柴胡檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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柴胡檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

文件編碼：S0P-QC-ZJ-3013-02制定部門：質(zhì)量檢驗(yàn)中心頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部分發(fā)部門：質(zhì)量管理部、質(zhì)量檢驗(yàn)中心題目柴胡檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定人：日期:年月日審核人：日期:年月日批準(zhǔn)人：日期：年月日生效日期:年月日變更歷史：1.2023年3月制定；2.2023年7月執(zhí)行《中國藥典》2023年版第一次修訂；3.2023年10月執(zhí)行《中國藥典》2023年版其次次修訂。目的：建立柴胡檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。規(guī)范檢驗(yàn)操作，確保柴胡質(zhì)量。適用范圍：適用于柴胡的檢驗(yàn)。

責(zé)任者：質(zhì)量管理部經(jīng)理、質(zhì)檢中心主任、質(zhì)量檢驗(yàn)員。內(nèi)容：1品名：柴胡

2取樣：按藥材和飲片取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6065）取樣3檢驗(yàn)依據(jù)：柴胡內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（STP-QS-ZJ-3124）

4性狀

4.1北柴胡：取本品，在敞亮處用肉眼觀測，呈圓柱形或長圓錐形，尺量，長6~15cm，直徑0.3~0.8cm，根頭膨大，頂端殘留3~15個(gè)莖基或短纖維狀葉基，下部分枝。表面黑褐色或淺棕色，具體縱皺紋、支根痕及皮孔。質(zhì)硬而韌，不易折斷，斷面顯纖維性，皮部淺棕色，木部黃白色。氣微香，味微苦。

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4.2南柴胡：取本品，在敞亮處用肉眼觀測，根較細(xì)，圓錐形，頂端有多數(shù)細(xì)毛狀枯葉纖維，下部多不分枝或稍分枝。表面紅棕色或顯黑棕色，靠近根頭處多具細(xì)密環(huán)紋。質(zhì)稍軟，易折斷，斷面略平坦，不顯纖維性。具敗油氣。5鑒別

5.1儀器：超聲波清洗機(jī)、電子天平、薄層噴霧氣壓泵、三用紫外分析儀5.2試劑與試液

5.2.1試劑：甲醇、乙酸乙酯、乙醇。5.2.2試液

2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液：量取28.8ml98%濃硫酸，緩緩參與77ml水中，邊加邊攪拌，放冷后即為40%硫酸溶液；再將稱取的2g對二氨基苯甲醛參與，攪拌使溶解成100ml即得。

5.3對照品與對照藥材：柴胡皂苷a對照品、柴胡皂苷d對照品、柴胡對照藥材5.4操作方法

5.4.1取本品粉末0.5g，置50ml具塞錐形瓶中加甲醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，濾過，濾液置蒸發(fā)皿中濃縮至約5ml，作為供試品溶液。另取北柴胡對照藥材0.5g，置50ml具塞錐形瓶中加甲醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，濾過，濾液置蒸發(fā)皿中濃縮至約5ml，同法制成對照藥材溶液。再取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d對照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對照品溶液。按《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（SOP-QC-ZJ-6039）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，置已升溫至60℃電熱恒溫烘箱中，加熱至斑點(diǎn)顯色清

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晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯一致顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。

6檢查

6.1水分：按水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6020）烘干法測定，不得過10.0%。

6.1.1儀器：鼓風(fēng)電熱恒溫枯燥箱、電子天平。

6.1.2操作方法：接通電子天平電源，啟動(dòng)電子天平，使電子天平預(yù)熱30分鐘。取清白的稱量瓶，置烘箱內(nèi)100～105℃枯燥5小時(shí)，取出，置枯燥器中室溫放置30分鐘，縝密稱定重量，再置烘箱內(nèi)100～105℃枯燥1小時(shí)，取出置枯燥器中室溫放置30分鐘，縝密稱定重量，直至連續(xù)兩次枯燥后稱重的差異在0.3mg以下為止。

供試品適量迅速粉碎為最粗粉，取約2～5g，平鋪于枯燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm?？b密稱定，記錄數(shù)據(jù)；開啟瓶蓋置熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，在100～105℃枯燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置枯燥器中，冷卻30分鐘，縝密稱定；再在上述溫度枯燥1小時(shí)，冷卻，稱重，并記錄數(shù)據(jù)，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算出供試品中含水量(%)。

（枯燥前樣品?稱量瓶）（枯燥后樣品-?稱量瓶）水分%??100%

（枯燥前樣品?稱量瓶）-稱量瓶6.2總灰分：按灰分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6016)總灰分測定法測定，不得過8.0%。

6.2.1儀器：節(jié)能電阻爐、電子天平、坩鍋。

6.2.2操作方法：接通電子天平電源，啟動(dòng)電子天平，使電子天平預(yù)熱30分鐘。取清白的坩堝，置節(jié)能電阻爐內(nèi)，將坩堝蓋斜蓋于坩堝上，經(jīng)加熱至600℃熾灼約1小時(shí)，中止加熱，待節(jié)能電阻爐溫度冷卻至約300℃，取出坩堝，置枯燥器內(nèi)，蓋好坩堝

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蓋，放冷至室溫，縝密稱定重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至連續(xù)兩次枯燥后稱重的差異在0.3mg以下為止。取本品粉碎，能通過二號篩并混合均勻的粉末3～5g，置熾灼至恒重的坩堝中，在電子天平上縝密稱定，放入節(jié)能電阻爐內(nèi)，緩緩熾烈，至完全炭化呈黑色，逐漸升高溫度至500～600℃，中止加熱，待節(jié)能電阻爐溫度冷卻至約300℃，取出觀測，直至完全灰化，取出坩堝，置枯燥器內(nèi)，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫，縝密稱定重量；再以同樣條件重復(fù)操作，直至連續(xù)兩次熾灼后稱重的差異在0.3mg以下為止。并記錄數(shù)據(jù)。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量。

（灰分?坩堝）-空坩堝總灰分%??100%

（樣品?坩堝）-空坩堝6.3酸不溶性灰分：按灰分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6016)酸不溶性灰分測定法測定，不得過3.0%。

6.3.1儀器：節(jié)能電阻爐、電子天平、坩鍋6.3.2試液

稀鹽酸：取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml，即得。（含鹽酸應(yīng)為9.5%～10.5%）稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml，即得。（含硝酸應(yīng)為9.5%～10.5%）硝酸銀試液：取用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）。

6.3.3取上項(xiàng)所得灰分，在坩堝中參與稀鹽酸10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，向坩堝內(nèi)參與熱水，洗滌坩堝內(nèi)的殘?jiān)?，洗液用上述無灰濾紙濾過，如此反復(fù)，直至坩堝內(nèi)無可見殘?jiān)Ｈ∽罱K一次洗液1ml，置小試管中，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，若不生成白色凝乳狀沉淀，濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，放入節(jié)能電阻爐內(nèi)，緩緩熾烈，至完全炭化呈黑色，逐漸升高溫度至500～600℃，中止加熱，待節(jié)能電阻爐溫度冷卻至約300℃，取出觀測，直至完全灰化，取出坩堝，置枯燥器內(nèi)，蓋好坩堝蓋，放冷至室溫，縝密稱定重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至連續(xù)兩次枯燥后稱重的差異在0.3mg以下為止。并記錄數(shù)據(jù)。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。

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（殘?jiān)?坩堝重）-坩堝重酸不溶性灰分%??100%

（熾灼前樣品?坩堝重）?坩堝重

6.4浸出物：按浸出物測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-ZJ-6015）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于11.0%。

6.4.1儀器：鼓風(fēng)電熱恒溫枯燥箱、電子天平、電子恒溫水浴鍋。6.4.2試劑：乙醇

6.4.3操作方法：接通電子天平電源，啟動(dòng)電子天平，使電子天平預(yù)熱30分鐘。取清白的蒸發(fā)皿，置烘箱內(nèi)100～105℃枯燥1小時(shí)，取出，置枯燥器中室溫放置30分鐘，縝密稱定重量，再置烘箱內(nèi)100～105℃枯燥1小時(shí)，取出置枯燥器中室溫放置30分鐘，縝密稱定重量，直至連續(xù)兩次枯燥后稱重的差異在0.3mg以下為止。取樣品適量粉碎能通過二號篩并混合均勻的供試品約4g，置250ml的磨口錐形瓶中，縝密加乙醇100ml，密塞，稱定重量，靜置1小時(shí)后連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用枯燥濾器濾過，縝密量取濾液25ml，置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于100～105℃枯燥3小時(shí)，置枯燥器中冷卻30分鐘，迅速縝密稱定重量。并記錄數(shù)據(jù)。除另有規(guī)定外，以枯燥品計(jì)算供試品浸出物的含量。

浸出物%?（浸出物[?蒸發(fā)皿)?蒸發(fā)皿]?100