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵,待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí),關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。正常狀況下液環(huán)泵兩用一備。7.１．4.1.2.5空塔剛抽真空時(shí)，排出氣體量大,易將液環(huán)泵內(nèi)氯苯帶出,要準(zhǔn)時(shí)補(bǔ)加氯苯,當(dāng)塔內(nèi)真空達(dá)到工藝要求后，預(yù)備進(jìn)行實(shí)物投料。7.1.4.2實(shí)物投料7.1．4.2.1打開(kāi)1＃A/Ｂ精餾塔一冷水泵P14213A或P1４21３B或P142１3C進(jìn)出口閥門(mén)，關(guān)閉1＃A/B精餾塔一冷水泵P14２１3A或P1４213B或P14213C的放空閥，啟動(dòng)１#Ａ／B精餾塔一冷水泵Ｐ１４2１3A或Ｐ142１3B或Ｐ142１３C。把握閃蒸包液位在４0－6０%。7.1.４.2.2打開(kāi)循環(huán)高溫?zé)崴洌?42０4的補(bǔ)水調(diào)整閥副道閥門(mén)，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有水溢流時(shí)，打開(kāi)再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或Ｐ14202B的進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)再冷器熱水循環(huán)泵P1420２Ａ或P１4202B出口管線上至1#A/Ｂ精餾塔再冷器E1４２02、E14205的閥門(mén),啟動(dòng)再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14２02B,當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿1420４有回水時(shí)，關(guān)閉補(bǔ)水調(diào)整閥副道閥門(mén)，打開(kāi)補(bǔ)水調(diào)整閥前后閥門(mén)，設(shè)定補(bǔ)水溫度為７０℃，同時(shí)打開(kāi)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)汽閥,在循環(huán)高溫?zé)崴銿142０４中配制7０℃的熱水,當(dāng)出水溫度達(dá)到7０℃后,關(guān)閉補(bǔ)汽閥門(mén)。７．1.4.2．3若是空塔狀態(tài)下,此時(shí)需先向精餾塔進(jìn)料。當(dāng)塔系統(tǒng)真空度達(dá)絕壓≤10ｋPa時(shí)(真空包上），打開(kāi)硝基氯苯液下泵P１4114Ａ或P1４11４B的出口閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定初始進(jìn)料量為6.5t/h。啟動(dòng)進(jìn)料泵P1４114A或Ｐ１４1１４B,向1＃A／B精餾塔C１４2０2、C14204內(nèi)進(jìn)一硝。７.1.４．２.4當(dāng)塔釜液位≥60%時(shí)，打開(kāi)1＃A/B精餾塔再沸器E1420１、E14204出汽疏水器前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén),打開(kāi)1＃A/Ｂ精餾塔加熱調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定初始加熱壓力為0.５MPa，再打開(kāi)中壓汽安排臺(tái)V14２27至1#A/B精餾塔管線上的閥門(mén),對(duì)１＃Ａ／B精餾塔C１4202、C１420４進(jìn)行加熱。依據(jù)塔釜溫度通過(guò)調(diào)整閥緩慢上升加熱蒸汽壓力,最終把握加熱蒸汽壓力１.８5－2.05MPa，塔頂塔釜壓力差6-12kPa。在加熱同時(shí)，要適當(dāng)布料，使塔釜液位保持在6０-90%。７.１.４.2.5當(dāng)塔頂溫度快速上升時(shí)，再冷器放料U形管有液封后，打開(kāi)富對(duì)位罐V1４30６上1#A／B精餾塔再冷器Ｅ１4202、Ｅ1４205及1#Ａ/B精餾塔真空包V142０5、Ｖ14２08的放料閥門(mén)開(kāi)頭全回流操作。在全回流過(guò)程中，使塔釜液位保持在７5%為佳。7.1.4.2．6全回流一段時(shí)間后，取塔頂塔釜物料樣測(cè)其結(jié)晶點(diǎn)，并送分析室做成分分析(氣相色譜)。７．1.4.2．７若塔頂或塔釜結(jié)晶點(diǎn)達(dá)不到要求的狀況下,連續(xù)回流，此間精餾塔可少進(jìn)料，塔頂少出。7.１．４.２.8當(dāng)塔頂結(jié)晶點(diǎn)≥７0℃,塔釜結(jié)晶點(diǎn)≥31．5℃,打開(kāi)塔頂采出調(diào)整閥及調(diào)整閥前后閥門(mén)、塔釜采出調(diào)整閥及調(diào)整閥前后閥門(mén),分別向塔頂采出罐V14３０6和脫焦塔Ｃ14201采出物料。７.1．4.2.9塔釜采出正常后，打開(kāi)一硝進(jìn)料預(yù)熱器Ｅ14227出汽疏水器前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén)，然后再打開(kāi)進(jìn)汽調(diào)整閥前后門(mén)，設(shè)定初始加熱壓力為0.6MPａ,通過(guò)調(diào)整閥調(diào)整預(yù)熱蒸汽壓力,使進(jìn)料溫度維持在１６２℃左右。7.1.４．2.1０在采出過(guò)程中，逐步調(diào)整進(jìn)料量穩(wěn)定至６.5ｔ/ｈ,同時(shí)加大塔頂塔釜采出量至平衡量。塔頂采出至富對(duì)位罐V14３06供結(jié)晶使用；塔釜采出至脫焦塔Ｃ14２01。7.1．4.3脫焦塔C１4201、Ｃ1420３操作7.１.４.3.1當(dāng)脫焦塔真空度在97kPａ以上后,打開(kāi)脫焦系統(tǒng)循環(huán)熱水箱V14201的進(jìn)水閥，當(dāng)循環(huán)熱水箱V１4201有溢流水時(shí),打開(kāi)循環(huán)熱水泵P14201A或P142０1Ｂ進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)管線上至脫焦塔頂冷凝器E１４21４、E14216的閥門(mén)，啟動(dòng)循環(huán)熱水泵Ｐ１４201A或P１4201B,向脫焦塔頂冷凝器E1４21４、E14２16進(jìn)水。打開(kāi)循環(huán)熱水冷卻器E14226出水閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)水調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定初始溫度為32℃。出水經(jīng)循環(huán)熱水冷卻器E142２6冷卻后回到循環(huán)水箱Ｖ14２01,循環(huán)水溫把握在3０－50℃。7.1.４.3.2打開(kāi)1＃A/B精餾塔塔釜采出調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始采出值為1.0ｔ/h。當(dāng)脫焦塔C14201、C１4２03塔釜液位達(dá)到３0%（儀表指示值，實(shí)際液位在加熱盤(pán)管之上)，先打開(kāi)加熱蒸汽出汽疏水器前后閥,關(guān)閉副道，再打開(kāi)加熱蒸汽進(jìn)汽調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道,設(shè)定初始加熱壓力為0.5MPa。通過(guò)調(diào)整閥對(duì)脫焦塔進(jìn)行緩慢加熱，最終把握加熱蒸汽壓力為0.9－1.3MPａ。７．1.4．３.３待脫焦塔塔頂溫度快速上升后,脫焦塔塔釜液位在２0%以上，打開(kāi)富鄰硝罐V1420２上脫焦真空包V14２0３放料閥，同時(shí)脫焦塔塔頂開(kāi)頭適量采出,采出量大小以平衡脫焦塔塔釜液位為準(zhǔn)。脫焦塔液位≥2０%(儀表指示值,實(shí)際液位在加熱排管以上）。脫焦塔塔頂采出至鄰硝成品罐。7.1．4.3.4脫焦釜排放焦油操作7.1．4．3.4.1依據(jù)干后一硝中的二硝含量和精餾塔進(jìn)料量,1#A／B脫焦塔C1４２01、C14203每隔15～４０天排放一次焦油。７.１.４.3.4．2關(guān)閉塔釜采出調(diào)整閥和調(diào)整閥前后閥門(mén),調(diào)整加熱調(diào)整閥，降低1＃A／Ｂ精餾塔Ｃ142０２、Ｃ１4204加熱壓力,調(diào)整進(jìn)料調(diào)整閥，降低１#A/B精餾塔C142０2、Ｃ１4204保進(jìn)料量,1＃A／B精餾塔C14202、C14２0４維持持全回流狀態(tài)，液位低時(shí)要準(zhǔn)時(shí)補(bǔ)料。7.1.4.３．４.3把握脫焦塔C14２01、C１４203采出量在1.5～2.5t/h，降低脫焦塔C1420１、Ｃ14203釜液位,待液位降至儀表指示值為2-５％時(shí)(實(shí)際液位在加熱排管以上）,關(guān)閉加熱進(jìn)汽調(diào)整閥及調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉加熱出汽疏水器前后閥門(mén)，打開(kāi)脫焦塔C1420１、C142０3出汽排汽閥門(mén),關(guān)閉脫焦塔C１4２01、Ｃ１4２0３采出調(diào)整閥及調(diào)整閥前后閥門(mén)，塔釜在保持真空的狀態(tài)下自然降溫。在降液位過(guò)程中要準(zhǔn)時(shí)到現(xiàn)場(chǎng)觀看脫焦釜液位。禁止將液位降至加熱排管以下。７.１．4．３．4．4在降脫焦釜溫期間,將焦油罐V1421８真空抽好。抽真空用備用的脫輕塔液環(huán)真空泵P142１2Ａ或B。7．1.4．3．4.５當(dāng)脫焦塔C１４201、C14203釜溫降至110℃以下時(shí)，先關(guān)閉脫焦塔C14２01、Ｃ1420３頂真空管與脫焦塔液環(huán)真空泵Ｐ14205Ａ或B相連的考克，然后再打開(kāi)脫焦塔C１４2０1、Ｃ１42０3塔釜上的排空閥。7．1.4.3.4.6脫焦塔C１4201、C1４20３真空放完后,打開(kāi)焦油罐V14２１8上的抽焦油考克,然后再開(kāi)脫焦釜底部的排焦油考克，向焦油罐抽焦油，一次性抽完。在抽焦油過(guò)程中要在現(xiàn)場(chǎng)觀看，禁止將焦油抽到真空泵內(nèi)。7.1．４.3.４.7焦油出空后，將脫焦釜上的排空閥關(guān)閉,利用抽焦油用的脫輕塔液環(huán)真空泵P142１2A或Ｂ將其真空抽好。7．1.4.3.4.8當(dāng)脫焦真空度抽至97kPa以上后,先關(guān)閉脫焦釜底部排焦油閥、焦油罐V142１8上抽焦油閥和焦油罐V１4２１８抽真空真空閥，然后再停抽焦油用的脫輕塔液環(huán)真空泵P１4２12A或B，并將液環(huán)泵P１4212A或B的放料閥打開(kāi),將氯苯放盡。7．1．4.3．4.9打開(kāi)焦油罐V1４218排空閥,通知包裝包焦油，每次排放焦油必需取樣分析二硝和總酚等，二硝含量把握在50％-60％,酚含量不得超過(guò)2500ｍg/l。焦油罐V1４21８內(nèi)的保溫汽進(jìn)出汽閥門(mén)在沒(méi)有特殊通知的狀況下,不允許開(kāi)。7.1．4.3.4．1０打開(kāi)脫焦塔Ｃ１４２01、C１42０３塔頂至脫焦液環(huán)真空泵P14205Ａ或B的抽真空閥，開(kāi)頭向脫焦塔C14２01、Ｃ14203進(jìn)料。7.1.５2＃塔7．１．５.1．抽真空7.1.５.1．１關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥，打開(kāi)2#精餾塔再冷器E14207及２#精餾塔真空包V１4210底部放料閥門(mén)，關(guān)閉2#精餾塔再冷器E142０7及2#精餾塔真空包V14210放料U形管短路閥門(mén),關(guān)閉富對(duì)位罐V143０６上2#精餾塔再冷器Ｅ14207及2#精餾塔真空包V1４２10的放料閥門(mén)，關(guān)閉塔釜至殘液罐的閥門(mén)。7.１.５.１.２與硝化崗位聯(lián)系，向氯苯高位罐Ｖ14206進(jìn)氯苯,待有回流停止進(jìn)氯苯,打開(kāi)尾氣冷卻器E14２25冷卻水進(jìn)出水閥門(mén)，打開(kāi)氯苯高位罐V1４20６至尾氣冷卻器E１4225的閥門(mén),打開(kāi)尾氣冷卻器E1４225的放料閥。７.1.5.1．３檢查液環(huán)泵P14209Ａ或P14209Ｂ或P14２０9C及油箱內(nèi)有無(wú)余水,有水放盡。關(guān)閉液環(huán)泵油箱溢流考克,打開(kāi)氯苯高位罐V１42０6底部放料閥,向液環(huán)泵P1４２0９Ａ或P14209B或P1420９C內(nèi)加氯苯。７.1.5.1.4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí)，用手盤(pán)動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈,若無(wú)特別現(xiàn)象,則打開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥,合上電源,啟動(dòng)液環(huán)泵。７.1.5.1.5液環(huán)泵P１4209A或P142０9B或Ｐ14２09Ｃ啟動(dòng)后,待其運(yùn)行數(shù)秒，觀看液環(huán)泵工作狀況，無(wú)特別現(xiàn)象后再漸漸打開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥;啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí),關(guān)閉加氯苯閥,停止加氯苯。正常狀況下液環(huán)泵兩用一備。7.1.5.１．6空塔剛抽真空時(shí)，排出氣體量大，易將液環(huán)泵內(nèi)氯苯帶出，要準(zhǔn)時(shí)補(bǔ)加氯苯,當(dāng)塔內(nèi)真空達(dá)到工藝要求后，預(yù)備進(jìn)行實(shí)物投料。７.1．５.2實(shí)物投料7.1.5.2．1打開(kāi)２#精餾塔一冷水泵P14２１5A或P１4２1５B進(jìn)出口閥門(mén),關(guān)閉2＃精餾塔一冷水泵P14215A或Ｐ１４２15B的放空閥,啟動(dòng)２#精餾塔一冷水泵P1４215Ａ或P14２1５B。把握閃蒸包液位在40－60％。7.1.5.２.２打開(kāi)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)水調(diào)整閥副道閥門(mén)，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有水溢流時(shí)，打開(kāi)再冷器熱水循環(huán)泵Ｐ1４2０2A或P14202B的進(jìn)出口閥門(mén),打開(kāi)再冷器熱水循環(huán)泵P14２02A或P１4２02B出口管線上至2＃精餾塔再冷器E14207的閥門(mén),啟動(dòng)再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P1４２02Ｂ，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿1４204有回水時(shí),關(guān)閉補(bǔ)水調(diào)整閥副道閥門(mén)，打開(kāi)補(bǔ)水調(diào)整閥前后閥門(mén)，設(shè)定補(bǔ)水溫度為70℃,同時(shí)打開(kāi)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)汽閥，在循環(huán)高溫?zé)崴洌郑?２04中配制７0℃的熱水。當(dāng)出水溫度達(dá)到70℃后,關(guān)閉補(bǔ)汽閥門(mén)。７.１.５.2.3若是空塔狀態(tài)下，當(dāng)塔系統(tǒng)真空度≥90ｋPa時(shí)(真空包上)，打開(kāi)低油罐液下泵P14３１5的出口閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始進(jìn)料量為6．0t/h。啟動(dòng)進(jìn)料泵P1４31５,向2#精餾塔C1４206內(nèi)進(jìn)低油。７.1.５.2.4當(dāng)塔釜液位≥60％時(shí),打開(kāi)2＃精餾塔再沸器E14206出汽疏水器前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén),打開(kāi)2#精餾塔加熱調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始加熱壓力為０.5ＭＰa，再打開(kāi)中壓汽安排臺(tái)V142２7至２＃精餾塔管線上的閥門(mén),對(duì)2＃精餾塔C14206進(jìn)行加熱。依據(jù)塔釜溫度通過(guò)調(diào)整閥緩慢上升加熱蒸汽壓力,最終把握加熱蒸汽壓力1.8５-２.05MPａ,塔頂塔釜壓力差6－12kPａ。在加熱同時(shí)，調(diào)整進(jìn)料量,使塔釜液位保持在60-90%。７.1．5.2.５當(dāng)塔頂溫度快速上升時(shí),再冷器放料Ｕ形管有液封后，打開(kāi)富對(duì)位罐V14３０6上2#精餾塔再冷器Ｅ１4207及２#精餾塔真空包V14210的放料閥門(mén),開(kāi)頭全回流操作。在全回流過(guò)程中,使塔釜液位保持在7５%為佳。７.1.５.2.6全回流一段時(shí)間后，取塔頂塔釜物料樣測(cè)其結(jié)晶點(diǎn)，并送分析室做成分分析（氣相色譜)。7.1.5.3當(dāng)塔頂結(jié)晶點(diǎn)≥６5℃,塔釜結(jié)晶點(diǎn)≥２6℃并小于3１.5℃，打開(kāi)塔頂采出調(diào)整閥及調(diào)整閥前后閥門(mén)向塔頂采出罐采出物料，打開(kāi)塔釜采出去富鄰硝罐V１4202的閥門(mén),關(guān)閉塔釜采出去1＃A／B脫焦塔再沸器E14211、Ｅ14２１2的閥門(mén)，打開(kāi)2#塔出料泵P14222Ａ或Ｐ142２2B的進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)塔釜采出調(diào)整閥及調(diào)整閥前后閥門(mén),啟動(dòng)2＃塔出料泵P14222Ａ或P14２２2B,用2#塔出料泵P１４２２２A或P1422２B將物料打至富鄰硝罐V１４2０2。當(dāng)塔釜物料結(jié)晶點(diǎn)≥３1.５℃時(shí)，打開(kāi)塔釜至１#A/B脫焦塔釜再沸器E１42１１、Ｅ142１2的閥門(mén)，關(guān)閉至富鄰硝罐Ｖ14２0２的閥門(mén)，將塔釜采出轉(zhuǎn)往1#A或１#B脫焦塔再沸器E14211、E14２１2。此時(shí)2＃精餾塔C1４206進(jìn)入連續(xù)進(jìn)料連續(xù)采出操作狀態(tài)。7.1．５．4在塔頂或塔釜結(jié)晶點(diǎn)達(dá)不到要求的狀況下,連續(xù)回流,此間精餾塔可少進(jìn)進(jìn)料，塔頂少采。7.1.5．5在采出過(guò)程中,逐步調(diào)整進(jìn)料量至7５０0kg/h，最終低油進(jìn)料量依據(jù)低油量平衡，同時(shí)加大塔頂塔釜采出量至平衡量。7.1.６間位塔7.1．６.1抽真空７．1.6．１.1關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥，打開(kāi)脫輕塔再冷器E１4221及脫輕塔真空包V14２26底部放料閥門(mén)，關(guān)閉脫輕塔再冷器Ｅ14221及脫輕真空包V１4226放料Ｕ形管短路閥門(mén),關(guān)閉脫輕塔塔頂輕組分罐Ｖ14211上脫輕塔再冷器E14221及脫輕塔真空包Ｖ142２6的放料閥門(mén),關(guān)閉塔釜至間位油罐V1４30４的放料閥，打開(kāi)脫輕塔塔頂輕組分罐V14211上的排空閥門(mén)。7.1.6.1.２與硝化崗位聯(lián)系,向氯苯高位罐V142０6進(jìn)氯苯，待有回流停止進(jìn)氯苯,打開(kāi)尾氣冷卻器E14２25冷卻水進(jìn)出水閥門(mén),打開(kāi)氯苯高位罐V１4206至尾氣冷卻器E１4２25的閥門(mén),打開(kāi)尾氣冷卻器E1４225的放料閥。7.１.6.1.３檢查液環(huán)泵Ｐ1４21２Ａ或Ｂ及油箱內(nèi)有無(wú)余水,有水放盡。打開(kāi)液環(huán)泵油箱溢流閥門(mén)和油箱進(jìn)料閥門(mén)，打開(kāi)氯苯高位罐Ｖ14２06底部放料閥，向液環(huán)泵P１4212Ａ或B內(nèi)加氯苯。７．１.6.1.4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí),用手盤(pán)動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈,若無(wú)特別現(xiàn)象,則打開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥,合上電源，啟動(dòng)液環(huán)泵。７．1．6.１.5液環(huán)泵P１4212A或B啟動(dòng)后,待其運(yùn)行數(shù)秒,觀看液環(huán)泵工作狀況，無(wú)特別現(xiàn)象后再漸漸打開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥;啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵,待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí)，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。正常狀況下液環(huán)泵一用一備。7.1.６.2實(shí)物投料7.1．6．２．1打開(kāi)循環(huán)熱水箱V1420１的進(jìn)水閥，當(dāng)循環(huán)熱水箱Ｖ１4201有溢流水時(shí)，打開(kāi)循環(huán)熱水泵P1４２01A或B進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)管線上至脫輕塔頂冷凝器E14２1９及脫輕塔再冷器E１４２２1的閥門(mén),啟動(dòng)循環(huán)熱水泵P14201A或B,向脫輕塔頂冷凝器E１421９、脫輕塔再冷器E142１6進(jìn)水。打開(kāi)循環(huán)熱水冷卻器E14２26出水閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)水調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始溫度為32℃，循環(huán)水溫把握在３0－５0℃。７.1.6.2．2若是空塔狀態(tài)下,當(dāng)塔系統(tǒng)真空度≥8８kPa時(shí)，打開(kāi)間位低油罐液下泵P1431３出口閥門(mén)，打開(kāi)脫輕塔進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定初始流量為95kg/h,啟動(dòng)進(jìn)料泵，向脫輕塔C14２０7內(nèi)進(jìn)料。7．１.６．2.３當(dāng)塔釜液位≥60%時(shí)，打開(kāi)脫輕塔再沸器Ｅ１42０8出汽疏水器前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén)，打開(kāi)脫輕塔加熱調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始加熱壓力為0.5MPa,再打開(kāi)中壓汽安排臺(tái)V1４227至脫輕塔管線上的閥門(mén),對(duì)脫輕塔C1420７進(jìn)行加熱。依據(jù)塔釜溫度通過(guò)調(diào)整閥緩慢上升加熱蒸汽壓力，并通過(guò)調(diào)整閥緩慢上升加熱蒸汽壓力，最終把握加熱蒸汽壓力1.2MPa。在加熱同時(shí)，調(diào)整進(jìn)料量,使塔釜液位保持在60-90%。7.1.６.2.4當(dāng)塔頂溫度快速上升時(shí),再冷器放料Ｕ形管有液封后,打開(kāi)脫輕塔塔頂輕組分罐Ｖ142１1上脫輕塔再冷器E142２1及脫輕塔真空包V1４226的放料閥門(mén)，開(kāi)頭全回流操作。在全回流過(guò)程中，使塔釜液位保持在85%為佳。７.1.6.３間位塔C１4２08的操作７．1.6．3.1抽真空7.1．6．3.１．1關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥,打開(kāi)間位塔再冷器E142１０及間位塔真空包V１4２１5底部放料閥門(mén),關(guān)閉間位塔再冷器Ｅ142１０及間位塔真空包V14215放料U形管短路閥門(mén)，關(guān)閉富間位油罐V143１２上間位塔再冷器E1４210及脫輕塔真空包V14215的放料閥門(mén),關(guān)閉塔釜至脫輕塔塔釜采出罐V14212的放料閥。7.1.６.3.1.2與硝化崗位聯(lián)系,向氯苯高位罐V1420６進(jìn)氯苯,待有回流停止進(jìn)氯苯,打開(kāi)尾氣冷卻器E1４225冷卻水進(jìn)出水閥門(mén)，打開(kāi)氯苯高位罐V1４２06至尾氣冷卻器E１4225的閥門(mén)，打開(kāi)尾氣冷卻器E14225的放料閥。7.1.6.3.1.3檢查液環(huán)泵P1４2０９A或P14209B或P1420９C及油箱內(nèi)有無(wú)余水，有水放盡。打開(kāi)液環(huán)泵油箱溢流閥門(mén)和油箱進(jìn)料閥門(mén),打開(kāi)氯苯高位罐V1420６底部放料閥，向液環(huán)泵P14２09A或P14２09Ｂ或P1420９C內(nèi)加氯苯。7.1．6.3.1.4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí)，用手盤(pán)動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無(wú)特別現(xiàn)象,則打開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥,關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥,合上電源，啟動(dòng)液環(huán)泵。7.1.６.3.1.5液環(huán)泵P１4209A或P1４209B或P1４2０9C啟動(dòng)后,待其運(yùn)行數(shù)秒，觀看液環(huán)泵工作狀況,無(wú)特別現(xiàn)象后再漸漸打開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí),關(guān)閉加氯苯閥,停止加氯苯。正常狀況下液環(huán)泵兩用一備。7.１.6.3.２實(shí)物投料及平衡操作７.1.6.３.2.1打開(kāi)間位塔一冷水泵P1421６A或P142１6B進(jìn)出口閥門(mén),關(guān)閉間位塔一冷水泵P１4２16A或Ｐ１4216B的放空閥,啟動(dòng)間位塔一冷水泵P1４216A或P１4２16B。把握閃蒸包液位在４0-6０％。７.1．6.3．2.2打開(kāi)循環(huán)高溫?zé)崴銿14２04的補(bǔ)水調(diào)整閥副道閥門(mén)，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴洌郑?204有水溢流時(shí),打開(kāi)再冷器熱水循環(huán)泵P142０2A或P1420２Ｂ的進(jìn)出口閥門(mén)，打開(kāi)再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14２０2B出口管線上至間位塔再冷器Ｅ1４210的閥門(mén),啟動(dòng)再冷器熱水循環(huán)泵P142０2Ａ或P14202Ｂ，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴洌?4204有回水時(shí),關(guān)閉補(bǔ)水調(diào)整閥副道閥門(mén)，打開(kāi)補(bǔ)水調(diào)整閥前后閥門(mén),設(shè)定補(bǔ)水溫度為70℃,同時(shí)打開(kāi)循環(huán)高溫?zé)崴銿１42０4的補(bǔ)汽閥，在循環(huán)高溫?zé)崴洌郑?204中配制7０℃的熱水。當(dāng)出水溫度達(dá)到7０℃后,關(guān)閉補(bǔ)汽閥門(mén)。7．1.6．3.2．3若是空塔狀態(tài)下，當(dāng)塔系統(tǒng)真空度≥８8kＰa時(shí),打開(kāi)間位塔進(jìn)料泵P142１０出口閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)料調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始進(jìn)料量為５0０kg/ｈ，啟動(dòng)間位塔進(jìn)料泵P14210,向間位塔C１４208內(nèi)進(jìn)料。７．1.6.3.2.4當(dāng)塔釜液位≥60%時(shí)，打開(kāi)間位塔再沸器Ｅ14209出汽疏水器前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，打開(kāi)間位塔加熱調(diào)整閥前后閥門(mén),關(guān)閉副道閥門(mén),設(shè)定初始加熱壓力為0.5MＰa,再打開(kāi)中壓汽安排臺(tái)V14227至間位塔管線上的閥門(mén)，對(duì)間位塔C14２09進(jìn)行加熱。依據(jù)塔釜溫度通過(guò)調(diào)整閥緩慢上升加熱蒸汽壓力,最終把握加熱蒸汽壓力1.8５－2.05MPa,塔頂塔釜壓力差6－12ｋPa。在加熱同時(shí),調(diào)整進(jìn)料量,使塔釜液位保持在６0-９0%。７.1.6.3.2．５當(dāng)塔頂溫度快速上升時(shí)，再冷器放料U形管有液封后,打開(kāi)富間位油罐V14312上間位塔再冷器E14210及脫輕塔真空包V14２15的放料閥門(mén),開(kāi)頭全回流操作。在全回流過(guò)程中，使塔釜液位保持在85%為佳。7．１.7結(jié)晶7．1.7.1取儲(chǔ)罐物料,并測(cè)其結(jié)晶點(diǎn)。7.1.7.２打開(kāi)總進(jìn)汽閥和總進(jìn)水閥，打開(kāi)結(jié)晶器及相應(yīng)進(jìn)料、放油、排空、回流管線的保溫汽進(jìn)出汽閥門(mén)。7.1.7.3打開(kāi)熱水中間罐V１４31５A(chǔ)或V１4315B的連通閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)水泵進(jìn)口閥門(mén)、加水調(diào)整閥前后閥門(mén)和加水調(diào)整閥副道閥門(mén),啟動(dòng)循環(huán)水泵后緩慢打開(kāi)泵出口閥門(mén),給結(jié)晶器E14301I-N加水至結(jié)晶器水箱V143０1I－N溢流口有水流出為止，關(guān)閉加水調(diào)整閥副道閥門(mén)，當(dāng)熱水中間罐V14315A或V１4315Ｂ內(nèi)液位達(dá)到儲(chǔ)罐１/2時(shí),打開(kāi)熱水泵P14３09Ａ或P14３０９B或P14309C進(jìn)口閥門(mén),打開(kāi)熱水中間罐V14３15A或V14３15B的出口閥門(mén)，啟動(dòng)熱水泵Ｐ14309A或P14３09Ｂ或Ｐ１4309C后緩慢打開(kāi)泵出口閥門(mén),將水打往循環(huán)水站。７．1.７．4打開(kāi)混合器M14301Ｉ-N進(jìn)汽調(diào)整閥前后閥門(mén)，關(guān)閉副道閥門(mén)，設(shè)定初始加熱溫度為低油塔頂采出物料凝固點(diǎn)加6℃。將水溫設(shè)定溫度后,關(guān)閉進(jìn)汽調(diào)整閥。７.1．7.5關(guān)閉結(jié)晶器E143０1I-N底部放油閥和廢氣閥,打開(kāi)結(jié)晶器頂部進(jìn)料閥和回流閥。7.1.7.６打開(kāi)低油罐液下泵P1431１出口閥門(mén),啟動(dòng)進(jìn)料泵P14311，向結(jié)晶器E14301I-Ｎ進(jìn)料,當(dāng)物料從溢流管溢流時(shí),停低油罐液下泵P１43１1,關(guān)閉低油罐液下泵P14311出口閥門(mén)，關(guān)閉結(jié)晶器頂部進(jìn)料閥和回流閥，并打開(kāi)廢氣閥。7.1.７．７打開(kāi)結(jié)晶器E14301Ｉ－N加水調(diào)整閥，按工藝規(guī)定的降溫曲線進(jìn)行,把握閥門(mén)的開(kāi)度，降溫操作。7．1．７.８當(dāng)水溫降到維持溫度時(shí)，維持肯定的時(shí)間,等料溫與水溫相差３℃~5℃時(shí)，打開(kāi)結(jié)晶器底部放油閥，打開(kāi)間位低油放料閥,放間位低油，間位低油全部放到間位低油罐。7.1.７.9間位低油放30min后,關(guān)閉結(jié)晶器Ｅ14301I－Ｎ間位低油放料閥，打開(kāi)低油放料閥，打開(kāi)進(jìn)汽調(diào)整閥，按工藝規(guī)定曲線升溫。7.1.7.１０當(dāng)水溫升到66℃時(shí),關(guān)閉低油放料閥,打開(kāi)高油放料閥,連續(xù)升溫,當(dāng)水溫升到84℃時(shí)維持。7.１．7.1１把握水溫在8４℃±2℃間維持，直到高油終點(diǎn)結(jié)晶點(diǎn)達(dá)到81.５℃以上時(shí)，關(guān)閉間位低油放料閥和底部閥,開(kāi)汽化料，水溫不得超過(guò)96℃,當(dāng)?shù)撞苛蠝厣粒?℃時(shí)，打開(kāi)結(jié)晶器底部閥和對(duì)硝成品閥，打開(kāi)對(duì)硝成品罐V14308A-Ｄ上對(duì)應(yīng)成品閥，將對(duì)硝成品化到對(duì)硝成品罐Ｖ1４3０8Ａ-D。7．1.7．１２計(jì)量對(duì)硝成品罐Ｖ１430８A-Ｄ體積和取樣送車(chē)間分析室測(cè)其結(jié)晶點(diǎn)。7.2正常停車(chē)挨次7.2.1混酸7．2.1.1短時(shí)間停車(chē),停98％硫酸泵P14５03A或P14503Ｂ、９8％硝酸泵Ｐ14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14５０１B，關(guān)閉98%硫酸泵P14５0３A或Ｐ１4503B、98％硝酸泵P１４５０2A或Ｐ1450２B和廢酸泵P1４5０1A或P14501B的進(jìn)出口閥門(mén)。關(guān)閉硫酸、硝酸、廢酸進(jìn)料調(diào)整閥及調(diào)整閥前后閥門(mén)。7.２.１．2若長(zhǎng)時(shí)間停車(chē)，先停98％硫酸泵P14503Ａ或P1450３B、98％硝酸泵P１４５０２A或P14502B和廢酸泵P１４5０1Ａ或P１45０1B,關(guān)閉98％硫酸泵Ｐ１４５０3A或P14503B、98%硝酸泵Ｐ1４50２A或P14502B和廢酸泵P14501A