藥物分析部分總結(jié)FQ

Ph.DProfessorQiangFU教師介紹博士、藥物分析教授、博士生導(dǎo)師、執(zhí)業(yè)藥師教育部高等學(xué)校藥學(xué)類專業(yè)教學(xué)指導(dǎo)委員會(huì)委員中國(guó)高等醫(yī)學(xué)教育藥學(xué)教育研究會(huì)常務(wù)理事中國(guó)藥學(xué)會(huì)藥物分析專業(yè)委員會(huì)委員國(guó)家中藥品種保護(hù)審評(píng)委員會(huì)委員享受國(guó)務(wù)院“政府特殊津貼”專家享受陜西省“三秦人才津貼”專家現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二一、藥物分析課程的性質(zhì)與任務(wù)1.藥品的定義

藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)。藥品是一種必須保證其質(zhì)量的特殊商品。

藥品包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等?，F(xiàn)在是2頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二2.分析化學(xué)

分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法和理論的一門科學(xué)。

分析化學(xué)是化學(xué)中的信息科學(xué)。分析化學(xué)的發(fā)展促進(jìn)了分析科學(xué)的建立；分析化學(xué)的發(fā)展過(guò)程是人們從化學(xué)的角度認(rèn)識(shí)世界、解釋世界的過(guò)程。現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二

分析化學(xué)采用各種方法與手段，獲取分析數(shù)據(jù)，確定物質(zhì)體系的化學(xué)組成，測(cè)定其中的有關(guān)成分的含量和鑒定體系中物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和形態(tài)，解決關(guān)于物質(zhì)體系構(gòu)成及其性質(zhì)的問(wèn)題。1.得到分析數(shù)據(jù)；2.鑒定物質(zhì)體系的化學(xué)組成；3.測(cè)定有關(guān)成分的含量；4.確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)和形態(tài)；5.解決物質(zhì)體系構(gòu)成及其性質(zhì)的問(wèn)題。現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二

3.藥物分析為藥學(xué)（pharmacy）學(xué)科下設(shè)的二級(jí)學(xué)科之一；為我國(guó)高等教育藥學(xué)類專業(yè)規(guī)定設(shè)置的主要專業(yè)課程；

為國(guó)家執(zhí)業(yè)藥師（licensedpharmacist）資格考試中規(guī)定考試的專業(yè)課程之一。試卷中，藥物分析與藥理學(xué)共同組成藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（一），考試時(shí)間為150分鐘，滿分100分。現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二藥物分析（pharmaceuticalanalysis）是運(yùn)用物理、化學(xué)、物理化學(xué)、生物學(xué)以及微生物學(xué)等方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物、生物制品及其制劑的質(zhì)量控制方法?，F(xiàn)在是7頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二藥物分析的基本任務(wù)

1.藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作2.藥物生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制3.藥物貯存過(guò)程的質(zhì)量考察4.臨床藥物分析工作現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二二、分析《考試大綱》

在復(fù)習(xí)應(yīng)試過(guò)程中，首先應(yīng)逐字逐句地弄通《考試大綱》的含義，并自始至終以《考試大綱》為復(fù)習(xí)的依據(jù)。

2011年版的考綱按大單元、小單元、細(xì)目、要點(diǎn)4個(gè)層次來(lái)要求，考綱的內(nèi)容均為考試的內(nèi)容?，F(xiàn)在是10頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二

“考試內(nèi)容在要求必要基本理論、基本知識(shí)的基礎(chǔ)上，更加側(cè)重于考核知識(shí)的理解和分析，注重與執(zhí)業(yè)藥師執(zhí)業(yè)活動(dòng)密切相關(guān)的實(shí)用性知識(shí)與技能的綜合運(yùn)用”。現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二根據(jù)執(zhí)業(yè)藥師的職責(zé)與執(zhí)業(yè)的需要藥物分析部分考試內(nèi)容：1.藥典和藥物分析的基本知識(shí)；2.常用分析方法及其在藥物檢驗(yàn)中的應(yīng)用；3.藥物的雜質(zhì)檢查；4.常用藥物及其制劑的分析；5.體內(nèi)樣品中藥物的分析?，F(xiàn)在是12頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二三、學(xué)習(xí)《應(yīng)試指南》《國(guó)家執(zhí)業(yè)藥師資格考試應(yīng)試指南》是2011年版《考試大綱》的配套用書，由國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局執(zhí)業(yè)藥師資格認(rèn)證中心組織有關(guān)專家編寫。對(duì)于執(zhí)業(yè)藥師復(fù)習(xí)考試，該書具有權(quán)威性，應(yīng)考人員應(yīng)以該書為復(fù)習(xí)的主要參考書。

由于《中國(guó)藥典》（2010年版）于2010年10月1日正式實(shí)行?！吨袊?guó)藥典》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了大幅度的提升，本版《應(yīng)試指南》雖然框架結(jié)構(gòu)變化不大，藥物種類變化不多，但方法上有很大變化?，F(xiàn)在是13頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二《應(yīng)試指南》藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（一）的后半部分為藥物分析的內(nèi)容。藥物分析部分頁(yè)數(shù)雖然不多（p309-p505），但內(nèi)容豐富，基本上涵蓋了目前藥學(xué)專業(yè)本科階段學(xué)習(xí)《分析化學(xué)》和《藥物分析》的主要內(nèi)容,還包括部分《體內(nèi)藥物分析》的內(nèi)容。復(fù)習(xí)時(shí)應(yīng)比對(duì)《考試大綱》的要求，全面復(fù)習(xí)。現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二1.藥典和藥物分析的基本知識(shí)從第1章到第2章的內(nèi)容。國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的定義、制訂原則和主要內(nèi)容，《中國(guó)藥典》的結(jié)構(gòu)和各部分的主要內(nèi)容，《中國(guó)藥典》的常用計(jì)量單位、術(shù)語(yǔ)和符號(hào)，對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品的規(guī)定，檢驗(yàn)方法中有關(guān)限度及精確度等的規(guī)定，藥品檢驗(yàn)工作的基本程序，常用分析儀器的使用和校正，絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差，系統(tǒng)誤差和偶然誤差，減免誤差的方法，有效數(shù)字、有效數(shù)字的修約及運(yùn)算法則，準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性、范圍、耐用性的定義及其考察方法?，F(xiàn)在是15頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二本部分涉及到正確理解《中國(guó)藥典》各項(xiàng)條文規(guī)定所需的基本知識(shí)，需要理解和記憶的概念較多，是出題點(diǎn)分布較多的部分。例如，應(yīng)注意掌握下列術(shù)語(yǔ)的意義：藥品、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、誤差、有效數(shù)字、相關(guān)與回歸、準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測(cè)限、定量限、線性與范圍、耐用性、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、精密稱定（量取）、恒重、空白試驗(yàn)、重量差異、崩解時(shí)限、含量均勻度和溶出度等。現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二2.常用分析方法及其在藥物檢驗(yàn)中的應(yīng)用

包括從第3章到第6章的內(nèi)容。常用分析方法的概念、理論和基本知識(shí)，及在藥物質(zhì)量控制上的應(yīng)用。物理常數(shù)熔點(diǎn)、比旋度和pH值的定義、測(cè)定方法及應(yīng)用；滴定分析法（酸堿滴定、非水滴定和氧化還原滴定法）的原理、方法，滴定液的配制與標(biāo)定；分光光度法（紫外-可見(jiàn)、紅外分光光度法），色譜法（薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法），電泳法的概念、原理及在質(zhì)量控制上的應(yīng)用。

現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二各種分析方法部分應(yīng)重點(diǎn)掌握常用分析方法的基本概念、基本理論和基本知識(shí)，掌握這些方法在藥物質(zhì)量控制上的應(yīng)用。例如：熔點(diǎn)、比旋度和pH值的定義、測(cè)定方法及應(yīng)用；酸堿滴定法、氧化還原滴定法（包括碘量法、鈰量法和亞硝酸鈉滴定法）和非水滴定法等滴定分析法的基本原理、測(cè)定方法，常用滴定液的配制與標(biāo)定；分光光度法（包括紫外-可見(jiàn)分光光度法和紅外分光光度法），色譜法（包括薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法、電泳法）的基本概念、基本原理及其在藥物質(zhì)量控制上的應(yīng)用?，F(xiàn)在是18頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二3.體內(nèi)藥物分析第7章為體內(nèi)藥物分析法。與舊版大綱相比，本版大綱的顯著變化是增加了體內(nèi)藥物分析的內(nèi)容。主要有苯巴比妥、嗎啡、可待因、雌二醇、慶大霉素和阿奇霉素等6個(gè)藥物的體內(nèi)測(cè)定?，F(xiàn)在是19頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二4．藥物的雜質(zhì)檢查第8章為藥物的雜質(zhì)檢查。藥物的雜質(zhì)檢查應(yīng)注意掌握藥物中雜質(zhì)的來(lái)源和分類，一般雜質(zhì)氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、溶液的顏色、易炭化物、澄清度、熾灼殘?jiān)?、干燥失重、有機(jī)溶劑殘留量檢查項(xiàng)目的原理和方法。重點(diǎn)掌握重金屬和砷鹽，并注意雜質(zhì)限量的計(jì)算。本版教材還增加了特殊雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目和檢查方法。現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二5.常用藥物及其制劑的分析從第9章到第18章為各類藥物分析。《應(yīng)試指南》介紹了10類，約40個(gè)典型藥物及部分制劑（涉及片劑、膠囊劑、注射劑、貼劑、軟膏和乳膏等劑型）的分析方法。這些藥物和制劑均收載于《中國(guó)藥典》2010年版二部。在復(fù)習(xí)時(shí)對(duì)于每種典型藥物應(yīng)從化學(xué)結(jié)構(gòu)出發(fā)，在熟悉化學(xué)性質(zhì)的基礎(chǔ)上，掌握其鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二在原料藥分析中主要要求藥物的鑒別方法、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和方法以及含量測(cè)定方法。要求了物理常數(shù)測(cè)定的典型藥物維生素E（比旋度與折光率）維生素K1（折光率）葡萄糖、右旋糖酐-40（比旋度）現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二大部分藥物要求制劑分析，主要為片劑、膠囊劑和注射劑。特殊制劑：布洛芬緩釋膠囊、雌二醇緩釋貼片；復(fù)方制劑要求復(fù)方磺胺甲惡唑片、右旋糖酐-40氯化鈉注射液。制劑主要要求：雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和方法及含量測(cè)定方法。現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二鑒別注意掌握專屬性較強(qiáng)的化學(xué)鑒別方法。阿司匹林的三氯化鐵反應(yīng)；

苯巴比妥的亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)、甲醛-硫酸反應(yīng)、丙二酰脲的銀鹽和銅鹽反應(yīng)；

司可巴比妥的與碘試液的反應(yīng)；

硫噴妥鈉與銅鹽和醋酸鉛試液的反應(yīng)；現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二鹽酸普魯卡因的芳香第一胺反應(yīng)；鹽酸利多卡因與硫酸銅的反應(yīng)；對(duì)乙酰氨基酚與三氯化鐵反應(yīng)、水解后重氮化偶合反應(yīng)；腎上腺素的三氯化鐵反應(yīng)和與過(guò)氧化氫的反應(yīng)；現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二

磺胺甲惡唑與硫酸銅試液的反應(yīng)；芳香第一胺的反應(yīng)；

磺胺嘧啶與硫酸銅試液的反應(yīng)；

異煙肼與硝酸銀的反應(yīng)（銀鏡反應(yīng)）；

硝苯地平與氫氧化鈉試液的反應(yīng)；

鹽酸氯丙嗪的氧化反應(yīng)；

地西泮與硫酸的反應(yīng)；現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二鹽酸麻黃堿的雙縮脲反應(yīng)；硫酸阿托品的Vitali反應(yīng)；鹽酸嗎啡的甲醛-硫酸反應(yīng)、鉬硫酸反應(yīng)、與鐵氰化鉀的反應(yīng)；磷酸可待因與氨試液的反應(yīng)、與亞硒酸的反應(yīng)；硫酸奎寧的產(chǎn)生熒光的反應(yīng)、綠奎寧反應(yīng)；黃體酮的亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)；現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二維生素B1的硫色素反應(yīng)；維生素C與硝酸銀試液的反應(yīng)、與二氯靛酚鈉試液的反應(yīng)；維生素E的與硝酸反應(yīng)；維生素K1的呈色反應(yīng)；青霉素的焰色反應(yīng)；頭孢羥氨芐的三氯化鐵反應(yīng)；鹽酸四環(huán)素的三氯化鐵反應(yīng)等；葡萄糖和右旋糖苷-40的與堿性酒石酸銅試液的反應(yīng)?，F(xiàn)在是31頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二注意掌握同一試劑用于不同藥物鑒別與三氯化鐵試液反應(yīng)與亞硝酸鈉試液的反應(yīng)（重氮化-偶合反應(yīng)）與硫酸銅試液反應(yīng)與硝酸銀試液反應(yīng)?，F(xiàn)在是32頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二注意掌握典型藥物的紅外吸收特征阿司匹林、鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶、鹽酸麻黃堿、鹽酸嗎啡、醋酸地塞米松、丙酸睪酮、黃體酮、維生素C、維生素K1、青霉素鈉（鉀）和頭孢羥氨芐等（13個(gè)藥物）典型藥物的紅外吸收特征?，F(xiàn)在是34頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二檢查注意掌握典型藥物特殊雜質(zhì)的名稱、檢查原理和方法。例如：阿司匹林中游離水楊酸的檢查、鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查、對(duì)乙酰氨基酚中有關(guān)物質(zhì)與對(duì)氨基酚的檢查、腎上腺素中酮體的檢查、巴比妥類藥物的中性或堿性物質(zhì)、異煙肼中游離肼的檢查、鹽酸氯丙嗪與地西泮中有關(guān)物質(zhì)的檢查、阿托品中的莨菪堿和其他生物堿等。

現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是39頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二含量測(cè)定注意掌握主要分析方法的基本原理和操作方法。要特別注意原料藥物與其制劑在含量測(cè)定方法上的異同點(diǎn)。例如：氯丙嗪、氯丙嗪片由于分析對(duì)象含量和背景的不同，而采用不同的測(cè)定方法。典型藥物《中國(guó)藥典》2010年版對(duì)于原料藥大部分采用滴定分析法，制劑分析大部分采用HPLC法，UV法也有應(yīng)用?，F(xiàn)在是40頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是41頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二

兩個(gè)基本公式:百分含量=TVF/W·100%A=E1%1cmCL含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算現(xiàn)在是42頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二

各類藥物分析由于涉及的知識(shí)點(diǎn)較多，且較為分散，考生們常感難于記憶，可以采用表格形式總結(jié)主要內(nèi)容，幫助記憶。

芳酸及其酯類藥物分析名稱:阿司匹林鑒別:三氯化鐵反應(yīng)；水解反應(yīng)；IR檢查:溶液澄清度；游離水楊酸（HPLC）；有關(guān)物質(zhì)（HPLC）含量測(cè)定:原料藥-酸堿滴定法；片劑-HPLC現(xiàn)在是43頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二現(xiàn)在是44頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二四、解題與技巧

選擇適當(dāng)?shù)牧?xí)題集多練習(xí)，可以幫助同學(xué)們熟悉考點(diǎn)和考題類型。在全面復(fù)習(xí)的基礎(chǔ)上，通過(guò)作題可以找出未掌握的內(nèi)容，再重點(diǎn)復(fù)習(xí)，可起到自我檢測(cè)，插漏補(bǔ)缺的作用?，F(xiàn)在是45頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二藥物分析考題分為A、B、X三種題型。A型題為最佳選擇題、B型題為配伍選擇題，X型題為多項(xiàng)選擇題。這幾種題型都只需考生在答題卡上涂黑正確答案而無(wú)需作進(jìn)一步的解釋和論述。選擇答案時(shí)可有直接選擇法、排除選擇法和猜測(cè)選擇法等基本解題方法，應(yīng)注意靈活運(yùn)用這些方法?，F(xiàn)在是46頁(yè)\一共有51頁(yè)\編輯于星期二目前市面上執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)的習(xí)題集有多種，大部分大同小異，考生可根據(jù)自身的特點(diǎn)，選擇印刷錯(cuò)誤少的習(xí)題集供自己使用。在練習(xí)中應(yīng)以《應(yīng)試指南》的內(nèi)容為準(zhǔn)，避免鉆“牛角