液氣組合聚丙烯連續(xù)法工藝 100

第一節(jié)100#催化劑配置及計(jì)量單元一、技術(shù)說明本單元的主要任務(wù)是進(jìn)行催化劑、助催化劑三乙基鋁和給電子體（簡稱DONOR）的配制、儲存和劑量，準(zhǔn)確平穩(wěn)的為丙烯聚合反應(yīng)提供活性中心。（一） 主催化劑系統(tǒng)由于主催化劑是一種粉末狀固體顆粒，為了保證計(jì)量的準(zhǔn)確性，該單元設(shè)置了催化劑的白油、凡士林脂（白油/凡士林脂按2：1混合）稀釋系統(tǒng)。即將催化劑分散于油、脂的混合物中，使之形成均勻的催化劑泥漿。加入脂的目的是為了防止配制好的催化劑在低溫儲存時(shí)發(fā)生沉降分層，保證催化劑油膏的均勻性。由于催化劑遇水或氧會發(fā)生分解反應(yīng)，在油、脂混合罐（D105A/B）內(nèi)設(shè)有氮?dú)獠宓坠芫€已進(jìn)行鼓泡，用來除去油、脂中的水分和氧。本系統(tǒng)設(shè)有催化劑計(jì)量單元（PK101），主要由催化劑注射器（D108A/B）、計(jì)量泵（P108A/B）、加壓油泵（P107A/B）組成，并設(shè)有現(xiàn)場操作盤。在生產(chǎn)中，可通過現(xiàn)場操作盤進(jìn)行催化劑注射器的切換，填充催化劑，液壓油加壓、卸壓等操作，也可以通過室內(nèi)的連鎖系統(tǒng)進(jìn)行上述操作。催化劑注射器是一個(gè)內(nèi)部帶活塞的圓筒，由計(jì)量泵向活塞上部加凡士林油來推動活塞將催化劑壓至反應(yīng)去。這樣做的目的也是為了提高計(jì)量的準(zhǔn)確性。因?yàn)榇呋瘎樾☆w粒，并且在操作溫度下，催化劑有高粘度較大，不宜直接用泵輸送。（二） 三乙基鋁系統(tǒng)三乙基鋁（TEAL）是高效催化劑的一種助催化劑，具有較強(qiáng)的還原能力，與空氣或水馬上著火燃燒，有很大的火災(zāi)危險(xiǎn)性。所以，TEAL儲存和計(jì)量操作中的安全尤為重要。為此，將該系統(tǒng)置于一個(gè)鋼筋混凝土的結(jié)構(gòu)中，并將TEAL鋼瓶、儲罐、計(jì)量泵、計(jì)量罐用水泥墻隔開。TEAL操作設(shè)施中的所有容器始終要用氮?dú)獗?，在正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，絕不允許空氣進(jìn)入該系統(tǒng)，系統(tǒng)設(shè)置了油沖洗和氮?dú)獯祾咴O(shè)施，當(dāng)拆卸TEAL計(jì)量泵、輸送管線的儀表時(shí)不會有TEAL暴露于大氣中的危險(xiǎn)。由于在生產(chǎn)要進(jìn)行TEAL鋼瓶與工藝管線的手動連接，因此安裝了一個(gè)火焰檢測器并與一個(gè)聯(lián)鎖連接，以便在TEAL泄漏時(shí)停止卸料。（三） 給電子體（DONOR）系統(tǒng)給電子體加入到催化劑體系中的作用是提高聚合物的等規(guī)度，等規(guī)度是聚丙烯生產(chǎn)中需要嚴(yán)格控制的一個(gè)參數(shù)，如果沒有給電子體，聚合反應(yīng)會產(chǎn)生大量的無規(guī)物，它非常粘，會造成管線和閥門的堵塞，嚴(yán)重影響正常生產(chǎn)。而且，對聚丙烯的產(chǎn)品質(zhì)量和后續(xù)加工也有不良影響。但是，產(chǎn)品中少量的無規(guī)物可以減小脆性和提高抗沖擊的性能，因此，一般最終產(chǎn)品中無規(guī)物的含量通過調(diào)節(jié)給電子體的量將其控制在2%?4%（wt）。DONOR的貯存和計(jì)量系統(tǒng)設(shè)有兩個(gè)DONOR貯罐（D110A/B/C），一般情況下，一個(gè)裝100%濃度的DONOR在生產(chǎn)均聚物時(shí)用；另一個(gè)罐加己烷或凡士林油將DONOR稀釋為50%的濃度，在生產(chǎn)均聚物時(shí)用；最后一個(gè)罐加DONOR-D。在生產(chǎn)中可以根據(jù)實(shí)際情況靈活掌握三個(gè)罐的使用和DONOR的濃度，以保證計(jì)量的準(zhǔn)確。（因?yàn)橛行┡铺柕漠a(chǎn)品對DONOR要求很小，相應(yīng)要求DONOR濃度較低）DONOR加入量的多少是根據(jù)各牌號產(chǎn)品對無規(guī)物含量的不同要求來調(diào)節(jié)的。D110A/B/C上設(shè)有一條氮封管線，以保護(hù)給電子體。防止空氣進(jìn)入與給電子體反應(yīng)生成甲醇，降低催化劑活性°D110A/B/C上還有一根N2插底管，目的是進(jìn)行氮?dú)夤呐?，以去除給電子體中含有的微量水分。在D110A/B/C一側(cè)與其液位計(jì)平行設(shè)置了一根長1500mm，直徑為100mm的管子，當(dāng)把它與D110A/B/C隔離后，可以通過管子上液面下降的高度來校正DONOR計(jì)量泵（P104）的流量。單位時(shí)間內(nèi)的液位降即為操作期間泵的流量。（四）防結(jié)垢添加劑系統(tǒng)防結(jié)垢添加劑為ATMER163，它是一種抗靜電劑，能使三乙基鋁失活，在工藝流程上，ATMER163加到緊靠環(huán)管反應(yīng)器（R201）出料閥的下游管線中，當(dāng)生產(chǎn)均聚產(chǎn)品時(shí)，ATMER163只在開停過程中使用，使R202出料中的TEAL失活，避免丙烯在下游設(shè)備，管線內(nèi)繼續(xù)發(fā)生聚合反應(yīng)造成堵塞，保證開停工的順利進(jìn)行。當(dāng)裝置開氣相共聚時(shí)，ATMER163要連續(xù)地加入到反應(yīng)器出料中，使相對較小的聚丙烯顆粒上的TEAL失活，因?yàn)門EAL在這些小顆粒上的濃度較大，較小的聚丙烯顆粒在進(jìn)入氣相反應(yīng)器之前必須失活，以減小聚合物在反應(yīng)器壁上，刮壁器軸上，通風(fēng)，循環(huán)器管線和熱交換器中結(jié)垢，加入ATMER163的結(jié)果是降低反應(yīng)活性和提高料位，ATMER163的進(jìn)料量通常按ATMER/TEAL的重量比為0.4-0.6（wt）加入。另外，ATMER163還加入到低壓丙烯洗滌塔的洗滌油中，以除去丙烯中殘存的TEAL，保護(hù)往復(fù)式壓縮機(jī)C301。在廢油處理過程中，ATMER163加入到廢油處理罐D(zhuǎn)607中，使油中的TEAL失活。在造粒單元作為抗靜電劑加入到粉料中。二、工藝流程簡要說明（一）三乙基鋁系統(tǒng)三乙基鋁（TEAL）被用做高效催化劑的助催化劑，高濃度的三乙基鋁在惰性氣體保護(hù)下裝在鋼瓶內(nèi)送進(jìn)裝置。生產(chǎn)中用氮?dú)鈱⑷一X從鋼瓶中壓出并送入三乙基鋁貯罐（D111）內(nèi)，D111的容量足可以裝下一個(gè)鋼瓶的TEAL。為了安全，三乙基鋁鋼瓶、貯罐D(zhuǎn)111、計(jì)量罐D(zhuǎn)101及計(jì)量泵P101A/B均安裝在一個(gè)鋼筋混凝土構(gòu)筑物內(nèi)。由于要在該構(gòu)筑物中要進(jìn)行人工操作（將工藝管線接到鋼瓶上），因此設(shè)置了一個(gè)火焰檢測器聯(lián)鎖，一旦TEAL泄漏著火的情況下切斷TEAL送料，并驅(qū)動滅火裝置滅火。將氮?dú)夂蚑EAL的輸送管線接到鋼瓶上是在該構(gòu)筑物內(nèi)所做的唯一操作。為了提高操作的安全性，采用撓性管連接管線和鋼瓶。氮?dú)饧訅汗芫€、氮封管線和TEAL輸送管線上的所有閥門均由裝在構(gòu)筑物外安全區(qū)的現(xiàn)場控制盤進(jìn)行氣動控制。當(dāng)需要時(shí)，D111中的TEAL用氮?dú)鈮核椭劣?jì)量罐D(zhuǎn)101中，該計(jì)量罐在裝料一次（正常液位為70%）后能持續(xù)使用若干個(gè)工作日。生產(chǎn)中TEAL用計(jì)量泵P101A/B送至工藝區(qū)域，在泵的出口管線上裝有質(zhì)量流量計(jì)（FIC111）測量流量并通過調(diào)節(jié)泵的沖程來控制TEAL的流量，正常生產(chǎn)中，F(xiàn)IC111與FIC203串級控制。泵的入口管線上裝有燭式過濾器（F101），可濾去大于10Mm的固體顆粒。泵的流量還可以通過D101的現(xiàn)場液位計(jì)LI111來核實(shí)：用HV112將液位計(jì)與計(jì)量罐D(zhuǎn)101隔開，一段時(shí)間內(nèi)液位的下降就表示計(jì)量泵在操作中輸送TEAL的流量。計(jì)量罐D(zhuǎn)101頂部的氮封管線與裝有凡士林油、容積為0.4m3的密封罐D(zhuǎn)103相連，其作用是在加料操作期間洗滌與TEAL接觸過的N2,D103裝有低液位報(bào)警LAL114和現(xiàn)場液位計(jì)LI112。氮封管線把來自TEAL單元的所有排放點(diǎn)匯集起來，并通過一個(gè)小的安全罐Z103與密封罐D(zhuǎn)103相接，該設(shè)計(jì)是為了收集氮?dú)庵袏A帶的液體TEAL。當(dāng)安全罐液位高時(shí)，液位開關(guān)LAH115通過聯(lián)鎖I101切斷向D101的TEAL進(jìn)料。安全罐內(nèi)的TEAL通過底部的常閉閥門HVll6排入D103。氮?dú)饩€上的PCV111確保整個(gè)TEAL系統(tǒng)均在惰性氣體的保護(hù)下。P101A/B出口管線電伴熱，這樣TEAL粘度降低流動性較好。該區(qū)域還設(shè)有沖洗油系統(tǒng)，它包括新鮮油貯罐D(zhuǎn)104、廢油罐D(zhuǎn)102、三乙基鋁密封罐D(zhuǎn)103及泵P102。沖洗油主要用于TEAL計(jì)量泵、TEAL輸送管線和儀表等拆卸前對拆卸部件進(jìn)行清洗。沖洗油泵P102將D104中的沖洗油送到以下部分：TEAL計(jì)量罐D(zhuǎn)101的底部管線、TEAL過濾器F101的出入口、TEAL計(jì)量泵P101A/B的吸入口、質(zhì)量流量計(jì)FT111入口、TEAL密封罐D(zhuǎn)103、TEAL鋼瓶的卸料口及TEAL貯罐D(zhuǎn)111的卸料口，清洗TEAL后的廢油收集在廢油罐D(zhuǎn)102中，然后由P102將廢油送往廢油處理單元。TEAL屬自燃性物質(zhì)，純的TEAL化合物或高濃度的溶液與空氣或水接觸可劇烈燃燒，并伴有響亮的爆炸聲。雖然TEAL的貯存和輸送設(shè)施的設(shè)計(jì)已盡量避免了其危險(xiǎn)性，但由于仍存在潛在的危險(xiǎn)性，故操作應(yīng)完全按本操作法進(jìn)行，且嚴(yán)格遵守安全規(guī)則。TEAL接觸的所有容器、貯罐和管線始終要有氮?dú)獗Ｗo(hù)，正常操作時(shí)，絕不允許空氣進(jìn)入。要確保泵、輸送管線和儀表拆卸前，油沖洗和氮?dú)獯祾邚氐祝粫l(fā)生TEAL殘留傷人的危險(xiǎn)。拆卸設(shè)備或輸送管線時(shí)，操作人員及維修人員應(yīng)穿上防火金屬服，并配帶防火安全帽，面罩、手套、夾克、褲子和靴子。若TEAL泄漏到大氣中起火時(shí)，絕不可用水滅火，因水可與TEAL發(fā)生反應(yīng)，使火勢更大或發(fā)生爆炸，在這種情況下可用干粉滅火器。（二） 給電子體的儲存與計(jì)量給電子體（DONOR）是作為等規(guī)度調(diào)節(jié)劑與高效催化劑配合使用的。如果沒有給電子體，用高效催化劑進(jìn)行聚合會產(chǎn)生高濃度無規(guī)聚合物。與等規(guī)物所不同的是，這種無規(guī)物（或稱橡膠組分）是很粘的，并能造成嚴(yán)重的輸送和質(zhì)量問題。最終產(chǎn)品中有少量的橡膠組分是必要的，這能防止產(chǎn)品發(fā)脆和提高抗沖強(qiáng)度，無規(guī)物含量一般保持在1?4%。（即等規(guī)度為96?99%），最終產(chǎn)品的無規(guī)物含量是通過調(diào)節(jié)給電子體的加入量來控制的。目前，環(huán)管工藝的給電子體有兩種：C給電子體（CHMMS）和D給電子體（DCPMS）。裝置中有三個(gè)完全一樣的給電子體儲罐D(zhuǎn)110A/B/C：一個(gè)用來存放用油稀釋的給電子體，一個(gè)存放純的給電子體，第三個(gè)存放第二種給電子體。給電子體裝在200升的桶中送進(jìn)裝置，濃度約為100%。用給電子體卸料泵P103把給電子體送到三個(gè)貯罐D(zhuǎn)110A/B/C中的任何一個(gè)。由于某些產(chǎn)品要求給電子體的流量很小，為了提高計(jì)量泵P104A/B的準(zhǔn)確性，有必要用油稀釋給電子體以增加泵的輸送流量。油從200升的桶中抽出加入D110A或B或C中。D110A/B/C液位通常保持在40?80%，當(dāng)貯罐的液位不到50%時(shí)，就應(yīng)添加或配制給電子體。給電子體貯罐裝有低液位報(bào)警（LAL121、LAL122、LAL123）以及現(xiàn)場液位計(jì)（LI121、LI122、LI125）。貯罐的密封是通過FIC121、FIC122和FIC123保持氮封流量，罐內(nèi)溢出的尾氣通過一根總管匯集到密封罐Z114中，經(jīng)油洗滌后排放至大氣。給電子體計(jì)量泵P104A/B將給電子體送入聚合區(qū)的D201，在泵的出口管線上裝有質(zhì)量流量計(jì)（FIC121）測量流量，并通過調(diào)節(jié)泵的沖程來控制流量。正常生產(chǎn)中，F(xiàn)IC121與FIC203串級控制。泵的吸入管線上有三個(gè)過濾器F104A/B/C，可過濾掉大于10Mm的固體顆粒。手動將現(xiàn)場液位計(jì)LI123、LI124和LI126和相應(yīng)的罐隔離，可用來校驗(yàn)泵P104A/B的流量，單位時(shí)間內(nèi)的液位下降量即為操作中泵的流量。在控制室里用LI123、LI124和LI126也可進(jìn)行同樣的操作。為了降低粘度，提高混合物（給電子體+油）的流動性，給電子體的整個(gè)工藝線路（設(shè)備和管道）采用蒸汽伴熱。本裝置所采用的給電子體是一種比重接近于水的透明液體，應(yīng)貯存在干燥涼爽的地方，避免陽光直射。給電子體與水反應(yīng)放出甲醇，因此不能用水滅火，而應(yīng)使用化學(xué)干粉或二氧化碳進(jìn)行滅火。使用給電子體時(shí)，應(yīng)戴護(hù)目鏡和手套，若給電子體濺到皮膚上，應(yīng)徹底用水清洗。（三） 主催化劑的配制與計(jì)量本裝置所采用的主催化劑是以MgCl2為載體的鈦系催化劑，它是一種深褐色粉末，遇水或暴露于空氣中將產(chǎn)生鹽酸所特有的刺激氣味，在貯存和運(yùn)輸過程中應(yīng)始終保持氮封狀態(tài)。由于它是固態(tài)，所以工藝上采用了油/脂混合物懸浮液，將其懸浮在其中，以便于其分散和輸送。主催化劑對空氣、水和醇類等雜質(zhì)非常敏感，必須除去與催化劑接觸的系統(tǒng)中任何可能存在的雜質(zhì)。桶裝的油和脂送進(jìn)裝置后，通過卸料泵P105A和P105B分別加入油脂混合罐D(zhuǎn)105A和D105B中，卸料泵出口到D105A/B之間為一蒸汽加熱套管，物料在這里被加熱以除去其中的水分。脂在泵送以前必須在油脂加熱器E102加熱、熔融。油和脂分別貯存在D105A和D105B中，啟動攪拌器A105A和B。D105A/B外部設(shè)有夾套，通過溫度控制器TIC131/B控制進(jìn)夾套的蒸汽量來維持D105A/B的溫度為70°C。用裝在罐底部的氮?dú)夥植计鱖105A/B進(jìn)行鼓泡以除去油和脂中的氧氣和水分。D105A/B的液位降到30%時(shí)，須重新進(jìn)料。D105A/B始終處于氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下，和D106共用一個(gè)呼吸閥PSV134。先將油加入D106。油用泵P105B經(jīng)F105B過濾和FQS131計(jì)量后加入催化劑計(jì)量罐D(zhuǎn)106。主催化劑（每桶約80kg）用吊車Z104在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入分散罐D(zhuǎn)106中，通過A106的攪拌下使催化劑和油充分混合。然后用P105A加入脂，通常一桶催化劑要加入二桶油和一桶脂，攪拌使催化劑與油、脂充分混合。為了使混合效果更好，D106溫度應(yīng)保持在70C，這個(gè)溫度是通過E101用蒸汽加熱D106夾套水來實(shí)現(xiàn)的。真空泵用來抽出漿液中的輕質(zhì)烴類。分散罐D(zhuǎn)106共有兩個(gè)溫度控制點(diǎn)：70C，10C，由E101控制。當(dāng)催化劑與油脂混合時(shí)，為了使油脂的流動性更好、混合更均勻，D106的溫度應(yīng)保持在70C。當(dāng)催化劑粉料已均勻分散在油脂中之后，應(yīng)向D106夾套通循環(huán)冷凍水，將其冷卻到10C。然后用氮?dú)鈮簩⒏酄畹拇呋瘎喝氪呋瘎┳⑷肫鱀108A/B，經(jīng)計(jì)量后催化劑被送往聚合工段。D108A/B是兩個(gè)由液壓油驅(qū)動、內(nèi)部帶活塞、外部帶夾套水冷卻的圓柱形缸體。生產(chǎn)中兩個(gè)注入器交替使用，以保證催化劑進(jìn)料的連續(xù)性：“A”向聚合單元進(jìn)料時(shí)，“B”可接收來自D106的催化劑漿料；“A”的催化劑注入完畢后，自動切換至佑”，此時(shí)“A”可進(jìn)行催化劑充料并加壓備用。D105A/B和D106裝有現(xiàn)場溫度計(jì)和液位計(jì)°D108A/B及其上下游的催化劑夾套管均用冷凍水冷卻，以防止催化劑沉降并保持均一的濃度。冷凍水用恒溫泵P113循環(huán)，可將催化劑膏的溫度控制在需要的設(shè)定值。活塞把漿料從注入器底部壓出進(jìn)入聚合工段，催化劑的流量是由液壓油計(jì)量泵P108A/B來控制的，通過改變該泵的沖程，控制注入器活塞上部的液壓油量來間接控制催化劑的流量。D108A/B在現(xiàn)場和DCS系統(tǒng)均裝有液位指示器（現(xiàn)場為LI14lA/B，DCS系統(tǒng)為LI145A/B），可以通過液位的下降指示出催化劑漿料的送料量。P108A/B用的液壓油貯存在D107中，當(dāng)注入器處于催化劑漿料充填狀態(tài)時(shí)，活塞上部的液壓油再返回到D107中。用于密封和催化劑注入器加壓的高壓油貯存在D109中，由P107A/B送出。高效鈦催化劑必須在惰性氣體保護(hù)下貯存在陰涼干燥處，因?yàn)樗鼘λ痛加懈叨让舾行浴．?dāng)催化劑粉末與空氣中的潮氣接觸時(shí)，鈦組分會被分解，生成有毒的HCl煙霧刺激呼吸器官。發(fā)生火災(zāi)時(shí)，不能用水滅火，應(yīng)使用砂、化學(xué)干粉或二氧化碳滅火。在對催化劑取樣時(shí)，操作者應(yīng)戴手套、穿橡膠底的鞋、戴圍裙和防毒過濾器面罩，如催化劑碰到皮膚上應(yīng)該用大量的水充分沖洗。（四）抗結(jié)垢添加劑的儲存與計(jì)量Atmer163是一種液體抗靜電劑、防結(jié)垢劑。在裝置開停車階段，把少量Atmerl63加到靠近環(huán)管反應(yīng)器的出料管LV231出口處，目的是與相對較小的聚丙烯顆粒上的TEAL反應(yīng)，使這些微粒失活，以減少聚合物在后序系統(tǒng)及氣體循環(huán)管道和換熱器管壁上結(jié)垢。Atmerl63的另一個(gè)用途是加入到T302中，目的是同TEAL反應(yīng)，生成穩(wěn)定的溶于油的絡(luò)合物，降低TEAL的危險(xiǎn)性，以保護(hù)循環(huán)氣壓縮機(jī)PK301。Atmerl63也加入到廢油處理罐D(zhuǎn)607中，用于中和廢油中微量的TEAL。再一個(gè)用途是加入擠壓造粒單元，作為一種添加劑，其流量與加入擠壓機(jī)粉料成一定比例，質(zhì)量流量計(jì)FIC152計(jì)量并調(diào)節(jié)泵P112的沖程。Atmerl63是以200升桶裝形式送入裝置內(nèi)，用液體添加劑進(jìn)料泵P110將Atmerl63裝進(jìn)液體添加劑貯罐D(zhuǎn)1l2oD112的液位通常保持在20?80%間，該罐裝有最低液位報(bào)警LAL151和現(xiàn)場液位計(jì)LI151。D112始終處于氮?dú)獗Ｗo(hù)下，氮?dú)饬髁坑涩F(xiàn)場流量計(jì)FIC151控制。尾氣密封罐Z114內(nèi)裝有一定液位的白油，來自D112、D110A/B/C、D105A/B的氮封尾氣通過插入管進(jìn)入Z114內(nèi)。尾氣經(jīng)白油洗滌后在安全處放空。三、本單元的操作要點(diǎn)、難點(diǎn)（一） 在三乙基鋁系統(tǒng)，由于其潛在的火災(zāi)危險(xiǎn)性，保證安全最為重要。在生產(chǎn)中，要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，注意以下幾點(diǎn)：在拆卸設(shè)備或管線時(shí)，要先進(jìn)行油沖洗和N2吹掃，做到干凈，無死角。每次更換TEAL鋼瓶時(shí)，都要對主管線進(jìn)行N2吹掃，使氧含量達(dá)到要求（小于50ppm）。在由TEAL鋼瓶向TEAL貯罐或由TEAL貯罐向TEAL計(jì)量罐送料時(shí)，送料速度不能太快，以免放空N2攜帶TEAL。核對各容器液面是否正確，杜絕液面超高現(xiàn)象，在開工初期，儀表剛投用時(shí)，更要經(jīng)常檢查。三乙基鋁一旦著火，切忌用水滅火而應(yīng)使用干粉或砂子。操作人員在該系統(tǒng)進(jìn)行各種操作都要穿戴好專門的防護(hù)用品。（二） 催化劑計(jì)量罐的切換要求在瞬間完成，以保證催化劑供給的穩(wěn)定性，在切換備用罐時(shí)，要確認(rèn)該罐已經(jīng)用增壓油加壓，以免倒串。第二節(jié)200#本體聚合反應(yīng)單元一、技術(shù)說明本體聚合反應(yīng)單元可以說是整個(gè)PP裝置的心臟，也最容易發(fā)生問題，要實(shí)現(xiàn)裝置長期平穩(wěn)運(yùn)行，必須精心操作，保證各工藝參數(shù)的穩(wěn)定。該單元的任務(wù)是使丙烯單體在催化劑作用下生成聚丙烯，大致可分為催化劑預(yù)接觸，預(yù)聚合和液相本體聚合三部分。（一） 催化劑預(yù)接觸外進(jìn)的高效催化劑為了便于貯存，是以TiCl4的形態(tài)存在的，但在聚合反應(yīng)中起催化作用的是TiCl3,因此，需將催化劑和助催化劑在催化劑接觸罐（D201）中通過攪拌充分摻合，接觸，使催化劑的反應(yīng)中心活化，這就是預(yù)接觸的作用。（二） 預(yù)聚合預(yù)聚合是在一個(gè)小的單環(huán)管反應(yīng)器R200中進(jìn)行的。由于以MgCl2為載體的TiCl4催化劑在溫度突然升高時(shí)會發(fā)生爆裂，因此，要先在較低溫度下進(jìn)行預(yù)聚合。預(yù)聚合的目的就是使聚合反應(yīng)在較低的化學(xué)反應(yīng)動力下進(jìn)行，從而在催化劑微粒表面慢慢包裹上一個(gè)聚丙烯薄層，這個(gè)薄層起保護(hù)催化劑的作用。當(dāng)物料進(jìn)入到大環(huán)管反應(yīng)器（R201）（反應(yīng)溫度為70°C）之后，催化劑微粒就不會發(fā)生爆裂，保證了聚合產(chǎn)物顆粒粒度，防止大量細(xì)粉的生成。R200的操作條件為：溫度10?20C 壓力3.4MPa（G） 平均停留時(shí)間約12分鐘。（三） 液相本體聚合液相本體聚合主要是在大環(huán)管反應(yīng)器（R201、R202）內(nèi)進(jìn)行的。環(huán)管反應(yīng)器（R201、R202）是兩組各由4根內(nèi)徑609.6mm，厚度14mm，外徑690mm，立管高39m的立管與彎頭組成的環(huán)管。在立管的外面設(shè)夾套。在R201、R202底部各設(shè)有一臺軸流泵P201、P202，這是本單元比較特殊也極其重要的設(shè)備。它的最大特點(diǎn)是揚(yáng)程低而流量大。軸流泵比轉(zhuǎn)數(shù)很高，一般在500?1000之間。P201、P202的泵殼實(shí)際上是R201、R202底部的一個(gè)彎頭。P201、P202能使R201、R202的物料以7m/s的線速度高速流動，從而使R201、R202內(nèi)的催化劑均勻分散，聚合反應(yīng)均勻進(jìn)行，漿液密度均勻分布，并且還大大提高了傳熱效率，使環(huán)管夾套水能及時(shí)取走反應(yīng)熱，保持R201、R202內(nèi)的反應(yīng)溫度的均勻恒定。環(huán)管反應(yīng)器具有如下特點(diǎn)：1、傳熱面積不大，但效率高。2、通過大功率軸流泵強(qiáng)制循環(huán)，將反應(yīng)器內(nèi)的聚合物攪拌均勻，催化劑分散均勻。3、單程轉(zhuǎn)化率高，流速快，聚合物質(zhì)量均勻，不容易粘壁。4、反應(yīng)條件容易控制，反應(yīng)器內(nèi)物料停留時(shí)間較短，產(chǎn)品牌號切換時(shí)間也較短。聚合的反應(yīng)條件為：壓力3.0?3.4MPa。溫度：60?70°C，停留時(shí)間為1.5小時(shí)。壓力的高低對聚合反應(yīng)本身的影響并不明顯，將反應(yīng)壓力定為3.0?3.5MPa是為了保證環(huán)管內(nèi)的丙烯處于過冷態(tài)。溫度對丙烯聚合反應(yīng)有很大影響，溫度升高，反應(yīng)速度加快，聚合反應(yīng)放熱量相應(yīng)增加。溫度超高，會使反應(yīng)難于控制，甚至?xí)霈F(xiàn)暴聚結(jié)快。反應(yīng)器的溫度是通過調(diào)節(jié)反應(yīng)器夾套循環(huán)水的溫度和流量來控制的。反應(yīng)器中的漿液密度也是反應(yīng)器的一個(gè)重要操作參數(shù)。在70C的反應(yīng)溫度下反應(yīng)器內(nèi)的漿液密度在達(dá)到560kg?565kg/m3之前，反應(yīng)器的軸流泵均可正常運(yùn)行。超過這個(gè)密度，軸流泵的功率消耗會迅速上升，漿液流速下降，環(huán)管內(nèi)漿液密度不均勻。密度過低，則物料停留時(shí)間短，生產(chǎn)能力上不去，催化劑消耗增多，且為后單元的原料回收增加了負(fù)荷。一般情況下，進(jìn)入反應(yīng)器的單體丙烯是生成聚合物的1.8?1.9倍，剩余丙烯作為漿料輸送的介質(zhì)。在生產(chǎn)中，環(huán)管中漿液的密度是通過控制丙烯進(jìn)料量大小來調(diào)節(jié)的。漿液密度升高，則丙烯進(jìn)料量增大。反應(yīng)器漿液密度是由安裝在環(huán)管上部的艷-137密度儀來檢測的。環(huán)管出料中，漿料密度要比環(huán)管內(nèi)漿液密度高，因?yàn)槌隽峡谠趶澒芴帲捎诰酆衔锩芏缺缺┟芏雀叩枚?，在底部彎管處受離心力的作用，使得出料密度較高。在生產(chǎn)過程中，特別是在開工過程中，當(dāng)環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)部出現(xiàn)溫度上升，聚合反應(yīng)無法控制（即暴聚）或其他事故時(shí)（如軸流泵故障，下游單元生產(chǎn)事故造成必須立即停止反應(yīng)）要立即向反應(yīng)器中加入阻聚劑來終止聚合反應(yīng)。為此本裝置設(shè)有阻聚系統(tǒng)，阻聚劑采用CO,因?yàn)镃O能使聚合反應(yīng)鏈終止。阻聚系統(tǒng)中有10%和2%兩種濃度的CO氣體（其他組分為N2）,10%的CO用于加到原料丙烯過濾器（F201A/B）之后的管線中，使整個(gè)供料系統(tǒng)全部失去被引發(fā)聚合反應(yīng)的可能性。濃度為2%的CO,分別加到環(huán)管反應(yīng)器的八條腿下部，這主要是在緊急情況下使用的。如由于軸流泵的機(jī)械或電力故障停泵后，致使環(huán)管反應(yīng)器被迫停下來，在停車前，稀釋環(huán)管中的漿液密度已經(jīng)不可能，在這類停車中，環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)物料已不能循環(huán)，CO必須直接加到環(huán)管中。在聚合反應(yīng)中，需要加入一定量的氫氣，其作用有兩點(diǎn)：（1）氫氣是高效催化劑的一種有效活化劑，能提高催化劑的活性。（2）氫氣在聚合反應(yīng)中起鏈轉(zhuǎn)移的作用，是聚丙烯分子量的調(diào)節(jié)劑，H2量增加，聚丙烯分子量相應(yīng)變小，熔融指數(shù)（MI）增加，可以對不同牌號的PP熔融指數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)。環(huán)管反應(yīng)器的出料量是由反應(yīng)器緩沖罐（D202）的液位來調(diào)節(jié)的，D202的液位升高，反應(yīng)器出料量增大。這種控制方案要比直接控制反應(yīng)器壓力來調(diào)節(jié)出料量穩(wěn)定得多，因?yàn)榉磻?yīng)器壓力的影響因素很多，如溫度、反應(yīng)速度（反應(yīng)速度快、放熱多），夾套循環(huán)水量及循環(huán)水溫度等造成壓力波動較頻繁。二、工藝流程簡要說明（一）預(yù)接觸和預(yù)聚合預(yù)接觸懸浮在油/脂混合物中的催化劑、給電子體和烷基鋁在約10C下在催化劑預(yù)接觸罐D(zhuǎn)201中預(yù)接觸。在這里催化劑的活性中心為后面與單體的接觸而活化。這個(gè)操作是在一個(gè)用恒溫水在夾套中循環(huán)而保持恒溫的小攪拌容器D201（約3升）中進(jìn)行的。通過插入管從頂部進(jìn)料，混合物溢流出以防止氣泡。催化劑注入丙烯中離開預(yù)接觸罐的催化劑混合物注入經(jīng)201冷卻到10?20°C的丙烯中。流入在線混合器的丙烯量（將決定催化劑在預(yù)聚反應(yīng)器中的停留時(shí)）絕不能少于2500kg/h以防止預(yù)聚反應(yīng)器進(jìn)料和出料管線的堵塞。預(yù)聚合反應(yīng)是在一個(gè)預(yù)聚反應(yīng)器R200中進(jìn)行的，反應(yīng)溫度為10?20C；壓力為3.4MPaG?4.4MPaG（與第一反應(yīng)器的壓力相同）；停留時(shí)間為12分鐘（通過流經(jīng)E201和P200的丙烯總量設(shè)定）。反應(yīng)器是在完全充滿液體下操作的，容積1m3,通過軸流泵P200循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)器中的漿液速度約4m/s,反應(yīng)熱是通過冷卻夾套用冷凍水撤除的。泵P204使夾套水保持恒定流速。通過補(bǔ)充冷凍水來調(diào)節(jié)水溫。軸流泵P200有一雙層背靠背式機(jī)械密封。向反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行連續(xù)丙烯沖洗（400kg/h）以防止聚合物接觸到密封面。沖洗丙烯的壓力通過密封加壓活塞Z200而確定了兩個(gè)機(jī)械密封面之間的界面/潤滑油壓力?；钊脑O(shè)計(jì)使得油壓比沖洗丙烯的壓力高10%。緊急情況下（丙烯不足，P200故障等）反應(yīng)器、E201和所有涉及的管線在自動與裝置的其它工段切斷之后快速排料到排放系統(tǒng)。（二）液相本體聚合聚合條件均聚物的聚合反應(yīng)是在兩個(gè)串聯(lián)的液相環(huán)管反應(yīng)器中進(jìn)行的。串聯(lián)反應(yīng)器以及將單體分別加入兩個(gè)反應(yīng)器的設(shè)計(jì)可以盡可能地提高平均停留時(shí)間并縮小停留時(shí)間分布。均聚物在兩反應(yīng)器內(nèi)的聚合條件是相同的，僅在第一反應(yīng)器R201內(nèi)的停留時(shí)間較長。反應(yīng)溫度為70C?80C；壓力為3.3?4.4MPaG，反應(yīng)器的操作壓力隨反應(yīng)系統(tǒng)的氫氣濃度調(diào)整，生產(chǎn)雙峰產(chǎn)品時(shí)，反應(yīng)器的壓力4.4MPaG左右；停留時(shí)間R201為1h（在最大負(fù)荷時(shí)），R202為0.5h（在最大負(fù)荷時(shí)）；漿液濃度約為50%wt；惰性組分為20%wt，主要為丙烷。預(yù)聚合反應(yīng)器出料物料從R200直接流進(jìn)R201，分散在反應(yīng)器中循環(huán)著的漿液中。R201的丙烯進(jìn)料丙烯在流量控制下經(jīng)丙烯安全過濾器F201A/B過濾后送入R201，其流量通過環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)的密度控制來調(diào)整。總的進(jìn)料分成四部分：1） 丙烯在流量控制下加入聚合反應(yīng)器。2） 丙烯在流量控制下沖洗預(yù)聚合反應(yīng)器循環(huán)泵P200。3） 丙烯在流量控制下沖洗R201漿液循環(huán)泵P201。4） 丙烯在通過反應(yīng)器密度控制器設(shè)定的總流量控制（包括前面的三股流體）下直接加入R201。漿液自R201至R202的轉(zhuǎn)移由于R201為滿液操作，與總進(jìn)料質(zhì)量流量相等的出料物流通過漿液轉(zhuǎn)移管線（帶連接或橋連接）連續(xù)排入R202。R202的丙烯進(jìn)料丙烯在流量控制下經(jīng)丙烯安全過濾器F201A/B過濾后送入R202，其流量通過環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)的密度控制來調(diào)整?？偟倪M(jìn)料分成三部分：1） 丙烯在流量控制下沖洗R202漿液循環(huán)泵P202。2） 反應(yīng)器加壓丙烯在壓力控制下加入E203。3） 丙烯在通過反應(yīng)器密度控制器設(shè)定的總流量控制（包括前面的兩股流體）下直接加入R202。R201和R202的氫氣進(jìn)料氫氣影響聚合物的鏈長，從而控制聚合物的特性粘度，它分別注入進(jìn)環(huán)管反應(yīng)器R201和R202的總丙烯流中。兩股氫氣都在流量控制下進(jìn)料，該控制器接受來自測定加入反應(yīng)的丙烯流中氫氣濃度的氣相色譜的設(shè)定值，這個(gè)氫濃度考慮了可能的泄漏和存在于循環(huán)丙烯中的氫氣。生產(chǎn)雙峰產(chǎn)品時(shí)，從汽提分離后經(jīng)循環(huán)氫氣壓縮機(jī)PK302升壓后的富含氫氣的物流加入進(jìn)R202的總丙烯流中。反應(yīng)器的漿液出料漿液在反應(yīng)器緩沖罐D(zhuǎn)202上的液位控制下從R202排入閃蒸管。當(dāng)R202因故停車時(shí)，R201也要進(jìn)行停車操作，漿液從反應(yīng)器底部的排放閥（手動打開）排入閃蒸管。反應(yīng)器中的漿液濃度環(huán)管反應(yīng)器中聚合物的操作濃度僅受漿液循環(huán)所需的能量限制。工業(yè)經(jīng)驗(yàn)表明：反應(yīng)溫度下，反應(yīng)器能在漿液密度560?565kg/m3（約含50%wt固體）以下操作良好。超過這個(gè)濃度，泵的吸收功率急劇上升，使操作不穩(wěn)定。為保證催化劑的活性（總停留時(shí)間1.5小時(shí)），兩反應(yīng)器的生產(chǎn)能力分配確定為R201內(nèi)65%和R202內(nèi)35%。顯然，聚合物濃度應(yīng)保持盡可能的高以獲得最大的產(chǎn)量和收率。為保持漿液中的固體濃度，密度控制器將根據(jù)生成的聚合物量與排出R202出口的液體量之和調(diào)節(jié)加入反應(yīng)器的總丙烯流量。由于聚合物在彎管處的離心作用，出料處的固體濃度與反應(yīng)器中的固體濃度明顯不同。前者更高些，加入反應(yīng)器的液體總量是生成聚合物量的1.8?1.9倍（反應(yīng)器中的漿液濃度=50%wt）。相同的密度控制器將根據(jù)兩反應(yīng)器的生產(chǎn)能力和漿液濃度區(qū)分送至R201和R202的丙烯物流量。為防止自R201至R202的漿液轉(zhuǎn)移管線堵塞，流向R201的丙烯總流量不可低于20t/h，這意味著，如果裝置負(fù)荷低于50%，反應(yīng)器內(nèi)的漿液濃度將被稀釋。D202和E203D202與丙烯蒸發(fā)器E203共同作用使反應(yīng)器始終充滿液體，同時(shí)防止任何壓力波動，以避免反應(yīng)器出、入口的不平衡和溫度的急劇變化。D202將保持比反應(yīng)溫度下的單體蒸汽壓高0.4MPa的壓力，這樣在反應(yīng)器中，通過E203來防止軸流泵的氣蝕。D202上的液位控制器作用于R202漿液排出閥。D202連接到第二反應(yīng)器，以防止自R201至R202漿液轉(zhuǎn)移管線內(nèi)丙烯流量的完全中斷。泵P201和泵P202反應(yīng)器循環(huán)泵P201和P202使?jié){液在反應(yīng)器中循環(huán)。因安全原因，泵配置了外面“串聯(lián)”、里面“背靠背”排列的三層機(jī)械密封。密封面用兩股分開的油路潤滑和冷卻：一股常壓下用于外層串聯(lián)密封，一股壓力下用于內(nèi)層背靠背密封，內(nèi)層密封通過類似P200的加壓活塞加壓。外面的泵軸用獨(dú)立的潤滑油單元潤滑，向反應(yīng)器內(nèi)側(cè)進(jìn)行連續(xù)的丙烯沖洗（800kg/h）以防止聚合物接觸到密封面。反應(yīng)器冷卻系統(tǒng)反應(yīng)器溫度通過夾套內(nèi)的循環(huán)水來控制。循環(huán)泵P205和P206使水流量恒定。反應(yīng)器冷卻系統(tǒng)包括板式換熱器E208和E209，循環(huán)泵P205和P206。整個(gè)系統(tǒng)與氮封下的D203相連。另一臺泵P207作為P205和P206的備用泵。夾套的第一次注水和補(bǔ)充水用脫鹽水或蒸汽冷凝水。D203上的兩個(gè)液位開關(guān)控制夾套水的補(bǔ)充。通過氮封膨脹罐、經(jīng)Z209A/B加入鈍化添加劑控制適當(dāng)?shù)腜H值來防止腐蝕。開車階段，反應(yīng)器夾套水通過換熱器E204和E205用蒸汽加熱。備用連接反應(yīng)器的每個(gè)頂部彎管都裝有閥門（在控制室操作），在反應(yīng)器加料時(shí)用于排放氣體。這些閥門也用于當(dāng)閃蒸管線故障時(shí)，從R202向第一低壓排放罐D(zhuǎn)602排放全部物料。每個(gè)底部彎管也裝有在控制室操作的排放閥，通過閃蒸管線向脫氣工段放凈反應(yīng)器內(nèi)物料。13.緊急裝置反應(yīng)器在緊急情況下（大量丙烯泄漏、軸流泵故障等）會被自動切斷與其它設(shè)備的聯(lián)系。可用三種方式保護(hù)反應(yīng)器：1） 緊急阻聚任何情況下，當(dāng)需要快速終止反應(yīng)時(shí)，可把氮?dú)夂鸵谎趸嫉幕旌蠚庾⑷朊總€(gè)反應(yīng)器腿的底部。阻聚操作在控制室控制（自動或手動）進(jìn)行。安裝了十個(gè)CO鋼瓶進(jìn)行這種阻聚操作。鋼瓶中CO的濃度為2%，壓力約20MPaG。當(dāng)壓力降到5MPaG時(shí)更換CO鋼瓶。2） 聚合物自反應(yīng)器底部排料當(dāng)漿液循環(huán)泵故障和阻聚無效時(shí)，沉下的固體可排到高壓排放罐D(zhuǎn)601，反應(yīng)因低溫而停止。這個(gè)操作可以通過操作盤上的手動開關(guān)或安裝在反應(yīng)器下部彎管上的壓力開關(guān)自動進(jìn)行。3） 安全閥作為最后的保護(hù)方法，反應(yīng)器上部彎管安裝了與高壓排放連接的安全閥。（三）物料特性預(yù)聚合區(qū)和聚合區(qū)有大量危險(xiǎn)的化學(xué)品。三乙基鋁是會引起火災(zāi)的，會立即和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，它也會和水發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)而產(chǎn)生爆炸，因此必須強(qiáng)調(diào)指出，處理TEAL必須在惰性氣體的保護(hù)下、在無水系統(tǒng)中進(jìn)行。催化劑和給電子體都會和水反應(yīng)，水不能用于滅由催化劑和給電子體引起的火災(zāi)。該區(qū)域內(nèi)大量使用的高壓液態(tài)丙烯極易揮發(fā)，液體丙烯蒸發(fā)時(shí)會凍傷皮膚，在常壓條件下，丙烯是高度可燃性氣體。氫氣以氣態(tài)用于預(yù)聚合區(qū)和聚合區(qū)，它也是高度易燃性的。因此，丙烯和氫氣不能直接排入大氣，排氣時(shí)氣體因磨擦?xí)a(chǎn)生靜電，造成嚴(yán)重的危險(xiǎn)。取丙烯樣時(shí)（包括環(huán)管內(nèi)取樣）應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩胧?，勿將取樣瓶裝滿液體，由于液體受熱會膨脹，致使取樣瓶破碎或爆炸，氣體泄漏。三、本單元的操作要點(diǎn)、難點(diǎn)（一）防止在線混合器Z203堵塞在線混合器Z203是最容易發(fā)生堵塞的地方，因?yàn)閆203的催化劑管線是很細(xì)的毛細(xì)管，微小的顆粒就能造成堵塞，催化劑與丙烯混合后就會發(fā)生反應(yīng)，如果控制不好，物料倒串，回到Z203，在Z203內(nèi)發(fā)生聚合反應(yīng)，也會造成堵塞。發(fā)生這種情況，處理也非常困難，往往需要將混合器拆下去高溫灼燒。因此，要盡量避免堵塞，注意要點(diǎn)如下：進(jìn)的原料丙烯量不能低于2500kg/h，以保證管線內(nèi)物料流速大于2m/s。必須保證主催化劑、TEAL、DONOR及原料丙烯供料的連續(xù)穩(wěn)定性，除非緊急情況，不得對流量做大的調(diào)整，調(diào)整要慢慢進(jìn)行，防止倒串。初次開工，要將系統(tǒng)內(nèi)管線、設(shè)備徹底處理干凈，并保證原料中不含雜質(zhì)微粒。要保證D201內(nèi)不會有氣泡產(chǎn)生，否則，壓力波動造成堵塞。開工時(shí)，D201先加油排凈氣體。D201的攪拌器機(jī)械密封泄露，也會引起堵塞?？刂七M(jìn)Z203的丙烯溫度在10°C，不得超過12°C，因?yàn)闇囟雀撸琙203內(nèi)聚合反應(yīng)加劇，容易堵塞Z203。配制催化劑時(shí)，要防止混入雜物，再次拆卸D201時(shí)，都要將各處清理干凈。D201復(fù)位時(shí)，由于D201有幾個(gè)進(jìn)出口都用四氟乙烯帶密封，一定要防止四氟乙烯帶被擰進(jìn)D201內(nèi)部，導(dǎo)致堵塞。Z203設(shè)有兩臺，一旦使用中的一臺發(fā)生堵塞(假設(shè)Z203A堵)，投用備用的一臺，要嚴(yán)格按如下順序操作：先打開Z203B沖洗油閥，再打開Z203B的出口閥。打開Z203B的進(jìn)料丙烯閥，調(diào)節(jié)流量至要求值。當(dāng)確認(rèn)D201內(nèi)的壓力達(dá)到4.0MPa后，打開Z203B的入口閥，關(guān)沖洗油閥。(二)防止R201內(nèi)發(fā)生暴聚和聚合物塑化成塊由于聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng)，并且隨溫度升高，反應(yīng)速度加快。因此，如果操作失誤，就可能造成R201內(nèi)溫度飛速升高，聚合反應(yīng)無法控制的情況，這就是暴聚。一旦出現(xiàn)暴聚，其后果是很嚴(yán)重的：R201內(nèi)漿液密度超高，導(dǎo)致軸流泵P201軸功率超高，泵的電機(jī)保護(hù)性停轉(zhuǎn)。R201內(nèi)物料停止循環(huán)。聚合物顆粒破碎，生成大量細(xì)粉。生成的聚合物無規(guī)物含量升高，再加上溫度超高，可引起聚合物塑化成塊，造成堵塞。一旦形成大的聚合物塑化塊，則必須打開環(huán)管進(jìn)行處理。由于溫度高，使丙烯汽化，可造成軸流泵的氣蝕?；谝陨显?，在實(shí)際生產(chǎn)操作中要做到以下幾點(diǎn)：控制好催化劑加入量，催化劑加入量太多，則可能產(chǎn)生暴聚。在催化劑提量時(shí)，要逐漸提高。控制反應(yīng)溫度不超過70°C，當(dāng)溫度超過72^時(shí)，停催化劑，超過73°C時(shí)，注CO?？刂芌201內(nèi)漿液密度不超過560kg/m3,在反應(yīng)器開車時(shí)，控制漿液密度不要上升太快。一旦冷卻水系統(tǒng)，丙烯供料系統(tǒng)或軸流泵出現(xiàn)故障，要立即對R201進(jìn)行緊急停車處理。如果R201溫度升高，除了查找原因處理外，一方面要減少催化劑進(jìn)料量，另外要將漿液密度與進(jìn)料丙烯的串級調(diào)節(jié)斷開，加大丙烯進(jìn)料量。因?yàn)闇囟壬?，?dǎo)致漿液密度下降，如果不將串級斷開，則導(dǎo)致丙烯進(jìn)料量下降，造成惡性循環(huán)。第三節(jié) 300#聚合物閃蒸和丙烯回收單元一、技術(shù)說明本單元的任務(wù)是把從反應(yīng)系統(tǒng)中來的聚丙烯漿料進(jìn)行分離，聚丙烯粉末輸送到汽蒸和干燥單元，未反應(yīng)的丙烯單體經(jīng)過洗滌、回收后再次使用；接收原料丙烯并向反應(yīng)系統(tǒng)供料。聚合物漿料的氣固分離主要是通過高壓閃蒸來完成的，工藝要求閃蒸后丙烯的溫度70Co因?yàn)橐合啾┰谕蝗粶p壓閃蒸時(shí)，需要補(bǔ)充大量的氣化潛熱，所以本單元采用了閃蒸線和閃蒸罐相結(jié)合的辦法，反應(yīng)器出料閃蒸罐至D301之間的管線(即閃蒸線)采用蒸汽夾套加熱且管徑逐漸增大，以適應(yīng)丙烯的體積膨脹，閃蒸罐外部用低壓蒸汽盤管加熱保溫，從而保證了閃蒸的順利進(jìn)行。閃蒸后丙烯的壓力由3.4MPa降至1.8MPa，丙烯單體汽化，固體聚丙烯落入罐底。為了提高D301的分離效率，閃蒸罐采用切線進(jìn)料，并設(shè)有動力分離器(A301)，使大部分粉末不隨氣流帶走。從閃蒸罐分離出來的氣相丙烯進(jìn)入丙烯洗滌塔(T301)，該塔是一座板式塔，它使向上的氣流和回流的液相丙烯逆流接觸，用來洗滌氣流中夾帶的聚合物粉末。經(jīng)T301洗滌后的丙烯由其回流泵(P302A/B)打回原料罐(D302)循環(huán)使用。由于進(jìn)裝置的原料丙烯中含有一定量的丙烷，并且丙烷在聚合反應(yīng)中為惰性組分。因此，丙烷總是與未反應(yīng)的丙烯一起被回收。這樣經(jīng)過反復(fù)積累，使去反應(yīng)系統(tǒng)的丙烯中丙烷含量越來越高，降低了丙烯與催化劑的接觸機(jī)會，從而使反應(yīng)速率下降。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)入反應(yīng)器的丙烯中丙烷含量每增加1%(wt)，催化劑活性下降0.33kgPP/gcat。一般生產(chǎn)中要求進(jìn)反應(yīng)器的丙烯中丙烷含量不能超過15%(wt)。因此，在T301頂?shù)睦淠?E301)上設(shè)有一條通往界區(qū)的線，其主要作用就是排除惰性組分丙烷。E301為臥式列管換熱器，管程通冷卻水，殼程為T301頂來的氣相丙烯。與普通換熱器不同的是，其管程下部為液相丙烯，上部為氣相丙烯，冷卻負(fù)荷大小與E301中液相丙烯貯存量多少相關(guān)，液相丙烯貯存量大則冷卻負(fù)荷小，氣相丙烯的冷凝量就小。閃蒸罐（D301）底部的聚丙烯粉料進(jìn)入袋式過濾器（F301），進(jìn)一步進(jìn)行低壓脫氣，壓力降至0.06MPa，袋濾器上部裝有濾袋，能使氣體通過而將粉末擋住。生產(chǎn)中由于大量的粉末附著在濾袋上，使氣體流動阻力增大，過大的壓力可導(dǎo)致濾袋損壞，分離效率也大大降低，因此，該部分設(shè)置了反吹系統(tǒng)，由丙烯洗滌塔T301）頂，或由PK301出口引來一股丙烯作為反吹氣，定期反吹。該單元還設(shè)有低壓丙烯洗滌塔（T302），用加入ATMER163的油（油/ATMER163按2：1混合）作為洗滌介質(zhì)，對F301脫出的低壓丙烯氣（又經(jīng)過過濾器F302）進(jìn)行洗滌，使ATMER163與丙烯氣中的三乙基鋁反應(yīng)，生成穩(wěn)定的化合物留在油中。以免三乙基鋁隨丙烯氣體進(jìn)入循環(huán)丙烯壓縮系統(tǒng)，對壓縮機(jī)PK301造成危害。T302運(yùn)行一段時(shí)間后，化驗(yàn)分析油中鋁含量達(dá)5%（wt）時(shí)，將油更換。二、工藝流程簡要說明（一）高壓閃蒸及丙烯回收高壓閃蒸和脫氣第二環(huán)管反應(yīng)器排出的聚合物漿液進(jìn)入閃蒸罐D(zhuǎn)301，丙烯單體與聚合物在此分離，經(jīng)回收后重新參與反應(yīng)。閃蒸操作是從環(huán)管反應(yīng)器排料閥出口處開始進(jìn)行的，聚合物漿料自R202經(jīng)閃蒸管線流到D301，其壓力由3.4?4.4MPaG降到1.8MPaG，使丙烯在汽化。為了確保丙烯完全汽化和過熱，在R202和D301之間設(shè)置了閃蒸線，在閃蒸線外部設(shè)蒸汽夾套，通過作用在脫氣階段末端氣體上的溫度控制器串級設(shè)定通入夾套的蒸汽壓力。這種方法能根據(jù)裝置負(fù)荷調(diào)節(jié)閃蒸能力，保持壁溫盡可能低。并且閃蒸線直徑逐漸增大，以適應(yīng)丙烯體積膨脹并限制其流速。從R202出料閥LV231排出的漿料流經(jīng)閃蒸線進(jìn)入D301中，如果D301出現(xiàn)故障，R202排出的物料可通過D301前的三通閥HV301切送至排放系統(tǒng)而不進(jìn)D301。同旋風(fēng)分離器一樣，聚合物和汽化丙烯沿切線方向進(jìn)入D301，聚合物落到D301底部，并在料位控制下送至袋濾器F301，氣相丙烯則從D301頂部送至T301。控制排出D301的氣體的溫度和流量。流量控制器作用在閃蒸管起始處的沖洗丙烯入口閥，使固體輸送保持最小速度而不受漿液出料影響。在D301頂部有一個(gè)特殊設(shè)計(jì)的動力分離器A301，它能將氣相丙烯中夾帶的聚合物粉末進(jìn)一步分離回D301，而丙烯氣則去丙烯洗滌塔T301中予以回收。丙烯洗滌丙烯洗滌塔T301為折流板式塔，共裝有21層塔盤。由D301來的氣相丙烯由T301第一層塔盤下進(jìn)入，向上的丙烯氣流與回流的液相丙烯在各層塔盤上逆向接觸，這個(gè)過程中，丙烯氣中所夾帶的聚丙烯粉末被洗滌下來，并且分離出較重組分，這部分聚丙烯粉末在流量控制下（FIC326）隨丙烯從塔底排出，經(jīng)一段帶有蒸汽夾套的管線汽化后送至F301。洗滌過的丙烯氣上升到塔頂，其中一小部分作為反吹氣送到F301中，絕大部分丙烯氣進(jìn)入丙烯冷凝器E301，用壓力控制器調(diào)節(jié)E301的淹沒高度，在E301中氣相丙烯被冷凝為液相。被E301冷凝下來的丙烯，一部分T301液位控制下（LIC321），通過P302A/B回流到T301頂部，維持8000kg/h連續(xù)回流（與裝置負(fù)荷無關(guān)），作為洗滌氣相丙烯的洗滌介質(zhì)，剩余部分則在T301壓力控制下（PIC323），被送到丙烯進(jìn)料罐D(zhuǎn)302加以回收。在E301頂部定量（由FIC323控制）采出一部分經(jīng)冷卻后的丙烯及不凝氣排向界區(qū)，以控制回收丙烯中惰性組分（不參加聚合反應(yīng)的組分）的含量。FIC323的排放量也可以根據(jù)返回D302的回收丙烯的氣相色譜分析結(jié)果進(jìn)行調(diào)節(jié)。高壓閃蒸與丙烯回收系統(tǒng)在中等壓力(1.8MPaG)下操作。D301底部設(shè)有一取樣罐Z302,用于將聚合物樣品中夾帶的丙烯吹掉。每次取樣由現(xiàn)場壓力表確認(rèn)D301樣品是否進(jìn)入Z302，取樣時(shí)先用氮?dú)鈴氐状祾撸瑢⒈┡欧诺交鹁嫦到y(tǒng)后，方可將聚合物樣品從Z302底部閥排出。T301回流泵P302A/B出口設(shè)有液相丙烯取樣點(diǎn)，樣品采集在配有減壓閥的特制取樣罐中。在取樣的時(shí)候，這些樣品均應(yīng)先向火炬泄壓，此時(shí)極易發(fā)生丙烯泄漏，所以必須嚴(yán)格依照取樣程序進(jìn)行，絕不能減少程序中規(guī)定的吹掃次數(shù)。丙烯具有特殊的大蒜臭味，極易汽化成白色煙霧狀，汽化時(shí)，由于制冷效應(yīng)，極易在泄漏點(diǎn)的背面結(jié)霜，因此如發(fā)生丙烯泄漏可以覺察到。為防止丙烯泄漏，在聚合物閃蒸及丙烯回收區(qū)裝有安全系統(tǒng)。反應(yīng)器進(jìn)料系統(tǒng)E301中冷凝下來的循環(huán)丙烯送到丙烯進(jìn)料罐D(zhuǎn)302,新鮮丙烯在液位控制下也加到這個(gè)罐。循環(huán)丙烯(85%wt丙烯)和新鮮進(jìn)料混合后用丙烯進(jìn)料泵P301A/B送進(jìn)反應(yīng)器。P301A/B出口在任何時(shí)候都需要一個(gè)穩(wěn)定的流量，以便保持恒定的輸出壓力，因而將一定量的丙烯在流量控制下(FIC331)，經(jīng)E305冷卻后返回D302，同時(shí)這一股丙烯還可以起到降低D302操作溫度的作用。為了保證D302壓力穩(wěn)定，通過改變經(jīng)過丙烯蒸發(fā)器E302的丙烯量來控制D302的壓力。反應(yīng)器供料系統(tǒng)有大量的易燃丙烯，因而操作者必須精心操作，防止丙烯泄漏，如密封部位和法蘭泄漏必須及時(shí)排除。排放到大氣中的丙烯液體能引起急冷，使皮膚和眼睛受到傷害，因此對丙烯進(jìn)行取樣時(shí)應(yīng)穿戴好個(gè)人防護(hù)用品(如手套和面罩)，另外，在采樣時(shí)，鋼瓶不要完全充滿液體丙烯，因?yàn)楸┦軣崤蛎?，可使取樣鋼瓶破裂。D302設(shè)有液位報(bào)警，當(dāng)液位偏高或偏低時(shí)，將會發(fā)出報(bào)警信號，丙烯氣體與空氣混合可形成爆炸性混合氣體，且丙烯氣比空氣重，極易滯留在靠近地面的區(qū)域并在低洼處聚集，因此丙烯溢出是極其危險(xiǎn)的。為使裝置安全運(yùn)行，在裝置內(nèi)設(shè)置了檢測儀表。(二)聚合物低壓脫氣及單體壓縮低壓脫氣來自D301含有少量丙烯單體的聚合物進(jìn)入袋式過濾器F301，在F301中聚合物和單體進(jìn)一步分離，聚合物在料位控制下(LIC311)，從F301進(jìn)入汽蒸罐D(zhuǎn)501，而丙烯氣體從袋式過濾器頂部排出，經(jīng)安全過濾器F302A或B，然后進(jìn)入低壓丙烯洗滌塔T302。F302A/B防止前面過濾器袋子破裂時(shí)大量的粉末進(jìn)入壓縮機(jī)。F301用來自T301頂部經(jīng)適當(dāng)減壓后的丙烯氣反吹而自動清洗。液體分離器D303，作為反吹氣罐，防止液體丙烯進(jìn)入袋濾器。丙烯洗滌和壓縮T302為折流板式塔，洗滌介質(zhì)為凡士林油和Atmerl63混合液體(體積比為2:1)，洗滌液從塔上部沿塔板流下，丙烯氣從下部進(jìn)入T302向上流動與洗滌液逆向接觸，以除去氣體中夾帶的細(xì)粉及里面的TEAL，Atmerl63與TEAL反應(yīng)，生成穩(wěn)定的液態(tài)油溶性絡(luò)合物，每兩個(gè)月或當(dāng)油中的鋁含量超過5%(wt)時(shí)更換新的白油。洗滌后的丙烯氣經(jīng)T302頂部冷卻器E304冷卻到40?50°C后進(jìn)入霧沫分離器D304，在D304中丙烯氣與油分離，丙烯氣進(jìn)入丙烯氣循環(huán)壓縮機(jī)PK301，經(jīng)PK301壓縮至1.9MPaG以上，生產(chǎn)均聚物時(shí)送入T301。壓縮機(jī)吸入壓力通過循環(huán)一部分排出氣回入口(E304上游)來控制。在F301，T302及相關(guān)設(shè)備中，由于要處理極易燃的烴類(丙烯、丙烷混合物)和TEAL，因此整個(gè)系統(tǒng)要在微正壓下進(jìn)行，以防止空氣或氧氣進(jìn)入系統(tǒng)，形成爆炸性混合物。當(dāng)F301超壓時(shí)，可通過壓力控制器(PIC311)調(diào)節(jié)PV311向火炬泄放。循環(huán)氣壓縮機(jī)(PK301)故障時(shí)，過濾器排出的全部氣體可以在PIC311壓力控制下排向火炬系統(tǒng)。如果進(jìn)入過濾器的流量超過壓縮機(jī)的吸入能力或火炬的排放能力（只有當(dāng)PK301或D301閥誤操作時(shí)），高壓停車系統(tǒng)會截?cái)嗨邢蜻^濾器的排放。當(dāng)袋濾器底部排料困難或袋子破裂時(shí)，聚合物的進(jìn)料會通過HV311與排放系統(tǒng)相連，按正常停車操作。故障排除后，HV311再轉(zhuǎn)向F301方向。為防止水從下游汽蒸罐進(jìn)入過濾器，F(xiàn)301的壓力必須一直比汽蒸罐D(zhuǎn)501的壓力高，當(dāng)