原子吸收光譜法atomic課件

1、原子吸收光譜法（atomicabsorptionspectrometry,AAS）：基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子特征譜線（紫外區(qū)和可見區(qū)）的吸收進行元素定量分析的方法。2、原子發(fā)射光譜法：基于元素獲得外界能量躍遷到激發(fā)態(tài)后，激發(fā)態(tài)原子不穩(wěn)定，返回基態(tài)時放出特征譜線（紫外區(qū)和可見區(qū)）進行元素定性、定量分析的方法。第10章原子光譜法——

測定在通常的原子吸收測定條件下，原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。一、原子吸收原理

一束頻率、強度為I0的平行光通過厚度為L的原子蒸氣，一部分光被吸收，透過光的強度I服從吸收定律

I=I0exp(-kLc)

式中k是基態(tài)原子對頻率為的光的吸收系數(shù)。不同元素原子吸收不同頻率的光

I與的關(guān)系

0I光源的作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射對光源的基本要求：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度輻射的強度大；輻射光強穩(wěn)定，使用壽命長?？招年帢O燈是符合上述要求的理想光源，應(yīng)用最廣光源空心陰極燈種類與構(gòu)造測不同元素需有各自的元素?zé)簟獑卧責(zé)舳嘣乜招年帢O燈：若陰極物質(zhì)含多種元素，則可制成多元素?zé)?。多元素?zé)舻陌l(fā)光強度一般都較單元素?zé)羧酰瑝勖?，使用不廣泛構(gòu)造：待測元素的純金屬作燈的陰極燈內(nèi)充有惰性氣體（氬氣或氖氣）噴霧器作用是將試液變成細霧。霧粒越細、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。霧化室的作用主要是除去大霧滴，并使燃氣和助燃氣充分混合，以便在燃燒時得到穩(wěn)定的火焰。燃燒器：火焰原子化器：包括霧化器（噴霧器）、燃燒器乙炔-空氣火焰是原子吸收測定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度

氫-空氣火焰燃燒速度較乙炔-空氣火焰高，但溫度較低，優(yōu)點是背景發(fā)射較弱，透射性能好。

乙炔-一氧化二氮火焰的優(yōu)點是火焰溫度高，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測定，用它可測定70多種元素。常用的火焰體系MnTcReFeRuOsCoRhIrZnPdPtCuAgAuZnCdHgBAlGaInTlCSiGeSnPbNPAsSbBiOSSeTePoFClBrIAtHeNeArKrXeRnHLiNaKRbCsFrBeMgCaSrBaRaScYLaAcTiZrHfVNbTaCrMow火焰火焰&石墨爐CePrNdPmSmEuGdTbDyHoErTmYbLuThPaUNpPuAmCmBkCfEsFmMdNoLr火焰原子化器和石墨爐原子化器可測定的元素作用：將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開元素?zé)舭l(fā)出譜線包括：特征譜線（共振線）待測原子其它譜線填充氣體發(fā)射的譜線燈內(nèi)雜質(zhì)氣體發(fā)射的分子光譜波長選擇（分光器）PhotomultiplierTubeOperation

LightEnergyPhotocathodeAnodeDynode(9-13)QuartzWindowInsulator*100MillionAmplificationofSignale-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-檢測系統(tǒng)1、標準曲線法：吸光度—濃度標準曲線方法：配制一組含有不同濃度被測元素的標準溶液在與試樣測定完全相同的條件下，按濃度由低到高的順序測定吸光度值繪制吸光度對濃度的校準曲線。測定試樣的吸光度查校準曲線上用內(nèi)插法求出被測元素的含量。注意事項：標準溶液濃度范圍應(yīng)盡可能將試樣中待測元素的濃度包括在內(nèi)測量由低濃度向高濃度按順序進行，避免記憶效應(yīng)定期用空白和標準溶液檢查校正每次分析至少要測一個標準溶液的吸光度四、定量分析方法2、標準加入法：對比較簡單的體系方法：分取幾份相同量的被測試液，分別加入不同量的被測元素的標準溶液，其中一份不加被測元素的標準溶液，最后稀釋至相同體積，使加入的標準溶液濃度為0，CS、2CS、3CS…

，分別測定它們的吸光度，繪制吸光度對濃度的校準曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點至坐標原點的距離Cx即是被測元素經(jīng)稀釋后的濃度。分別測定：樣品試液中濃度為Cx的待測元素吸光度Ax