DB32T 4032-2021土壤和沉積物 鋰、鈮、錫、鉍的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS13.080.05Z18江DB32蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)DBT4032—2021土壤和沉積物鋰、鈮、錫、鉍的測(cè)定電ilandsedimentDeterminationoflithiumniobiumtinandbismuthInductivelyasmamassspectrometry江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布 前言T請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。關(guān)提出。歸口。文件起草單位：南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心、江蘇省機(jī)構(gòu)編制統(tǒng)計(jì)和信息化管理中心。33土壤和沉積物鋰、鈮、錫、鉍的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法譜法(ICP-MS)。鉍的測(cè)定。范性引用文件，HJT166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ94水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法定義THJHJ4原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用分析。試劑和材料5.1試劑.1.1氫氟酸(HF)：優(yōu)級(jí)純或更高純度。5.1.2硝酸(HNO)：優(yōu)級(jí)純或更高純度。O5.1.4鹽酸(HCl)：優(yōu)級(jí)純或更高純度。5.2試劑配制5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈮、錫和鉍，采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。.2內(nèi)標(biāo)元素貯備液：d=1000mg/L。多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。用硝酸溶液(5.2.1)稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.3.1)配制。液。用硝酸溶液(5.2.1)稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.3.1)或單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.3.3)配制成多元素混用液。按實(shí)際需要濃度進(jìn)行混合配制。.5內(nèi)標(biāo)元素儲(chǔ)備液：d=10.0mg/L。用硝酸溶液(5.2.2)稀釋內(nèi)標(biāo)元素貯備液(5.3.2)配制。.3.6內(nèi)標(biāo)元素使用液取適量?jī)?nèi)標(biāo)元素儲(chǔ)備液(5.3.5)，用硝酸溶液(5.2.2)配制成合適濃度的內(nèi)標(biāo)元素使用液。5.4材料5.4.1儀器調(diào)諧液：以儀器生產(chǎn)商推薦的調(diào)諧液為準(zhǔn)，不同生產(chǎn)商儀器可能略有不同，如可選用含有、鈷、鋰、鎂、鉈和釔元素的溶液為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液。和設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。四氟乙烯消解管：50mL。樣品采集與保存土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存；沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要集和保存。樣品采集、運(yùn)輸和保存過(guò)程應(yīng)避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。樣品的制備。水分的測(cè)定試樣的制備140℃加熱60min，稍冷，加入2mL氫氟酸(5.1.1)和2mL硝酸(5.1.2)于160℃石墨電熱消解儀中消解至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。加入1mL鹽酸溶液(5.2.3)，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?：土壤和沉積物樣品種類復(fù)雜，基體差異較大，在消解時(shí)視消解情況，可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸、高氯酸等酸，調(diào)整消條件。空白試樣的制備分析步驟1儀器調(diào)諧min。用質(zhì)譜儀調(diào)諧液(5.4.1)對(duì)儀器的靈敏度、氧化物和雙電號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。在涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實(shí)值差值超過(guò)±0.1amu或調(diào)諧元素信號(hào)的分辨率在10%峰高處所對(duì)應(yīng)的峰寬超過(guò)0.62儀器參考條件3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別移取一定體積的多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.3.4)于同一組50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.2.1)稀釋定容至刻度，混勻。以硝酸溶液(5.2.1)作為標(biāo)準(zhǔn)系列的最低濃度點(diǎn)，另制備至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。標(biāo)準(zhǔn)系列參考濃度見(jiàn)附錄B表B.1。內(nèi)標(biāo)元素使用液(5.3.6)由蠕動(dòng)泵在線加入，參考濃度見(jiàn)附錄B中B.2。以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲。標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍可根據(jù)測(cè)定的實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。4試樣的測(cè)定每個(gè)試樣測(cè)定前，用硝酸溶液(5.2.1)沖洗系統(tǒng)直至信號(hào)降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)定。按照與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(8.3)相同的儀器參考條件和操作步驟進(jìn)行試樣的測(cè)定。若試樣中待測(cè)目標(biāo)元素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，須經(jīng)稀釋后重新測(cè)定，稀釋液使用硝酸溶液(5.2.1)，稀釋倍數(shù)為f。5空白試樣的測(cè)定按照與試樣的測(cè)定(8.4)相同的儀器參考條件和操作步驟測(cè)定空白試樣。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算imgkg進(jìn)行計(jì)算：oi=10-3……………(1)V——消解后試樣的定容體積，mL；f——試樣稀釋倍數(shù)；Wdm壤樣品的干物質(zhì)含量，%。imgkg進(jìn)行計(jì)算：oi=10-3……………(2)V——消解后試樣的定容體積，mL；f——試樣稀釋倍數(shù)；m——沉積物樣品的稱樣量，g；WHO——沉積物樣品的含水率，%。9.2結(jié)果表示。同一樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的定下限(mg/kg)鋰鈮錫鉍，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值的相對(duì)偏差應(yīng)≤30%。行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。圍內(nèi)。應(yīng)查找原因后重新分析。14.1實(shí)驗(yàn)所用的消解管及玻璃器皿須使用(1+4)硝酸溶液浸泡24h，依次用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水洗凈管、采樣錐和截取錐進(jìn)行清洗。A.1儀器操作參考條件見(jiàn)表A.1。表A.1A(資料性附錄)條件錐ininmL/minrs2℃0.3s3次3個(gè)A.2常見(jiàn)多原子離子干擾參考表A.2。A子離子干擾709A.3元素分析模式參考表A.3。A模式參考表1鋰應(yīng)池2鈮Nb3錫4鉍應(yīng)池A.4待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素同位素(m/z)的選擇參考表A.4。A元素推薦選擇的同位素和內(nèi)標(biāo)元素z1鋰72鈮Nb3錫4鉍09(資料性附錄)準(zhǔn)溶液系列