儀器分析中的真空技術(shù)和原理

儀器分析中的真空技術(shù)和原理第1頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三分析中為什么需要真空？1.Toobtainanatomicallycleansurfacethatwillremainfreeofcontaminatesforthedurationoftheexperiment.2.Gasscatteringinterfereswithelectronandionbasedinstrumentation.第2頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三“真空”這一術(shù)語譯自拉丁文Vacuo，其意義是虛無。所謂真空是指低于一個大氣壓的氣體空間。與正常的大氣相比，是比較稀薄的氣體狀態(tài)。所謂真空是相對的，絕對的真空是不存在的。通常所說的真空是一種“相對真空”。一、真空（Vacuum）第3頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空量度單位1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓=760mmHg=760Torr1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓=1.013x105Pa1Torr=133.3Pa第4頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空度可分為：粗真空：102Pa~105Pa 工業(yè)應(yīng)用（包裝）低真空：10-1Pa~102Pa CVD沉積技術(shù)高真空：10-1Pa~10-6Pa 濺射沉積技術(shù)超高真空：10-6Pa~10-10Pa 原子表面和界面分析極高真空：<10-10Pa10-9Pa月球大氣壓強10-15Pa星際空間壓強壓力范圍第5頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三不同狀態(tài)下的氣體性質(zhì)1．粗真空（1×105～1×102Pa）在粗真空狀態(tài)下，氣態(tài)空間的特性和大氣差異不大，氣體分子數(shù)目多，并仍以熱運動為主，分子之間碰撞十分頻繁，氣體分子的平均自由程很短。通常，在此真空區(qū)域，使用真空技術(shù)的主要目的是為了獲得壓力差，而不要求改變空間的性質(zhì)。電容器生產(chǎn)中所采用的真空浸漬工藝所需的真空度就在此區(qū)域。第6頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三2．低真空（1×102～1×10-1Pa）

此時每立方厘米內(nèi)的氣體分子數(shù)為1016～1013個,氣體分子密度與大氣時有很大差別，氣體的流動也逐漸從粘稠滯流狀態(tài)過渡到分子狀態(tài)，這時氣體分子的動力學(xué)性質(zhì)明顯，氣體的對流現(xiàn)象完全消失。在此真空區(qū)域，由于氣體分子數(shù)減少，分子的平均自由程可以與容器尺寸相比擬，并且分子之間的碰撞次數(shù)減少，而分子與容器壁的碰撞次數(shù)大大增加。

氣體狀態(tài)與常壓相比較，只有分子數(shù)目由多變少的變化，而無氣體分子空間特性的變化，分子相互間碰撞頻繁。第7頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三3．高真空（1×10-1～1×10-6Pa）此時氣體分子密度更加降低，容器中分子數(shù)很少。因此，分子在運動過程中相互間的碰撞很少，氣體分子的平均自由程已大于一般真空容器的線度，絕大多數(shù)的分子與器壁相碰撞。第8頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三4．超高真空（＜1×10-6Pa）此時每立方厘米的氣體分子數(shù)在1010個以下。分子間的碰撞極少，分子主要與容器壁相碰撞。超高真空的用途之一是得到純凈的氣體，其二，是可獲得純凈的固體表面。此時氣體分子在固體表面上是以吸附停留為主。第9頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三

在真空中，氣體分子密度低，在某些情況下，真空可以近似地看作沒有氣體“污染”的空間。真空中，氣體分子或帶電粒子的平均自由程為：其中k為玻耳茲曼常數(shù)，

T為氣體溫度，

σ為分子直徑，p為壓強。平均自由程l稀薄氣體的基本性質(zhì)第10頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三

例如室溫下氮分子的平均自由程在壓強為10-9Torr時將長于50km。電子和離子在氣體中的平均自由程分別是氣體分子平均自由程的5.66和1.41倍。因此除非在宇宙空間，幾乎所有地面上體積有限的超高真空系統(tǒng)中，氣體分子之間或氣體分子與帶電粒子之間的碰撞都可以近似忽略。第11頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三由于上述原因，真空中分子之間碰撞頻率很低，分子與固體表面碰撞的頻率極低。單位面積上氣體分子碰撞頻率ν與壓強p

的關(guān)系為：式中M和T分別為氣體分子的分子量（單位：g）和溫度（單位：K）。碰撞頻率第12頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三在普通高真空，例如10-6Torr時，對于室溫下的氮氣，v=4.4×1014分子/cm2?s，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米單分子層可吸附5×1014個分子計算，一個“干凈”的表面只要一秒多鐘就被覆蓋滿了一個單分子層的氣體分子;在超高真空10-10Torr或以上時，由同樣的估計可知“干凈”表面吸附單分子層的時間將達幾小時到幾十小時之久。第13頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三超高真空可以提供一個“原子清潔”的固體表面，可有足夠的時間對表面進行實驗研究。這是一項重大的技術(shù)突破，它導(dǎo)致了近二十年來新興表面科學(xué)研究的蓬勃發(fā)展。無論在表面結(jié)構(gòu)、表面組分及表面能態(tài)等基本研究方面，還是在催化，腐蝕等應(yīng)用研究方面都取得長足的發(fā)展。第14頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三二、真空系統(tǒng)第15頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三第16頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空系統(tǒng)組成總起來說，一個較完善的真空系統(tǒng)由下列元件組成：1．抽氣設(shè)備：例如各種真空泵；2．真空閥門；3．連接管道；4．真空測量裝置：例如真空壓力表、各種規(guī)管；5．其它元件：例如捕集器、除塵器、真空繼電器規(guī)頭、儲氣罐等。第17頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空泵又有前級泵和次級泵：能使壓力從一個大氣壓力開始變小，進行排氣的泵常稱為“前級泵”，另—些卻只能從較低壓力抽到更低壓力，這些真空泵常稱為“次級泵”。第18頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空系統(tǒng)的主要指標(biāo)1）極限真空對于任何一個真空系統(tǒng)而言，都不可能得到絕對真空(P＝0)，而是具有一定的壓強，稱為極限壓強(或極限真空)，這是該系統(tǒng)所能達到的最低壓強。2）抽氣速率指在規(guī)定壓強下單位時間所抽出氣體的體積，它決定抽真空所需要的時間。第19頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三

理論上，任何一個真空系統(tǒng)所能達到的真空度可由下列方程確定Pu:真空泵的極限壓強(Pa)；S:泵的抽氣速率(L／s)；Pi:被抽空間氣體的分壓強；V:真空室的體積；Q:真空室內(nèi)的各種氣源(Pa?L／s)；t:時間(s)。第20頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空泵簡介第21頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三旋轉(zhuǎn)葉片真空泵(機械泵)單級旋片式機械泵的結(jié)構(gòu)第22頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三旋片式機械泵工作原理第23頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三工作原理：

依靠放置在偏心轉(zhuǎn)子中的可以滑進滑出的旋片，將氣體隔離，壓縮，然后排除泵體之外。工作參數(shù)：理論抽速：Sp=V/f:(V為轉(zhuǎn)子與定子間的體積；f為轉(zhuǎn)速）實際抽速：1-300L/s極限真空：單級為20×10-3Torr；

兩級串聯(lián)能低于1×10-3Torr第24頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三特點與使用

單獨使用或用作其它泵的前級泵，使用于粗和低真空系統(tǒng)。存在問題

存在油污染以及水蒸氣冷凝的問題。在工作時，將一個小流量的惰性氣體（氣鎮(zhèn)）注入到泵的腔體中，這些氣體會限制泵的終極壓力，從而消除水蒸汽冷凝的問題第25頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三高真空用真空泵高真空泵分為兩類

（1）轉(zhuǎn)移動量給氣態(tài)分子而抽吸氣體

擴散泵

分子泵(turbopump)（2）俘獲氣體分子低溫泵吸氣泵

離子泵第26頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三擴散泵水冷套噴油嘴導(dǎo)流管

泵殼

加熱器第27頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三工作原理：

將擴散泵油加熱至高溫蒸發(fā)狀態(tài)(200oC)，讓油蒸汽呈多級狀向下定向高速噴出時不斷撞界擊被抽的氣體分子，并將動量傳給氣體分子，迫使其向排氣口運動，在壓縮作用下被排除泵體。同時泵體冷卻的油蒸汽又會凝聚返回泵的底部。第28頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三工作參數(shù)：

實際抽速：1-104L/s(決定于泵體口徑）

極限真空：10-4Pa特點與使用

與旋片機械泵串聯(lián)使用，需要機械泵抽預(yù)真空(1Pa)；油污染；價格便宜。第29頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三渦輪分子泵

TurboMolecularPumps第30頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三渦輪分子泵工作原理：

靠機械運動對氣體分子施加作用，并使氣體分子向特定方向運動的原理來工作的。渦輪分子泵的轉(zhuǎn)子葉片具有特定的形狀，以20000-30000轉(zhuǎn)/分的高速旋轉(zhuǎn)，將動量傳給氣體分子，多級葉片的連續(xù)壓縮保證了分子泵的高效快速的工作。第31頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三

工作參數(shù)：

實際抽速：1000L/s(決定于泵體口徑和轉(zhuǎn)速）

極限真空：10-8Pa

特點與使用

與旋片機械泵串聯(lián)使用，需要機械泵抽預(yù)真空(1Pa)；無油污染；價格昂貴。第32頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三離子泵

IonPumps第33頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三工作原理：

依靠高壓陰極發(fā)射出的高速電子與殘余氣體氣體分子相互碰撞后引起氣體電離放電，而電離后的氣體分子在高速撞擊陰極時又會濺射出大量的Ti原子。由于Ti原子的活性很高，因而它將以吸附或化學(xué)反應(yīng)的形式捕獲大量的氣體分子并在泵體內(nèi)沉積下來，實現(xiàn)超高真空的獲得。第34頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三工作參數(shù)：實際抽速：決定于泵體口徑和陰極高壓極限真空：10-9Pa特點與使用

與旋片機械泵和分子泵配合使用，需要抽預(yù)真空(10-6Pa)；無油污染；超高真空潔凈系統(tǒng)；價格昂貴。第35頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三鈦升華泵

TitaniumSublimationPumps

鈦升華泵內(nèi)部的電熱絲第36頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三第37頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三工作原理：鈦升華泵的工作過程是由控制器通電給升華器(或熱絲)，使鈦加熱到足夠高的溫度(1100oC)直接升華。升華出來的鈦沉積在用水或液氮冷卻的表面上，形成新鮮的鈦膜層。鈦在升化和沉積的過程中，與活性氣體結(jié)合成穩(wěn)定的化合物(固相的TiO或TiN)，結(jié)果將空間的氣體分子抽除了，但是對惰性氣體和甲烷幾乎不吸附。此外，鈦膜吸附氣體只能是單分子層的，在已吸附氣體分子的位置上不能再吸附氣體，因此，鈦升華器必須不斷地升華，使泵體壁面上不斷地沉積新的鈦膜，才能達到連續(xù)抽氣的目的。

第38頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三工作參數(shù)：啟動壓力：1～10-2帕工作壓力范圍：10-2～10-8Pa特點與使用 結(jié)構(gòu)簡單、抽速大、無油污染、抗輻射和無振動噪聲等特點,啟動壓力為1～10-2帕，工作壓力范圍為10-2～10-8帕,是獲得無油超高真空的重要真空泵。鈦升華泵在電子器件、高能加速器、可控?zé)岷朔磻?yīng)裝置和空間模擬裝置，以及表面物理試驗等方面都得到廣泛的應(yīng)用。第39頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空的測量真空測量的基礎(chǔ)：

為了判斷和檢定真空系統(tǒng)所達到的真空度，必須對真空容器內(nèi)的壓強進行測量。但在真空技術(shù)中遇到的氣體壓強都很低，要直接測量其壓力是極不容易的。因此，對真空容器內(nèi)的壓強進行測量都是利用測定在低氣壓下與壓強有關(guān)的某些物理量，再經(jīng)變換后確定容器的壓強。當(dāng)壓強改變時，這些與壓強有關(guān)的特性也隨之變化的物理現(xiàn)象，就是真空測量的基礎(chǔ)。第40頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三真空計的量程：

任何具體的物理特性，都是在某一壓強范圍內(nèi)才最顯著。因此，任何方法都有其一定的測量范圍，這個范圍就是該真空計的“量程”。目前，還沒有一種真空計能夠測量從大氣到10-10Pa的整個領(lǐng)域的真空度。真空計按照不同的原理和結(jié)構(gòu)可分成許多類型。下表列出幾種真空計的主要特性。第41頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三幾種真空計的工作原理與測量范圍名稱工作原理測量范圍（Pa）U形管壓力計利用大氣與真空壓差105～10-2水銀壓縮真空計根據(jù)玻義耳定律103～10-4電阻真空地利用氣體分子熱傳導(dǎo)104～10-2（10-3）熱偶真空計熱陰極電離真空計利用熱電子電離殘余氣體10-1～10-6B-A型真空計10-1～10-10潘寧磁控電離計利用磁場中氣體電離與壓強有關(guān)的原理1～10-5氣體放電管利用氣體放電與壓強有關(guān)的性質(zhì)103～1第42頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三由儀器測量出的真空度與真空室的實際真空度之間可能由于溫度的不同而存在誤差，而且當(dāng)氣體處于分子流狀態(tài)，真空室與測試點的氣壓也有所不同。pc/pm=(Tc/Tm)1/2Tc,Tm分別為真空室和測試點的溫度第43頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三水銀真空計直接測量真空度的量具，如U型計、壓縮真空計(麥克勞真空計)。

壓縮型真空計測量范圍：103

～10-3PaU型計測量范圍：105

～10Pa第44頁，共51頁，2023年，2月20日，星期三熱偶規(guī)或Pirani(皮拉尼)規(guī)熱偶規(guī)工作原理：

熱偶真空計是利用低壓強下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強有關(guān)的原理制成的真空計。當(dāng)壓強較高時，氣體傳導(dǎo)的熱量與壓強無關(guān)，只有當(dāng)壓強降到低真空范圍，才與壓強成正比，通過熱電偶