苯氧乙酸和對氯苯氧乙酸制備試驗

授課：XXX授課：XXX1.22：反響式化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院1.22：反響式化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院有機化學(xué)試驗報告試驗工程：苯氧乙酸和對氯苯氧乙酸制備試驗日期：2023.4.291.11:了解對氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制備方法；1.12：復(fù)習(xí)機械攪拌，分液漏斗使用，重結(jié)晶等操作。1.21：先縮合苯氧乙酸的合成，再承受濃鹽酸加過氧化氫在酸性介質(zhì)中的氯化來制備對氯苯氧乙酸。其次步是苯環(huán)上的親電取代，F(xiàn)eCl作催化劑，氯化劑是Cl+，引入第3一個Cl。2HCl+HO2 2

-Cl2

+2H2

OCl2

+FeCl3

-[FeCl4

]-+Cl+1.3試驗藥品：1.31物學(xué)常數(shù)1.31物學(xué)常數(shù)1.311CAS108-95-2C6H6O:94.11熔點:40.6沸相對密度：1.07折射率:1.5418價格：元/噸約瑟夫·李斯特〔ListerJ〕最早將其用于外科手術(shù)消毒；但由于苯酚的毒性，這一技術(shù)最終被取代?，F(xiàn)在苯酚可用于制備消毒劑，如TCP；或用其稀溶液直接進展消毒。溶液直接進展消毒。藥、香料、染料。亦用來合成樹脂，最主要的一種是和甲醛縮合而成藥、香料、染料。亦用來合成樹脂，最主要的一種是和甲醛縮合而成的酚醛樹脂。盡管苯酚的濃溶液毒性很強，它仍在整形外科手術(shù)中充當(dāng)脫皮劑。性質(zhì)：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、揮發(fā)油、強堿水溶液。室溫時稍溶于水，與大約8%水混合可液化，65℃以上能與水混溶，幾乎不溶于石油醚。2名S79-11-8C2H3ClO2分子量：94.4熔點：61188相對密度：1.58 折射率:------- 價格：元/噸用途：用于制農(nóng)藥和作有機合成中間體。性質(zhì)：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。CAS號：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152熔點：97－99 折射率----- 價格:元/噸用途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用來生產(chǎn)青霉素V、除草劑、染料殺蟲劑、殺菌劑、植物激素和中樞神經(jīng)興奮藥物的中間體等。性 質(zhì)：白色針狀結(jié)晶，在空氣中久置會發(fā)黃在20℃水中溶解度約為1.3g，溶于熱水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。名稱：對氯乙酸CAS號：122-88-3 分子式：C8H7ClO3分子量：186 熔點：158 沸點：90相對密度：----折射率:-------- 價格：絮凝除磷酸鹽優(yōu)養(yǎng)化復(fù)原劑，主要復(fù)原水泥中的鉻酸鹽。無水硫酸亞鐵是白色粉末，含結(jié)晶水的是淺綠色晶體，晶體俗稱“綠礬”，溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。復(fù)原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。晶水的是淺綠色晶體，晶體俗稱“綠礬”，溶于水水溶液為淺綠色。用于色譜分析試劑。點滴分析測定鉑、硒、亞硝酸鹽和硝酸鹽。復(fù)原劑。制造鐵氧體。凈水。聚合催化劑。照相制版。名 稱：濃硫酸CAS號：7664-93-9分子式：H2SO4分子分子量：98熔點：10338相對密度：1.84:價格：用途：冶金及石油工業(yè)原料、它是良好的枯燥劑、強氧化性性2.1試驗步驟成鹽向1.9g2.50mLNaCO2 3液，調(diào)PH7-8，使氯乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁纫宜徕c。取代在攪拌下向上述氯乙酸鈉溶液中參加1.3g苯酚，用35%NaOH溶液調(diào)PH12，并在沸水浴上加熱45min。期間保持PH12。酸化沉淀向上述的反響液中滴加濃HCl，調(diào)PH3-4，此時苯氧乙酸結(jié)晶析出。經(jīng)過過濾、洗滌、枯燥即得苯氧乙酸粗品。2.12對氯苯氧乙酸的制備1.5g苯氧乙酸粗品和5mL55C，攪拌下參加10mgFeCl5mLHCl。在浴溫升至60-70C10min3O2

20min，有局部固體析出。升溫2重溶解固體，并經(jīng)過冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶等操作即得精品對氯苯氧乙酸。2.22.22.211日期：2023.4.29氯乙酸氯乙酸鈉苯酚+NaOH氯乙酸氯乙酸鈉苯氧乙酸鈉2 NaCO 酸化苯氧乙酸鈉2 苯氧乙酸冷卻過濾洗滌枯燥苯氧乙酸苯氧乙酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl苯氧乙酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl,HCl3強酸化溶液冷卻、抽濾、水洗、枯燥粗產(chǎn)物氯代HO氯代22

對苯氧乙酸精品對-氯苯氧乙精品對-氯苯氧乙日期：2023.4.24日期：2023.4.2414：25投料14:34 25.3ml14:56 1.3g14:58 參加氫氧化鈉15:05 沸水浴加熱15:35 在加氫氧化鈉使ph=128.7ml15:50 停頓加熱15:54 7.6ml濃鹽酸至ph=3-4，溶液顏色為乳白色16:00 冷卻 16:51 抽濾 17:00 烘干日期:2023.4.25日期:2023.4.2514:06 投料14:18 T55oC14:21 加過氧化氫14:28 64.3OC14:49T64OC，第一次點板15:2066度15:50第三次點板，T66度16:20 第四次點板，T為60度 16:50 第五次點板，T為64度17:20 17:50 為62度18:20 18:50 第九次點板，T為68度 18:55 停頓反響18:56 冷卻結(jié)晶 19:00 抽濾 19:08 烘干2023-04-26 1.22g2.32.32.311對氯苯氧乙酸OCHCOOH

OCHCOOH2+ HCl + HO2 2

FeCl 23Cl152152186.5g1.5gX解得X=1.84gM=1.84g產(chǎn)率=M/M*100%=1.22g/1.84g*100%=66.3%2.4 產(chǎn)品價格分析苯酚的價格北京恒遠美科商貿(mào)中心 價格：8.7元/kg寧波保稅區(qū)龍翔化工國際貿(mào)易價格：1000元/噸〔3〕宿遷市金利來化工貿(mào)易 價格：1000元/噸氯乙酸的價格〔1〕必得科技化工 價格：3900元/噸臺州市黃巖妙觀藏工藝品廠 價格： 元/噸諾泰生物科技(合肥) 價格： 元/kg冰醋酸的價格〔1〕湖北興銀河化工 價格：1000元/噸沈陽萬利鑫商貿(mào) 價格：410元/噸東莞市永怡化工 價格：1000元/噸過氧化氫的價格杭州名鑫雙氧水 價格：950元/噸廣州市廣運化工 價格：400元/噸濃鹽酸的價格〔1〕宜城市星名商貿(mào)價格：500元/噸(2)深圳市凱利興化工價格：550元/噸(3)對氯苯氧乙酸的價格〔1〕上海順強生物科技 價格：55000元/噸(2)溧陽市溧城萬拓化工原料經(jīng)營部 價格：100000元/噸(3)苯酚價格：0.001元/g 氯乙酸價格：0.0039元/g冰醋酸價格：0.00041元/g 過氧化氫價格：0.0004元/g元/g對氯苯氧乙酸價格：0.055元/g盈利：0.0671-0.0013-0.00741=0.05839以上藥品的純度均>99%,從中選擇最正確價格的藥品應(yīng)當(dāng)留意試驗中消滅的問題?！?〕在反響過程中保持pH12，水浴加熱〔2〕在酸化時pH3—4，過酸會影響晶體析出。〔3〕HCl勿過量，滴加HO宜慢，嚴格控溫，讓生成的Cl充分參與親核取2 22代反響。求的狀況下，選擇最低價格藥品，降低藥品本錢。提高經(jīng)濟效益，創(chuàng)造最大利潤價值。3.33.3留意事項1、先用飽和碳酸鈉溶液將氯乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)槁纫宜徕c，以防氯