維生素類藥物的分析

維生素必需體的能量轉(zhuǎn)移和代謝調(diào)節(jié)，體行合成，必須從食物中攝取。本類藥物的分析方法很多，有生物法、微生物法、化學(xué)法和物理化學(xué)行，但目前常用的分析方法是第一節(jié)維生素A(VitaminA) (視黃醇)、去氬維生素A(維生素A2)和去水維生素A(維生素維生素(3)易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)2、不穩(wěn)定性→環(huán)氧化物-[O]VitA醛VitA酸△或有金屬離子存在時(shí)更易氧化不溶于水維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇氯仿溶液中呈現(xiàn)不穩(wěn)定的藍(lán)色，再為紫紅色。CHCl?反應(yīng)條件：②配制所用的氯仿不能含醇(應(yīng)用無氯仿)和光氣(COCl2)。維生素A分子中含有5個(gè)共軛雙鍵，其無水乙醇液在326nm波長處有最大吸收。當(dāng)在鹽酸催化下加熱，即發(fā)生脫水大吸收波長向紅移，在340～390nm波長間出現(xiàn)3個(gè)最大吸收峰。三、含量測(cè)定 醇和其分子中具多烯共軛體系結(jié)構(gòu)，在325～328nm故采用三(1)條件：(2)波長的選擇：分別在入?的兩側(cè)各選一點(diǎn)接測(cè)定法)②:用醇制氬氧化鉀加熱皂化(水解),用乙醚提取，揮A325(校正)=6.8154325-25554310-4.2604334測(cè)定對(duì)象VitA醇法與第二法的區(qū)別測(cè)定對(duì)象維生素A醋酸酯維生素A醇方法直接取樣，測(cè)定皂化提取，測(cè)定測(cè)定波長換算因數(shù)環(huán)己烷5個(gè)4個(gè)維生素A可與三氯化銻的氯仿溶液作 用，產(chǎn)生藍(lán)色，在618～620nm波長處有最大吸收?？捎糜诰S生素A的比色測(cè)定。要求在5～10秒內(nèi)測(cè)定。本法缺點(diǎn)多，已第二節(jié)維生素B1的分析維生素B1(鹽酸硫胺)氨基嘧啶環(huán)-CH?-)與性質(zhì)②>硫色素-藍(lán)色熒光噻唑環(huán)——季銨含量測(cè)定——非水堿量法1、硫色素反應(yīng)(VitBi的專屬反應(yīng))NaOH-H?O環(huán)合VitB1硅鎢酸硅鎢酸苦酮酸H+H+(三)含量測(cè)定射劑)(1)原理：維生素B1分子中具有共軛雙鍵結(jié)長下測(cè)定吸收度，根據(jù)取樣量計(jì)算含量。(2)方法(三)硫色素類光法VitBVitB硫色素→NaOH熒光(2)方法與計(jì)算激發(fā)波長365nm發(fā)射波長435nm供試液供試液鐵氰化鉀+異丁醇S異丁醇d鐵氰化鉀+異丁醇A異丁醇D①靈敏度高，線性范圍寬②代謝產(chǎn)物不干擾，適用于第三節(jié)維生素C的分析6H-C-OH42(一)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)①一元酸6H-C-OH5OH二烯醇結(jié)構(gòu)H-C-OH*K4糠醛衍生物VitC->藍(lán)色VitC->藍(lán)色(二)鑒別試驗(yàn)VitC[O]>去氫抗壞血酸〇AgNO?VitC→Ag√黑(銀鏡)還原型還原型VitC3VitCVitC(三)雜質(zhì)檢查(略)指示劑淀粉指示液取本品約0.2g,精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，至溶液顯藍(lán)色，在(二)2,6-二氯靛酚鈉滴定法HPO?-HPO?-HAc空白自身指示終點(diǎn)法H+→玫瑰紅二氯靛酚液二氯靛酚液①酸性環(huán)境②快速滴定③剩余比色測(cè)定VitC(測(cè)剩余染料)高重中水人不穩(wěn)定干擾多氧化力較強(qiáng)第四節(jié)維生素D的分析維生素D是一類抗佝僂病維生素的總稱。目前已知的維生素D類物質(zhì)至少有十種之多，它們都是甾醇的衍生物。中國藥典主要收載有維生素USP(24)收載有片劑、膠囊、口服液等BP(2000)收載的劑型有片劑、口服液、注)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)維生素D,為9,10-開環(huán)麥角甾5,7,10(19),為9,10-開環(huán)膽甾-5,7,10(19)HHH(二)性質(zhì)具有6個(gè)手性碳原子，而維生素鑒別試驗(yàn)(一)顯色反應(yīng)取維生素D2,精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制者均應(yīng)于容器開啟后30min內(nèi)取樣，并在溶液配制后30minHPLC法和制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別。此外，亦可通過其紫外、紅外吸收光譜的三、雜質(zhì)檢查(略)關(guān)于維生素D的測(cè)定方法有化學(xué)法、色譜法和微生物法；BP(2000)有化學(xué)法、光譜法和色譜法；而中國第五節(jié)維生素E的分析生育酚醋酸酯)名水稱a.-生育酚H右旋體:消旋體=1.4:10(天然品)(合成品)H?C-CO〇(一)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)苯環(huán)+二氬吡喃環(huán)十飽和烴鏈易溶于有機(jī)溶劑，不溶于水VitEHNO3→生育酚75℃15'VitE對(duì)-生育醌3、紫外光譜法(三)雜質(zhì)檢查生育酚+2Ce4