吩噻嗪類抗精神病藥物的分析演示文稿

吩噻嗪類抗精神病藥物的分析演示文稿現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三優(yōu)選吩噻嗪類抗精神病藥物的分析現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三硝苯地平2.鹽酸普魯卡因3.異煙肼4.阿司匹林5.鹽酸去氧腎上腺素A.甲基橙

B.鄰二氮菲指示液C.淀粉

D.酚酞E.中性紅B

滴定法測(cè)定以下藥物含量時(shí)，常用指示劑為：

配伍題：ECAD現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三硝苯地平2.鹽酸克倫特羅3.勞拉西泮4.異煙肼5.司可巴比妥

A.二氫吡啶環(huán)

B.七元亞胺內(nèi)酰胺環(huán)C.環(huán)狀丙二酰脲

D.吡啶環(huán)E.苯烴胺A

下列藥物的分子結(jié)構(gòu)中具有：

配伍題：ECBD現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三第十一章吩噻嗪類抗精神病藥物的分析現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三教學(xué)目標(biāo)教學(xué)目標(biāo)掌握吩噻嗪類藥物的結(jié)構(gòu)特征、理化性質(zhì)；掌握吩噻嗪類藥物的鑒別反應(yīng)；了解吩噻嗪類藥物有關(guān)物質(zhì)的檢查；掌握紫外分光光度法用于吩噻嗪類藥物的含量測(cè)定?，F(xiàn)在是6頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三呋喃咪唑四氮唑吡啶哌啶嘧啶吡唑吡唑酮吡嗪哌嗪現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三吩噻嗪嘌呤蝶呤苯并二氮雜蕓卓二氮雜蕓卓喹啉現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三吩噻嗪類藥物的基本結(jié)構(gòu)

·HX現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三典型藥物PromethazineHydrochlorideChlorpromazineHydrochloride現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三奮乃靜典型藥物Perphenazine鹽酸氟奮乃靜FluphenazineHydrochloride現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三癸氟奮乃靜典型藥物FluphenazineDecanoate現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三鹽酸三氟拉嗪TrifluoperazineHydrochloride典型藥物現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三鹽酸硫利達(dá)嗪·HClThioridazineHydrochloride典型藥物現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三鹽酸二氧丙嗪典型藥物現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)（一）結(jié)構(gòu)分析1.硫氮雜蒽母核（1）含S、N的三環(huán)共軛的大體系，S、N與苯環(huán)形成p-共軛——具有紫外吸收光譜特征?，F(xiàn)在是16頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三

（2）硫氮雜蒽環(huán)上硫原子為-2價(jià)，具有還原性，易氧化呈色。（3）硫氮雜蒽環(huán)上硫原子有兩對(duì)孤對(duì)電子，易與金屬離子絡(luò)合呈色。

現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三2.取代基

R：脂烴胺基、哌嗪基，具堿性

R：鹵素現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三（二）性質(zhì)

1.紫外吸收光譜本類藥物的紫外特征吸收，主要由母核三環(huán)的π系統(tǒng)所產(chǎn)生，一般具有三個(gè)峰值。即在204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最強(qiáng)峰多在250～265nm?，F(xiàn)在是19頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三

2位上的取代基（R′）不同，會(huì)引起吸收峰發(fā)生位移。其結(jié)構(gòu)中-2價(jià)的硫，易氧化，氧化產(chǎn)物砜及亞砜有四個(gè)吸收峰。

亞砜砜現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三AbsWavelength(nm)氯丙嗪氯丙嗪二氧化物氯丙嗪一氧化物氯丙嗪及其氧化產(chǎn)物的UV吸收譜255nm240nm275nm300nm310nm340nm220nm現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三（二）性質(zhì)

2.紅外吸收光譜吩噻嗪類藥物隨取代基R和R′的不同，產(chǎn)生不同的紅外吸收光譜?，F(xiàn)在是22頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三

3.易被氧化呈色

4.易與金屬離子絡(luò)合呈色

5.堿性（三硝基苯酚生成沉淀）現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三二、鑒別試驗(yàn)

請(qǐng)根據(jù)所學(xué)知識(shí)，試分析鹽酸氯丙嗪的鑒別試驗(yàn)?，F(xiàn)在是24頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三氯丙嗪ChP（2010）[鑒別]

(1)取本品約10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即顯紅色，漸變淡黃色。

(2)取本品，加鹽酸溶液(91000)制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，在254nm與306nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在254nm的波長(zhǎng)處吸光度約為0.46。

(3)本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集391圖)一致。

(4)本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)(附錄III)現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三二、鑒別試驗(yàn)

如何區(qū)別鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪？現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三二、鑒別試驗(yàn)

請(qǐng)根據(jù)所學(xué)知識(shí)，試分析癸氟奮乃靜的鑒別試驗(yàn)。現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三癸氟奮乃靜ChP（2010）[鑒別]

(1)取本品15~20mg，加碳酸鈉與碳酸鉀各約0.1g，混勻，在600℃熾灼15～20分鐘，放冷，加水2ml使溶解，加鹽酸溶液(12)酸化，濾過(guò)，濾液加茜素鋯試液0.5ml，應(yīng)顯黃色。

(2)取本品約50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化鈀溶液3ml，即有沉淀生成，并顯紅色，再加過(guò)量的氯化鈀溶液，顏色變深。

(3)取本品，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，在260nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

(4)本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集280圖)一致。現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三二、鑒別試驗(yàn)

如何區(qū)別奮乃靜和鹽酸氟奮乃靜？現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三二、鑒別試驗(yàn)

請(qǐng)根據(jù)所學(xué)知識(shí)，試分析癸氟奮乃靜注射液的鑒別試驗(yàn)?，F(xiàn)在是30頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三三、有關(guān)物質(zhì)檢查原料及制劑：雜質(zhì)來(lái)源：生產(chǎn)過(guò)程的副產(chǎn)物

貯存過(guò)程中分解、氧化產(chǎn)物檢查方法：HPLC自身高低濃度對(duì)比法對(duì)照品比較法現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三酸堿滴定法紫外分光光度法氧化還原滴定法比色法電化學(xué)法色譜法四、含量測(cè)定

現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三四、含量測(cè)定

（一）非水溶液滴定法原料藥

HClO4在冰醋酸溶液中，具強(qiáng)氧化性，可氧化吩噻嗪類藥物產(chǎn)生紅色的氧化物，干擾指示劑終點(diǎn)的觀察。如何排除干擾？

（1）改用中性溶劑（2）加抗壞血酸（3）電位法指示終點(diǎn)

現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三含量測(cè)定

用非水堿量法測(cè)定鹽酸氯丙嗪注射液中藥物的含量，如何操作？現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三

JP15鹽酸氯丙嗪注射液的含量測(cè)定：精密量取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪0.15g），置分液漏斗中，加水30ml與20%氫氧化鈉溶液10ml，用乙醚30ml提取2次，再用乙醚20ml提取3次，合并提取液；用水10ml逐次洗滌上述提取液，直至水層遇酚酞不再顯紅色。水浴濃縮乙醚層至20ml，加無(wú)水硫酸鈉5g，靜置20分鐘，脫脂棉過(guò)濾，乙醚洗滌，合并洗液與濾液，水浴揮干乙醚。殘?jiān)颖?0ml與冰醋酸5ml使溶解，加溴甲酚綠－結(jié)晶紫混合指示液3滴，用高氯酸滴定液滴定。并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正?，F(xiàn)在是36頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三鹽酸異丙嗪ChP（2010）現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三（二）紫外分光光度法1.直接分光光度法鹽酸異丙嗪：片劑與注射劑AbsWavelength(nm)氯丙嗪抗壞血酸～250nm~300nm現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三（二）紫外分光光度法1.直接分光光度法鹽酸異丙嗪：片劑測(cè)定波長(zhǎng)為249nm（為910）；注射液為了消除抗氧劑維生素C（max243nm）對(duì)測(cè)定的干擾，測(cè)定波長(zhǎng)改為299nm（為108）?，F(xiàn)在是39頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三

同理，鹽酸氯丙嗪片劑測(cè)定波長(zhǎng)為254nm（為915）；注射液測(cè)定波長(zhǎng)改為306nm（為115）。

現(xiàn)在是40頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三2.萃取后分光光度法鹽酸氯丙嗪注射液現(xiàn)在是41頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三3.萃取—雙波長(zhǎng)分光光度法原理:A12a等吸收雙波長(zhǎng)消去法示意圖bΔA待測(cè)藥物干擾雜質(zhì)現(xiàn)在是42頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三3.萃取—雙波長(zhǎng)分光光度法（1）原理在待測(cè)組分（a）的最大吸收波長(zhǎng)（測(cè)定波長(zhǎng)，1）處測(cè)定待測(cè)組分和干擾組分（b）吸收度的總和；另選一適當(dāng)波長(zhǎng)（參比波長(zhǎng)，2）測(cè)定吸收度，并使干擾組分在測(cè)定波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)處的吸收度相等，即，而待測(cè)組分在這兩個(gè)波長(zhǎng)處吸收度的差值足夠大?，F(xiàn)在是43頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三（2）定量依據(jù)樣品在二波長(zhǎng)下吸收度差值（A）：

現(xiàn)在是44頁(yè)\一共有48頁(yè)\編輯于星期三即，吸收度差值（A）僅與待測(cè)組分的濃度有關(guān)，而與干擾組分無(wú)關(guān)，干擾組分的干擾被消除。

現(xiàn)在是45頁(yè)\一共有48