流變性測(cè)定法課件

流變性測(cè)定法 測(cè)定高分子液體的粘彈性或流變學(xué)性質(zhì)，或測(cè)定線性粘彈性函數(shù)通過(guò)以下幾個(gè)途徑：1）測(cè)定對(duì)待測(cè)樣品施加微小彎曲作用r(t)時(shí)所產(chǎn)生的應(yīng)力S(t)；2)測(cè)定對(duì)待測(cè)樣品施加應(yīng)力S(t)時(shí)所產(chǎn)生的彎曲程度r(t)；3）施加彎曲速度測(cè)定其應(yīng)力S(t)。

1.不隨時(shí)間變化的靜止測(cè)定法，即r0一定時(shí)，施加應(yīng)力S0（一點(diǎn)法）。只適用于牛頓流體的測(cè)定一般用毛細(xì)管或落球粘度計(jì)2.旋轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)動(dòng)測(cè)定法，對(duì)于膠體和高分子溶液的粘度，其變化主要依賴于剪切速度（多點(diǎn)法）

旋轉(zhuǎn)式、錐板、轉(zhuǎn)筒粘度計(jì)

測(cè)定方法：二、落球粘度計(jì)法原理：在含有受試液的垂直玻璃管內(nèi)（在一定溫度下），使玻璃球或鋼球自由落下，由球的落下速度和球的質(zhì)量即可求得受試液的粘度。

Hoeppler落球粘度計(jì)測(cè)定方法：將試驗(yàn)液和圓球裝入到玻璃管內(nèi)，外圍的恒溫槽內(nèi)注入循環(huán)水保持一定的溫度，使球位于玻璃管上端，然后準(zhǔn)確地測(cè)定球經(jīng)過(guò)上下兩個(gè)標(biāo)記線的時(shí)間，反復(fù)測(cè)數(shù)次，利用下式計(jì)算得到牛頓液體的粘度。

t—球落下時(shí)經(jīng)過(guò)兩個(gè)標(biāo)記線所需時(shí)間（sec）；Sb、Sf—測(cè)定溫度條件下球和液體的比重；B—球本身固有的常數(shù)。一、落球粘度計(jì)針入度在指定溫度和外力下滑脂被插入的深度叫“針入度”?！搬樔攵取痹酱髣t表明該潤(rùn)滑脂較軟，品級(jí)上數(shù)字越小“針入度”越大，合格軟膏劑針入度為200－240個(gè)單位流變學(xué)研究?jī)x器-RheologyInstrumentationCapillaryRotational旋轉(zhuǎn)流變儀施加剪切在穩(wěn)態(tài)測(cè)量模式時(shí)，上板向一個(gè)方向連續(xù)旋轉(zhuǎn)在振蕩測(cè)試下，上板來(lái)回振動(dòng)兩者都是對(duì)樣品施加剪切上板振動(dòng)上板旋轉(zhuǎn)Force,Fud旋轉(zhuǎn)流變儀應(yīng)用穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)測(cè)試流動(dòng)性測(cè)試，剪切粘度/剪切速率、時(shí)間、溫度，剪切應(yīng)力，屈服應(yīng)力，觸變性等振蕩測(cè)試粘彈性測(cè)試，儲(chǔ)能模量（G’），損耗模量（G’’），損耗角（δ），復(fù)數(shù)粘度（η*），材料結(jié)構(gòu)，固化曲線蠕變回復(fù)測(cè)試粘彈性測(cè)試，蠕變?nèi)崃浚↗），模量，零剪切粘度等應(yīng)力松弛測(cè)試粘彈性測(cè)試，松弛時(shí)間譜等多波測(cè)試凝膠點(diǎn)，固化曲線等側(cè)重材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)三.旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)有雙重圓筒形、圓錐圓板型和平行圓板型三種。如圖所示，測(cè)定原理為筒內(nèi)裝入試驗(yàn)液，然后用特制的旋轉(zhuǎn)子進(jìn)行旋轉(zhuǎn)時(shí)，考察產(chǎn)生的彎曲現(xiàn)象，利用作用力求得產(chǎn)生的應(yīng)力。旋轉(zhuǎn)裝量中回旋角Ω和彎曲程度r以及轉(zhuǎn)矩M和應(yīng)力S之間的關(guān)系如下式所示

K1、K2—常數(shù)。設(shè)Ω為旋轉(zhuǎn)速度，即切變速度。雙重圓筒型主要用于測(cè)定低粘度液體，平行圓板型用于測(cè)定高粘度液體。各型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)計(jì)算公式如下：（a）型：

（b）型：

（c）型：圓錐——平板粘度計(jì)法

Ferranti-Shirley粘度計(jì)為圓錐—平板粘度計(jì)的一種類(lèi)型。Ferranti-Shirley圓錐—平板粘度計(jì)的裝置如下圖所示。測(cè)定方法為將試驗(yàn)液放在平板的中央，然后把平板推至上面的圓錐下部，使試驗(yàn)液在靜止的平板和旋轉(zhuǎn)的圓錐之間產(chǎn)生切變。

圓錐—平板粘度計(jì)切變速度用每分鐘圓錐旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速來(lái)表示，切變應(yīng)力通過(guò)刻度讀取，然后用切變應(yīng)力與切變速度作圖，以下面的公式即可以計(jì)算得到試驗(yàn)液的粘度。

η= 式中，C——常數(shù)；T——轉(zhuǎn)矩；V——每分鐘的旋轉(zhuǎn)數(shù)，即圓錐的旋轉(zhuǎn)速度

如果試驗(yàn)液為塑性流動(dòng)的流體，則其塑性粘度用下式可以表示：

其中屈伏值用式f=CfTf來(lái)表示，式中，Tf——切變應(yīng)力軸上的轉(zhuǎn)矩；Cf——裝置固有的常數(shù)。四.制劑流變性的評(píng)價(jià)方法測(cè)定軟膏、乳劑、雪花膏等半固體制劑的流變性質(zhì)，主要用針入度計(jì)(penetrometer)，凝結(jié)拉力計(jì)(curdtensionmeter)和伸展計(jì)(spreadmeter)進(jìn)行測(cè)定[1]。

主用于測(cè)定軟膏等制劑的硬度。主要原理：在軟膏表面，測(cè)定圓錐體尖的針頭進(jìn)入軟膏體的距離，0.0