容量分析常用玻璃儀器操作方法

容量分析常用玻璃儀器操作方法第1頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六移液管和吸量管的操作方法：第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，否則會因水滴引入而改變?nèi)芤旱臐舛?。然后用所要移取的溶液將移液管洗?~3次，以保證移取的溶液濃度不變。方法是：吸入溶液至剛?cè)肱虼蟛糠郑⒓从糜沂质持赴醋」芸冢ú灰谷芤夯亓?，以免稀釋），將移液管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上管口2~3厘米時，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去。容量分析常用玻璃儀器操作方法

第2頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法用移液管自容量瓶中移取溶液時，一般用右手的拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太淺，太深會使管外粘附溶液過多，太淺會在液面下降時吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，慢慢松開手指使溶液吸入管內(nèi)，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。當(dāng)管口液面上升到刻線以上0.5cm-1.0cm時，立即用右手食指堵住管口，將移液管提離液面，用干凈濾紙擦拭管外溶液，然后使管尖端靠著容量瓶的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30o。略微放松食指并用拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動管身，使液面平穩(wěn)下降，直到溶液的彎月面與標(biāo)線相切時，按緊食指。取出移液管，把準(zhǔn)備承接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內(nèi)壁，松開食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待3-15秒，取出移液管。第3頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法管上未刻有“吹”字的，切勿把殘留在管尖內(nèi)的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積。吸量管的操作方法與移液管相同。移液管和吸量管使用后，應(yīng)及時清洗放在移液管架上自然晾干。第4頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法二、容量瓶容量瓶是常用的測量容納液體體積的一種量入式量器。（量器上標(biāo)有“In”字），主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標(biāo)線。常用容量瓶有10mL、20mL、50mL、100mL、250mL、500mL等規(guī)格。第5頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法容量瓶的容量定義為：在20℃時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。容量瓶使用前要檢查瓶口是否漏水：加自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒立10秒鐘，如此將瓶顛倒10次，應(yīng)不漏水。用塑料絲、線繩或其它適宜物將塞子系在瓶頸上，防止玻璃磨口塞粘污或搞錯。用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，將準(zhǔn)確稱取的固體物質(zhì)置于小燒杯中，加水或其他溶液將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。第6頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法定量轉(zhuǎn)移溶液時，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶頸內(nèi)壁上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時將燒杯直立，再將玻璃棒放回?zé)?。用洗瓶以少量蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁3~4次，將洗出液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容積時，拿起容量瓶，按同一方向搖動，使溶液初步混勻，此時切勿倒轉(zhuǎn)容量瓶。最后繼續(xù)加水至距離標(biāo)線0.5-1.0cm處，等待1~2分鐘使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸餾水至彎月面下緣與標(biāo)線恰好相切。蓋上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒轉(zhuǎn)并搖動，再倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡上升到頂，如此反復(fù)多次，使溶液充分混合均勻。

用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標(biāo)度刻線。第7頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法容量瓶使用原則：

1、熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后，才能稀釋至標(biāo)線，否則可造成體積誤差。

2、需避光的溶液應(yīng)以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜長期存放溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到磨口試劑瓶中保存。更不能長期存放堿性溶液。

3、容量瓶及移液管等有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。

4、容量瓶如長期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。第8頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法三、滴定管

滴定管是滴定時準(zhǔn)確測量滴定液體積的量器。滴定管一般分為兩種：一種是酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液；另一種是堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放氧化性溶液。

常量分析的滴定管容積有50毫升和25毫升，最小刻度為0.1毫升，讀數(shù)可估計到0.01毫升。

酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再連接一個尖嘴玻璃管。第9頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法1、滴定管的準(zhǔn)備

酸式滴定管使用前應(yīng)檢查：。

（1）玻璃活塞轉(zhuǎn)動是否靈活。

（2）是否漏水

為了使玻璃活塞轉(zhuǎn)動靈活，必須在塞子與塞槽內(nèi)壁涂少許凡士林。涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層，在活塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。將活塞直接插入活塞槽中，向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞中油膜均勻透明。轉(zhuǎn)動活塞時，應(yīng)有一定的向活塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動活塞，使孔受堵。最后將橡皮圈套在活塞的小頭溝槽上。

第10頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法試漏的方法是先將活塞關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿水，將滴定管夾在滴定管夾上。放置20分鐘，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動180o，再放置20分鐘，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用。否則應(yīng)將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。

堿式滴定管使用前應(yīng)檢查橡皮管是否老化、變質(zhì)；玻璃珠是否適當(dāng)，玻璃珠過大，則不便操作，過小，則會漏水。第11頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法2、滴定操作

（1）操作溶液的裝入

先將操作溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉(zhuǎn)動滴定管的同時，使溶液流遍內(nèi)壁，再將溶液由流液口放出，棄去。混勻后的操作液應(yīng)直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來轉(zhuǎn)移。

第12頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法（2）管嘴氣泡的檢查及排除滴定管充滿操作液后，應(yīng)檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30o，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次，即可達到排除氣泡的目的。堿式滴定管排除氣泡的方法是：將堿式滴定管垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。第13頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法（3）滴定管的操作使用酸式滴定管時，左手握滴定管，無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口部分，其他三個手指控制活塞，手心內(nèi)凹，以免觸動活塞而造成漏液。使用堿式滴定管時，左手握滴定管，拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側(cè)的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進入而形成氣泡，影響讀數(shù)。第14頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法滴定操作通常在錐形瓶內(nèi)進行。滴定時，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)。有些樣品宜于在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定臺上，滴定管尖嘴伸入燒杯左后約1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動，不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點時所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下，再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。（4）半滴的控制和吹洗使用半滴溶液時，輕輕轉(zhuǎn)動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁。第15頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法滴定時應(yīng)注意：（1）最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可減少滴定誤差。（2）滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。（3）滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。（4）控制適當(dāng)?shù)牡味ㄋ俣?，一般每分?-8mL左右，接近終點時要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，最后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。（5）滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。第16頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法讀數(shù)原則：注入溶液或放出溶液后，需等待0.5min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來再讀數(shù)。滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點相切，即讀取視線與液面兩側(cè)的最高點呈水平處的刻度。使用“藍帶”滴定管時液面呈現(xiàn)三角交叉點，讀取交叉點與刻度相交之點的讀數(shù)。讀數(shù)必須讀到毫升小數(shù)后第二位，即要求估計到0.01mL。第17頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法第18頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法

表1．常用移液管的規(guī)格

標(biāo)稱容量（ml）25102025、50

容量允差A(yù)±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05

（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10

水的流出A7–1215–2520–3025–3530–40

時間（s）B5–1210–2515–3020–3525–40表2．常用容量瓶的規(guī)格

標(biāo)稱容量（ml）102550100200250500容量允差A(yù)±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25

（ml）B±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50第19頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六容量分析常用玻璃儀器操作方法表3．常用滴定管的規(guī)格

標(biāo)稱容量（ml）5102550

分度值（ml）0.020.050.10.1容量允差A(yù)±0.010±0.025±0.04±0.05

（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10

水流出時間A30–4545–7060–90

（秒）B20–4535–7050–90

等待時間30秒

第20頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析一、玻璃儀器洗滌方面的差錯

1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢，沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

第21頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析

2.一般質(zhì)量檢驗的品種多、項目雜，不可能每測一個指標(biāo)固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢查。必然引起試劑間的交叉污染。從而影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

第22頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析。

3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一談，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。第23頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析二、玻璃容器加熱方面的差錯

1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現(xiàn)差錯，甚至造成檢驗事故。

第24頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析

2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。

3.使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行。第25頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析

4.實際工作中，有人怕麻煩，不習(xí)慣正確使用干燥器，對于需要準(zhǔn)確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s)，放入干燥器中冷至室溫，進行稱量(30min即可)，同時要保證平行試驗的一致性。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r，應(yīng)先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴(yán)；挪動干燥器時，不應(yīng)只端下部，而應(yīng)按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失。

第26頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯

容量分析中準(zhǔn)確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯。

第27頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析

1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中將酸式滴定管當(dāng)堿式滴定管；堿式滴定管當(dāng)酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞，不能盛放堿性溶液，堿性溶液能腐蝕玻璃，長期使用堿性溶液引起活塞轉(zhuǎn)動受阻，同時影響密封性。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。

第28頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前，不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL～10mL將滴定管洗滌2～3次。操作時應(yīng)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動使標(biāo)準(zhǔn)溶液浸潤全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進行滴定，否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。第29頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析不根據(jù)滴定時標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標(biāo)液用量超過25mL仍用25mL滴定管，分次滴定等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差。

第30頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析

2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量一定溶液體積的容量器具，主要用來稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。（但實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2～3次。）實際工作中要視情況處理。

第31頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析

3.不按規(guī)定校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標(biāo)值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。

4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級，不同類型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具，否則將引起誤差。

第32頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯

1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用塑料瓶。見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。而引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤。

第33頁，共37頁，2023年，2月20日，星期六檢驗過程中玻璃