掃描電鏡的原理及應(yīng)用演示文稿

掃描電鏡的原理及應(yīng)用演示文稿現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二（優(yōu)選）掃描電鏡的原理及應(yīng)用現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二顯微形貌分析（SEM）應(yīng)用于材料、醫(yī)藥以及生物等領(lǐng)域。成分的常規(guī)微區(qū)分析（EDS）元素定性、半定量成分分析掃描電鏡的作用現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二掃描電鏡的構(gòu)造及原理掃描電鏡由三個(gè)系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)(3)真空系統(tǒng)

現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二幾種類型電子槍性能比較現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二特征X射線電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號(hào)現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二SEM:二次電子

背散射電子二次電子它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子。背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。特征X射線它是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。EDS:特征X射線二次電子、背散射電子和特征X射線現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二二次電子：產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域背散射電子：產(chǎn)生范圍在100nm-1μm深度特征X射線：產(chǎn)生范圍在500nm-5μm深度

二次電子、背散射電子和特征X射線現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子信號(hào)主要來自樣品表層5-50nm深度范圍。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度來源：(1)形貌襯度(2)成分襯度(3)電壓襯度(4)磁襯度二次電子像襯度特點(diǎn)：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度?，F(xiàn)在是9頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二背散射電子像及襯度特點(diǎn)影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射電子像襯度來源：(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度(第二類)背散射電子像襯度特點(diǎn)：(1)分辯率低(2)背散射電子檢測(cè)效率低，襯度小(3)主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子當(dāng)樣品中存在凸起小顆粒或尖角時(shí)對(duì)二次電子像襯度會(huì)有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開表層的機(jī)會(huì)增多。背散射電子檢測(cè)器由一對(duì)硅半導(dǎo)體組成，對(duì)于原子序數(shù)信息來說，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性相反。成分有差別，形貌無差別

成分無差別形貌有差別成分形貌都有差別

現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二

二次電子圖像背散射電子圖像AlSn二次電子像與背散射電子像的比較現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二收集二次電子時(shí)，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)收集器。這樣就提高了收集效率。收集背散射電子時(shí)，背散射電子仍沿出射直線方向運(yùn)動(dòng)，收集器只能收集直接沿直線到達(dá)柵網(wǎng)上的那些電子。信號(hào)收集現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二加速電壓、電子束與樣品之間的關(guān)系現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二工作距離對(duì)圖像的影響現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二孔徑尺寸對(duì)圖像的影響現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二束斑大小最圖像的影響現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二能譜儀能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二以Si(Li)檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。Si(Li)X射線能譜儀現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)(1)分析速度快能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素探測(cè)元素的范圍為4Be-92U。(2)靈敏度高X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10cm左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3)譜線重復(fù)性好由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作?，F(xiàn)在是20頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氮冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。Si(Li)能譜儀的缺點(diǎn)現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二波譜儀波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)。在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。

波譜儀的特點(diǎn)：波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高。如它可將波長(zhǎng)十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線信號(hào)的利用率極低。此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二能譜議和波譜儀的譜線比較(a)能譜曲線(b)波譜曲線現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二能譜儀的基本工作方式一是定點(diǎn)分析，即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二儀器功能介紹

型號(hào)掃描電鏡：日本電子JEOL-6380LV能譜儀：美國(guó)EDAXGENESIS2000現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二SEM/EDS的主要性能指標(biāo)SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速電壓：0.5KV-30KV放大倍數(shù)：5倍-30萬倍電子槍：W燈絲式檢測(cè)器：高真空模式的二次電子檢測(cè)，高真空和低真空模式下的背散射電子檢測(cè)EDS能量分辨率：132eV分析范圍:Be-U現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二JEOL-6380/SEM的工作界面現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二金剛石SEI圖像鑄態(tài)高溫合金芯部樹枝晶二次電子像圖片現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二組織分析穩(wěn)定氧化物夾雜照片M3:2高速鋼晶界析出相背散射圖片現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二牙齒頭發(fā)非導(dǎo)電樣品二次電子圖片噴金后觀察現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二EDAX-EDS區(qū)域分析的工作界面現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二夾雜物分析實(shí)例SEI圖像BEIW圖像能譜分析實(shí)例現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二ElementWt%At%OK45.0161.29MgK02.4202.17AlK04.4603.60SiK36.4228.25CaK00.8300.45FeK10.6004.14CoK00.2600.10MatrixCorrectionZAF能譜分析實(shí)例現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二ElementWt%At%CK07.2923.57OK04.5511.03AlK01.5102.17SiK02.1302.94PK05.5506.96SnL04.2901.40FeK74.6951.93區(qū)域分析實(shí)例－顆粒能譜分析實(shí)例現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二EDAX-EDS面掃描的工作界面現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二面掃描實(shí)例CuAl＋Cu網(wǎng)現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二面掃描實(shí)例FeNiCu現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二各元素在選定直線上的成分分布線掃描實(shí)例現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有39頁(yè)\編輯于星期二電鏡樣品的制備(1)基本要求：送檢樣品為干燥的固體一定的化