DB35T 2062-2022核電廠周圍環(huán)境空氣中全氚分析操作規(guī)程

福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布ICS13.040.20CCSZ15福建省地35方標(biāo)準(zhǔn)DBT022分析操作規(guī)程OperationspecificationsfortotaltritiuminairaroundnuclearpowerplantIDBT022 A使用及內(nèi)標(biāo)法概述 8 前言請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。起草單位：福建省輻射環(huán)境監(jiān)督站、中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所。奇健、溫莉琴、胡丹、錢震、黃聚聰、核電廠周圍環(huán)境空氣中全氚分析操作規(guī)程證和質(zhì)量控制等方面的內(nèi)容。采集與分析，也可參照使用。范性引用文件，GB999—2021電離輻射監(jiān)測質(zhì)量保證通用要求HJ1輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ126水中氚的分析方法定義figureofmerit；FOM征液體閃爍計(jì)數(shù)器對特定樣品體系測量性能的一個(gè)定量指標(biāo)。nch何可導(dǎo)致β粒子能量轉(zhuǎn)化為可測量的光電子過程中的能量損失的現(xiàn)象。4方法原理5試劑與設(shè)備5.1試劑與材料5.1.2本底水：深井水或冰川水。5.1.3閃爍液：選用商用閃爍液。5.1.4氚標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度≤3%。5.2儀器與設(shè)備2.2液體閃爍計(jì)數(shù)器：本底≤1cpm。5.2.4蒸餾裝置：由圓底燒瓶、蛇形冷凝管、導(dǎo)管等組成。.2.5計(jì)數(shù)瓶：聚乙烯、聚四氟乙烯或低鉀玻璃材質(zhì)，20mL。2.7容量瓶：1L。5.2.8加液器：量取范圍0mL~10mL，誤差≤±1%。5.2.9可調(diào)式電爐。品采集采樣前準(zhǔn)備采集樣品化氫(HT)和氚化甲烷(CH3T)等經(jīng)過高溫催化氧化反應(yīng)器時(shí)被催化氧化成氚化水(HTO)，與氣流中水一起在低溫冷阱中被冷凍。.2.3采樣結(jié)束后，加熱裝置將冷凍的氚化水融化后收集在采樣器的收集瓶中。樣品保存與運(yùn)輸樣品前處理取收集的氚化水樣品50mL~300mL，置于圓底燒瓶中，按照每50mL樣品加入約0.09g高錳酸鉀的，棄去頭尾餾出液各3mL~30mL，收集中段且電導(dǎo)率≤10μS/cm的餾出液。如餾出液電導(dǎo)率Scm要二次蒸餾。中，溶液應(yīng)始終保持紫色。樣品制備本底樣品制備mmL中，V，待測樣品制備，收集中段餾出液，作為待測樣品。V，標(biāo)準(zhǔn)樣品制備V，樣品與閃爍液配比確定Lb)分別測量以上本底試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣，使用8.1公式(1)計(jì)算儀器探測效率及相應(yīng)的優(yōu)值，取測量說明待測樣品的淬滅水平與刻度用的標(biāo)準(zhǔn)樣品及本底樣品不一致，不應(yīng)直接用8.1公式(1)計(jì)結(jié)果計(jì)算與表示.1儀器探測效率計(jì)算E1=100%······························································(1)AS——標(biāo)準(zhǔn)源活度，單位為貝可(Bq)。.2全氚活度濃度計(jì)算使用7.2.2制備的待測試樣，在液體閃爍計(jì)數(shù)器上測量得到的計(jì)數(shù)率，代入公式(2)計(jì)算樣品中全A···················································(2)nm0——采集的液態(tài)水質(zhì)量，單位為克(g)；E效率；E氚收集效率；my——測試的樣品質(zhì)量，單位為克(g)；V0——采集的空氣體積，單位為立方米(m3)。3探測下限計(jì)算樣品中全氚活度濃度的探測下限計(jì)算按照HJ61的要求，使用公式(3)計(jì)算：wtLMDC=wtLMDC的探測下限，單位為毫貝可每立方米(mBq/m3)；K第二類錯(cuò)誤的概率為β時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布上側(cè)分位數(shù)；w——換算因子；t——測量時(shí)間，單位為分鐘(min)。w······················································(4)0.06E1×E2myw······················································(4)m0E效率；E氚收集效率；my——測試的樣品質(zhì)量，單位為克(g)；V0——采集的空氣體積，單位為立方米(m3)。m0——采集的液態(tài)水質(zhì)量，單位為克(g)；一般情況下空氣中氚的含量較低，可以認(rèn)為樣品中氚的計(jì)數(shù)率與本底計(jì)數(shù)率相近；并考慮α=β=0.05，即Kα=Kβ=1.645，統(tǒng)計(jì)置信水平為95%。當(dāng)樣品和本底測量時(shí)間相同時(shí)，探測下限可簡化為公式(5)計(jì)算： LMDC········································(5)LMDC限，單位為毫貝可每立方米(mBq/m3)；Nb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘(min-1)；w——換算因子；t—測量時(shí)間，單位為分鐘(min)。4結(jié)果表示.1大于探測下限結(jié)果表示 準(zhǔn)偏差。6DBT0222小于探測下限結(jié)果表示3平行樣測量結(jié)果9準(zhǔn)確度。關(guān)記錄。液體閃爍計(jì)數(shù)器定期進(jìn)行性能檢驗(yàn)。包括本底試樣測量(每月一次)、長期穩(wěn)定性測量(儀器本底和檢驗(yàn)源計(jì)數(shù)率測量，每月兩次)和探測效率刻度(每年至少一次)。每批樣品選擇10%~20%進(jìn)行平行雙樣測定。平行樣相對偏差控制在30%以內(nèi)。選擇10%~20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)量為樣品活度的1~3倍，加標(biāo)回收率一般控制在80%~120%。附錄A(資料性)線的制作、使用及內(nèi)標(biāo)法概述A.1淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線A.2淬滅校正曲線的制作A。別計(jì)算液體閃爍計(jì)數(shù)器對10個(gè)淬滅系列標(biāo)準(zhǔn)源的探測效率E1。A.2.5以淬滅指示參數(shù)Q為橫坐標(biāo)，探測效率E1為縱坐標(biāo)，作出Q-E淬滅校正曲線，并使用數(shù)據(jù)擬合工E數(shù)Q之間的擬合公式。A.3淬滅校正曲線的使用待測試樣按正文所述流程完成分析后，根據(jù)其淬滅指示參數(shù)Qy,用上述所得擬合公式或者將該值插線，可得到經(jīng)校正后的探測效率E1值，并代入第8章所列公式參與計(jì)算。A.4內(nèi)標(biāo)法除了通過淬滅校正曲線來校正探測效率外，也可以使用內(nèi)標(biāo)法。具體流程為：待測試樣測量完畢后，往其中加入體積可忽略的、一定活度的氚標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測量，通過內(nèi)標(biāo)試樣與待測試樣的計(jì)數(shù)率之差，代入已知的標(biāo)樣活度，可算得儀器對氚的效率，結(jié)合待測試樣計(jì)數(shù)率和本底試樣計(jì)數(shù)率，可算得待測試樣中氚的活度濃度。由于加入的氚標(biāo)準(zhǔn)溶液體積可忽略，待測試樣與內(nèi)標(biāo)試樣的淬滅程度可以認(rèn)為是一致的，從而實(shí)