實驗一 德拜照相法

實驗一德拜照相法第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六德拜法的原理德拜法衍射學(xué)中一種古老、經(jīng)典的方法用單色X射線照射粉末和多晶體其他方法：勞厄法用連續(xù)X射線照射單晶體衍射儀法用單色X射線照射粉末和多晶體（與德拜法一樣）用測角儀控制角度，用計數(shù)器代替膠片進(jìn)行記錄（下一次實驗）第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六衍射條件

——滿足布拉格公式布拉格公式示意圖單晶dhkl第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六粉末照相法的原理

——從單晶到多晶的變化粉末和多晶體樣品的特點：多個晶體，晶體取向都是隨機分布的粉末法的衍射特點衍射線相當(dāng)于一個單晶體繞空間各個方向作任意旋轉(zhuǎn)各條衍射線都能出現(xiàn)第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六德拜照相法示意圖用照片記錄衍射信息的一種方法第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六實驗?zāi)康暮蛯嶒瀮?nèi)容

目的：了解德拜相機的構(gòu)造掌握德拜法進(jìn)行X射線衍射的步驟掌握非對稱德拜照片的測量和標(biāo)定內(nèi)容德拜相機的使用測量德拜照片上的衍射環(huán)，計算每個衍射環(huán)對應(yīng)的衍射角，然后根據(jù)布拉格衍射公式標(biāo)定每個衍射環(huán)所對應(yīng)的晶面指數(shù)。第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六德拜相機構(gòu)造直徑的設(shè)計57.3mm:2mm對應(yīng)1°周長=57.3=180114.6mm:1mm對應(yīng)1°周長=114.6=360三種照片非對稱最好可以校正膠片收縮第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六實驗步驟制作樣品（銅絲或者粉末）安裝樣品，對中安裝膠片（暗室中），檢查樣品安放相機，進(jìn)行X射線照射（1h~1.5h）取出膠片，沖洗膠片（暗室中）標(biāo)定德拜照片第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六非對稱德拜照片非對稱德拜照片的示意圖O2低角區(qū)高角區(qū)缺口缺口缺口第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六準(zhǔn)備工作辨別入射方向建立坐標(biāo)系編線號AO31244312BAB入射線低角區(qū)高角區(qū)缺口O第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六修正膠片的收縮測量每條衍射線的坐標(biāo)計算每個衍射線對應(yīng)的圓心坐標(biāo)AO31244312BO左L1

右L1

1xA=(右L1+左L1)/2xA2xA=(右L2+左L2)/2……3xB=(右L3+左L3)/24xB=(右L4+左L4)/2……左L4

右L4

xB第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六修正膠片的收縮AB入射線OAB兩個孔的中心距對應(yīng)180°，于是多次平均得孔的坐標(biāo)，由此計算膠片的修正系數(shù)p2=0°2=180°xAxB第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六計算每個衍射環(huán)的至此，得到序列AO31244312BO左L1

右L1

R1=(右L1-左L1)/2R1xA21=p·R1R2=(右L2-左L2)/222=p·R2……左L4

右L4

31244312R4=(右L4-左L4)/224=180-p·R4高角區(qū)的計算方法和低角區(qū)略有不同第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)定建立和晶面指數(shù)的關(guān)系根據(jù)布拉格公式和晶面間距（立方晶系）的公式定義，則有：至此，得到m序列。代入也就是說：一系列衍射環(huán)代表了一系列的晶面第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六點陣消光條件把m序列和現(xiàn)有各個點陣的m序列對比，可以標(biāo)定出所屬點陣和每個衍射環(huán)的晶面指數(shù)，這種方法叫做分析法。消光條件可能的衍射環(huán)指數(shù)和m值SC無hkl:100,110,111,200,210,211,220,221,…m:1,2,3,4,5,6,8,9,…BCCh+k+l為奇數(shù)hkl:110,200,211,220,310,222,321,400,…m:2,4,6,8,10,12,14,16,…FCCh,k,l奇偶混雜hkl:111,200,220,311,222,400,331,420,…m:3,4,8,11,12,16,19,20,…第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六其他標(biāo)定方法對數(shù)圖解法參考《X光衍射技術(shù)基礎(chǔ)》王英華等編……這些方法只是最后的求解方法不同，之前對德拜衍射環(huán)的測量和計算都是一樣的。第16頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六可能的問題缺環(huán)（強度太弱）假雙線（樣品吸收）第17頁，共19頁，2023年，2月20日，星期六思考題德拜法和勞厄法的原理有何不同，請從以下兩方面進(jìn)行對比。X射線源樣品下一次實驗將使用的衍射儀法和此次實驗所用的德拜法有何異同？請從以下兩方面簡述。原理機械結(jié)構(gòu)、記錄方式第18頁，共19頁，2