農(nóng)藥殘留量測定SOP

九芝堂股份有限公司分發(fā)質(zhì)量中心、質(zhì)檢科（韶山路）質(zhì)檢科精密儀器組GMP管理科、技術(shù)科韶山路項(xiàng)目1?目的2.范圍3?職責(zé)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分發(fā)質(zhì)量中心、質(zhì)檢科（韶山路）質(zhì)檢科精密儀器組GMP管理科、技術(shù)科韶山路項(xiàng)目1?目的2.范圍3?職責(zé)規(guī)程名稱農(nóng)藥殘留量測定SOP（外銷）編號O-JZT1523900 第1頁共3頁制定人制定日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期版次第1版變更記載變更原因及目的修訂號批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期質(zhì)量中心頒發(fā)建立一個農(nóng)5殘留量操作規(guī)程，以保農(nóng)藥殘留量測定規(guī)范外銷需檢測農(nóng)殘的產(chǎn)品QC。4.農(nóng)藥殘留4.14.農(nóng)藥殘留4.1總BHC和總DDT對于粉末藥材將“本品的粉末的表述：量測定4.2對用于本試驗(yàn)操作氯化鈉、無;硫酸鈉、以及柱色譜專用合成硅酸鎂：各自在約130°C的溫度加熱12小時以上，再置干燥器（硅腸中，放冷后備用。另，對于色譜柱:取柱色譜分離專用合成硅酸鎂g置200ml燒瓶中，加曹純度檢査靦（原文:生藥純度試驗(yàn)用己烷50ml劇烈振搖立即置內(nèi)徑約cn、長約30cm的色譜分離管中，將己流出至上部的己烷層高度到約m然后從色譜柱的上端加入無水硫酸鈉，繼續(xù)使己烷流出至少量的己烷留在無水硫酸鈉層的上面4.3取供試品粉末約5g,精密稱定，置具塞離心管中，加中藥純度檢査用丙酮一水（5:2）混合溶液30ml密塞，振搖15分鐘后，離心分離，分取上清液。渣:原文：殘留物用中藥純度檢査用丙酮一水:2）混合溶漓0ml再如前反復(fù)操作次。合并鑰提取液，于10C以下減壓濃縮至酮基本除凈丙酮?dú)馕稁缀跬耆В饪s液移人裝有氯化鈉試液00ml的分液漏斗中，加中藥純度檢査用己烷50ml振搖5分鐘進(jìn)行提取。水層用藥純度檢査用己烷Dml再次如前反復(fù)操作。合并己烷層，移入已裝有化鈉試液50ml的分液漏斗中，振搖分'項(xiàng)~~目鐘。取己烷層用無水硫酸鈉脫水后，濾過。濾紙上的殘?jiān)模簹埩粑镉弥兴幖兌葯z查用己烷約0m洗脫,合并洗脫液與濾液于40C以下減壓濃縮蘭約5ml。將濃縮液置于色柱,用中藥纏檢査用號一中藥纏檢査用乙醚原文：少工產(chǎn)兒工一亍兒diethylether）（17:混合溶液00ml以每分鐘ml以下的速度流出。取全部流出液，于40°C以下減壓濃縮后加中藥純度檢用己烷精密稀釋至5ml。將該溶液移置具塞試管中，加入硫酸ml,小心振搖,然后從上層液中取ml,移入一支具塞試管中加水2ml輕輕振搖。接著從此上層液取3ml,移入具塞離心管腳無水硫酸鈉g脫水后，離心分離，取上清液，作為供試品溶液另外分別精密稱取T-BHGP-BHGY-BHG6-BHGo,p-DDT、p，Pf-DDT、p,p-DDD及p,p-DDE各約!0mg用中藥緞檢査用丙酮nl溶解，加中藥純度檢査用己烷精密稀釋至i精密量取此溶液0ml加中藥純度檢査用i烷精密稀釋300ml再從中精密1取1ml,加中藥純度檢査用己烷精密稀釋至00ml作為標(biāo)準(zhǔn)溶液分別精確量取供試品溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液ML,按以下條件遵照氣相色譜＜2?02進(jìn)行檢測。分別測定各溶液供試品溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液中與T—BHGP—BHGy-BHG6—BHGo,p—DDRp,p-DDT、p,p-DDD.p,p-DDE對應(yīng)峰的面積2：A及A、A及A、A及A、A及A、A及A、TASATBSBTCSCTDS）TESEA及A、A及A、A及A,并依據(jù)以下b算式分別求出-BHGP-BHGy-BHGTFSFTGSGTHSB6-BHGo,p-DDT、p,p-DDT、p,p-DDD,p,p-DDE的含量。a—BHC的稱取量A“a-BHC的量（ppm）= x-^ax50W ASA卩-BHC的量（ppm）=卩」BHC的稱取量x僚x50W ASBY—BHC的稱取量A“Y-BHC的量（ppm）= xtcx50ASCTOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"8-BHC的量（ppm）=1BHC的稱取量x僚x50W ASDo,p」DDT的稱取量A“\o"CurrentDocument"o,p'一DDT的量（ppm）= x50W ASEp, p'-DDT的量（ppm）=p，P'」DDT的稱取量x倬x50\o"CurrentDocument"W ASFDM的量（ ） p，p'-DDD的稱取量Ap,p'一DDD的量（ppm）= x^gx50\o"CurrentDocument"▼ ASG

'項(xiàng)~~目'項(xiàng)~~目nn刀的量（ ）p,p'-DDE的稱取量A50p,p'—DDE的量（ppm）= x-^hx50W ASH總BHC的量（ppm）=a—BHC含量+卩—BHC含量+y—BHC含量+8—BHC含量總DDT的量（ppm）=o,p'—DDT含量+p,p'—DDT含量+p,p'—DDD含量+p,p'—DDE含量4.4試驗(yàn)條件:4.4試驗(yàn)條件:4.4.1檢測器:4.4.2進(jìn)樣法：4.4.3色譜柱:不分K進(jìn)樣內(nèi)徑.3mm長30n的氣相色譜用石英毛細(xì)管柱，其內(nèi)壁覆蓋有5?1.?m厚的氣相色譜專用％氰基丙烷7%苯基甲基聚硅氧烷原文：7%口匕°叼％7工二兒■兒》^二一^求^它一4.4.4柱溫：注入后保持60°C2分鐘隨后以每分鐘上升C的速度升溫至D0°C_接著以每分鐘上升C的速度升溫至60C。4.4.5載氣：氦氣。4.4.6流量：使所有被檢則對象物質(zhì)的保持時間在在）分鐘￡0分鐘內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。4.5系統(tǒng)的適合性4.5.1檢出的確認(rèn)：正確量取標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入己烷正確配30ml。從該溶液pL中測得的各對象物質(zhì)的峰面積是從標(biāo)準(zhǔn)溶液中測得的各對象物質(zhì)B報(bào)的5%?15%,4.5.2系統(tǒng)的性能對于pL標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述條件操作時，各對象物質(zhì)的色譜峰應(yīng)能完全分離4.5.3試驗(yàn)的再現(xiàn)性對于ML標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述條件重復(fù)測定3,各回測定的對象物質(zhì)色譜峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)％以下。4.6*注1:譯文中的“中藥純度檢査用”文原文&:“生藥純度試驗(yàn)用”指明本試驗(yàn)所采側(cè)試劑級別。4.7*注2:人AAA、A、A、A、A，指供試品Test）的各對象物質(zhì)的色譜峰面TA.TRTGTDTETFTGTH積。A、A、A、A、A