樣品消解法課件

樣品消解方法學(xué)習(xí)要點(diǎn)

溶解法熔融法濕法消解干法灰化金屬總量測(cè)定的前處理消解方法第一節(jié)

方法簡(jiǎn)介

第二節(jié)

儀器設(shè)備第三節(jié)操作方法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第一節(jié)

方法簡(jiǎn)介

消化也稱消解，它是將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置于回流裝置或密閉裝置中，加熱分解并破壞有機(jī)物的一種方法。樣品中微量金屬和非金屬元素測(cè)定土壤、有機(jī)肥料全量養(yǎng)分測(cè)定植物組織全量養(yǎng)分測(cè)定測(cè)定南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第二節(jié)儀器設(shè)備

馬福爐溫度較高，最高用溫度可以達(dá)950-1200℃，用于不需要控制氣氛,只需加熱坩堝里的物料的情況。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第二節(jié)儀器設(shè)備

高溫消化爐、消解器：可廣泛用于谷物、飼料、食品、水、土壤、化學(xué)藥品等樣品的消解。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第三節(jié)操作方法一、操作方法二、金屬總量測(cè)定的前處理技術(shù)南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司溶解法對(duì)于基體中的主要成分為易溶性礦物質(zhì)的樣品可用溶解法分解，即用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品溶解轉(zhuǎn)化為液體樣品，同時(shí)將待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)。分解用的溶劑可以是單一溶劑如水、單一的酸或堿溶液，也可以是混合溶劑如混合酸、酸＋氧化劑或酸＋還原劑。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司熔融法

熔融法也可以稱作堿分解法。熔融法是在熔劑熔融的高溫條件下分解樣品，通過(guò)復(fù)分解反應(yīng)使被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量進(jìn)入溶液。

常用溶劑有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸鉀等。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司濕法消解該法也稱酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸與過(guò)氧化氫或其他氧化劑的混合液，在加熱狀態(tài)下將含有大量有機(jī)物的樣品中的待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)的方法。它在目前實(shí)驗(yàn)室工作中占大多數(shù)。水土壤肥料南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司乳制品化妝品硝酸消解

HNO3消解法適用于較清潔的水樣。HNO3具有氧化性，加熱濃HNO3可氧化分解樣品中的有機(jī)物質(zhì)。水質(zhì)硒的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法水質(zhì)鉛、鎘、鋅的測(cè)定雙硫腙分光光度法應(yīng)用實(shí)例適用范圍南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-高氯酸消解消煮時(shí)HNO3具有強(qiáng)的氧化力，熱的濃HClO4是最強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，能將組分氧化成高價(jià)態(tài)。加熱時(shí)生成無(wú)水HClO4，可進(jìn)一步與有機(jī)質(zhì)作用，使有機(jī)物很快被氧化分解成簡(jiǎn)單的可溶性化合物，二氧化硅則脫水沉淀。

HNO3-HClO4消解樣品是破壞有機(jī)物比較有效的方法，但要嚴(yán)格按照操作程序，防止發(fā)生爆炸。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-高氯酸消解應(yīng)用實(shí)例有機(jī)肥料銅、鋅、鐵、錳的測(cè)定土壤中硒的測(cè)定原子熒光法食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-硫酸消解常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2，消解時(shí)，先將HNO3加入樣品中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷，再加入H2SO4、HNO3，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙，冷卻，加適量水，溫?zé)崛芙饪扇茺}，若有沉淀應(yīng)過(guò)濾。為提高消解效果，常加入少量H2O2。

水質(zhì)銅、總鉻、食品中鍺的測(cè)定都可以采用此種方法來(lái)進(jìn)行消解。

南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硫酸-磷酸消解兩種酸的沸點(diǎn)都比較高，其中H2SO4氧化性較強(qiáng)，H3PO4能與一些金屬離子如Fe3+等絡(luò)合，故二者結(jié)合消解樣品，有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司試液適量H2SO4和5％KMnO4

加熱煮沸

冷至室溫滴加鹽酸羥胺溶液破壞過(guò)量的KMnO4該方法常用于測(cè)定汞的樣品。KMnO4是強(qiáng)氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機(jī)物，其氧化產(chǎn)物多為草酸根，但在酸性介質(zhì)中還可繼續(xù)氧化。

硫酸-高錳酸鉀消解南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司多元消解法為提高消解效果，在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系，混合溶劑具有更強(qiáng)的溶解能力，應(yīng)用廣泛。目的及前提南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司多元消解法硝酸-硫酸-五氧化二礬消解法硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高氯酸消解法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司水質(zhì)銀的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

食品中銻的測(cè)定

食品中錫的測(cè)定氫化物原子熒光光譜法

土壤質(zhì)量總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度

硝酸-硫酸-高氯酸消解法應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法土壤全量鈣、鎂的測(cè)定

在土壤全鉀測(cè)定法中，稱樣量減少為0.1g，在樣品消解完畢時(shí)，用去離子水定容于100ml容量瓶中。土壤中鐵、錳的測(cè)定中，樣品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法測(cè)定生物樣品中的汞時(shí)，也可用1：1H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保溫分解魚、肉樣品，可獲得滿意效果。應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司干法灰化氧瓶燃燒法燃燒法高溫電爐直接灰化法低溫灰化法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司高溫電爐直接灰化法利用高溫電爐對(duì)樣品進(jìn)行灰化，溫度一般為450-550℃，根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等材質(zhì)的坩堝。高溫電爐直接灰化法水果、蔬菜及制品鋅含量的測(cè)定適量樣品水浴蒸干應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司聚四氟乙烯蒸發(fā)皿、表面皿高溫電爐直接灰化法移入馬弗爐525±25

℃灼燒取出蒸發(fā)皿，冷卻2.0ml0.1mol/LHCl溶解灰分（定容）低溫炭化南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司燃燒法

燃燒法又稱氧彈法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物樣品。將樣品裝入樣品杯，置于盛有吸收液的鉑內(nèi)襯氧彈中，旋緊氧彈蓋，充入氧氣，用電火花點(diǎn)燃樣品，使樣品灰化，待吸收液將灰化產(chǎn)物完全溶解后，即可用于測(cè)定。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司氧瓶燃燒法

氧瓶燃燒法是一種簡(jiǎn)單易行的低溫灰化法。它是將少量樣品用濾紙包裹后，固定在瓶塞的夾子上，放入預(yù)先充滿氧氣的錐形瓶（氧瓶）中燃燒，而密閉的瓶?jī)?nèi)盛有適當(dāng)?shù)奈談┮晕杖紵a(chǎn)物，然后進(jìn)行測(cè)定。操作簡(jiǎn)便、快速，由于在密閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，減少了損失和污染南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司低溫灰化法

低溫灰化法是利用高頻電場(chǎng)激發(fā)氧氣產(chǎn)生激發(fā)態(tài)原子的技術(shù)，使樣品進(jìn)行氧化分解。通常在100℃以下就能使樣品完全灰化，在測(cè)定含砷、汞、硒、氟等易揮發(fā)元素的生物樣品時(shí)效果十分顯著。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司高壓消解

高壓消解是一種在高溫、高壓下進(jìn)行的濕法消解過(guò)程，即把樣品和消解液（通常為混酸或混酸＋氧化劑）置于合適的容器中，再將容器裝在保護(hù)套中，在密閉情況下進(jìn)行分解。

優(yōu)點(diǎn)無(wú)需消耗大量酸，降低了測(cè)定空白，將復(fù)雜基體完全溶解，避免揮發(fā)性待測(cè)元素的損失。

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南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司

高壓消解法儀器：在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性，由被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì)，手動(dòng)螺旋緊固密封性能好，避免了揮發(fā)性元素的損失；杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高；我們有優(yōu)質(zhì)的穩(wěn)定材料供應(yīng)商，能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定，低空白值（更無(wú)黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等致命隱蔽缺陷）。材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也決定整個(gè)樣品前處理的結(jié)果；使用方便：內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì)，易于清洗；精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑，不掛水：內(nèi)外罐順序編號(hào)，不混配，方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分，提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性；消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣，可適用多個(gè)樣品同時(shí)處理；消耗酸溶劑少，空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精確度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；規(guī)格齊全，可定向加工。高壓消解罐樣品消解器、趕酸電熱板優(yōu)點(diǎn)：微波消解技術(shù)

利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高。原理南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司微波消解技術(shù)

大大提高了反應(yīng)速率；縮短樣品制備的時(shí)間；可控制反應(yīng)條件，制樣精度更高；減少對(duì)環(huán)境的污染；改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。

優(yōu)點(diǎn)南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司微波消解技術(shù)

需要特殊的昂貴的儀器。缺點(diǎn)食品中鍺的測(cè)定

應(yīng)用實(shí)例稱取均勻試樣0.5g-1.0g，置于微波消解罐內(nèi)，加2ml-3ml濃HNO3，1mlH2O2。旋緊罐蓋并調(diào)好減壓閥后消解。微波消解程序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司金屬總量測(cè)定的前處理技術(shù)土壤底泥動(dòng)物樣品植物樣品食品飼料水樣南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司水樣由于含有較多的有機(jī)物和懸浮物，樣品需加入少量HNO3酸化并加熱處理，對(duì)特別污濁的樣品則需進(jìn)行消化處理，可用HNO3-H2SO4或HNO3-HClO4加熱進(jìn)行酸消解；也可用NaOH-H2O2或氨水-H2O2蒸發(fā)至干進(jìn)行堿消解；還可用干灰化法，將樣品蒸干后放入馬弗爐中在500-550℃加熱將有機(jī)物灰化。冷卻后用稀HCl稀釋。排放水

南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司土壤和底泥樣品干灰化消解樣品時(shí)常用碳酸鈉為熔劑，使之與樣品充分混勻，并在上面再平鋪一層碳酸鈉，然后放入馬弗爐中在900℃灰化半小時(shí)以上。待樣品熔融完全后將熔塊倒入燒杯中研碎，再加入HCl使熔塊溶解，加水定容后以備測(cè)定。干灰化法更適用于有機(jī)質(zhì)含量較高的底泥樣品的分解。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司土壤和底泥樣品土壤和底泥樣品也可以用H2SO4、HNO3或HClO4與其他強(qiáng)酸混合液進(jìn)行酸消解。與干灰化法相比，酸消解耗時(shí)較長(zhǎng)，當(dāng)樣品含有較高有機(jī)質(zhì)時(shí)還需加入KMnO4、V2O5或H2O2加速破壞有機(jī)質(zhì)。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司動(dòng)物樣品

尿樣

5％的鑭稀釋后可測(cè)定尿中的鈣

測(cè)鎂時(shí)只需用水稀釋尿銅可用稀H2SO4稀釋后直接體液南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司動(dòng)物樣品

血清

EDTA稀釋后可測(cè)定其中的鈣和鎂乙醇稀釋后可測(cè)定其中的鋅用丙酮稀釋后可測(cè)定其中的鐵用水稀釋后可測(cè)定其中的銅、金用去離子水或檸檬酸銨稀釋后可測(cè)定鉛南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司動(dòng)物樣品

由于不含硅，動(dòng)物樣品如肌肉、組織器官和魚肉等可采用簡(jiǎn)單加熱，殘?jiān)孟跛岷瓦^(guò)氧化氫溶解的干消化法處理，消化后可測(cè)定樣品中的鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛和鋅。濕法消解同樣適用于動(dòng)物組織樣品的前處理。特別適用于測(cè)定樣品中的揮發(fā)性元素。

動(dòng)物組織樣品南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司植物樣品

干法消解時(shí)需將樣品加熱到450℃，經(jīng)干法灰化后，用原子光譜法可測(cè)定樣品中大量的鈣、鉀、鎂、鈉，少量的鐵、錳，痕量的鎘、鈷、鉻、銅、鉬、鎳、鉛、銻、鉈、釩和鋅。

干法南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司植物樣品

H2SO4-H2O2消解適用于鋁、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鉛、釩的測(cè)定。HNO3-HClO4消解可用于測(cè)定鎘、鉻、銅、鐵、錳時(shí)樣品的前處理。濕法南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司食品和飼料樣品

干法消化：樣品在馬弗爐中（一般550℃）被充分灰化?；一绊毾忍蓟瘶悠罚窗蜒b有待測(cè)樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品碳化，在碳化過(guò)程中為了避免測(cè)定物質(zhì)的散失，往往加入少量堿性或酸性物質(zhì)（固定劑），通常稱為堿性干法灰化或酸性干法灰化。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司食品和飼料樣品

濕法消化法：濕法消化一般用HNO3-HClO4