科技項(xiàng)目驗(yàn)收

科技項(xiàng)目驗(yàn)收第1頁/共29頁2一、企業(yè)概況

慶陽能源化工集團(tuán)沃德石油技術(shù)有限公司是2013年8月成立的專業(yè)化石油鉆采設(shè)備及石油化工助劑開發(fā)、研制與制造企業(yè)，可為石油開發(fā)企業(yè)生產(chǎn)加工各類鉆采設(shè)備及各種石油助劑。注冊(cè)資金2094萬元人民幣，現(xiàn)有職工45名，其中技術(shù)人員23名，具有高、中級(jí)職稱人員11名。我公司生產(chǎn)的鉆井化工及壓裂化工產(chǎn)品主要銷售到中石油的長(zhǎng)慶油田、中石油的吐哈油田、中石化的華北局、新疆地區(qū)的西北局等區(qū)域。同時(shí)，我公司具有中國(guó)石化一級(jí)入網(wǎng)證、中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田二級(jí)入網(wǎng)證，憑借過硬的產(chǎn)品、良好的服務(wù)與國(guó)內(nèi)中國(guó)石化華北分公司、勝利油田、長(zhǎng)慶油田等建立了穩(wěn)定的客戶關(guān)系。我公司現(xiàn)已與隴東學(xué)院、西安石油大緊密合作，已逐步成為集科研、生產(chǎn)、銷售為一體的大型綜合性化工企業(yè)。并始終堅(jiān)信并踐行“以科技為動(dòng)力，以質(zhì)量求發(fā)展，以服務(wù)謀效益”。

該項(xiàng)目由勝利油田鉆井工程技術(shù)公鉆井泥漿公司提供技術(shù)支持。辦公樓廠房第2頁/共29頁3二、項(xiàng)目概況（1）（一）項(xiàng)目背景降濾失劑、包被劑、調(diào)節(jié)劑，是油田鉆井液中需要添加的化學(xué)品助劑。在鉆井過程中，鉆井液的濾液侵入地層會(huì)引起泥頁巖水化膨脹，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致井壁不穩(wěn)定和各種井下復(fù)雜情況。加入化學(xué)助劑的目的就是要通過在井壁上形成低滲透率、柔韌、薄而致密的濾餅，盡可能降低鉆井液的濾失量，用以保證鉆井液性能穩(wěn)定，減少有害液體向地層濾失，以及穩(wěn)定井壁、保證井徑規(guī)則的重要鉆井液處理劑，它對(duì)井壁穩(wěn)定、保護(hù)油氣層起著重要的作用。根據(jù)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀的情況對(duì)比，傳統(tǒng)的化學(xué)助劑不能夠完全滿足鉆井需求，并且據(jù)數(shù)據(jù)顯示，不能達(dá)到環(huán)保要求。因此我們采取將馬鈴薯淀粉進(jìn)行改性制備高取代度、高黏度羥丙基改性淀粉，并以羥丙基改性淀粉為主劑，通過與其它助劑復(fù)配，形成生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化生產(chǎn)、易于推廣應(yīng)用的新技術(shù)，研制出符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的綠色環(huán)保型化學(xué)助劑，并要在隴東超滲透油區(qū)的深井中推廣應(yīng)用。

傳統(tǒng)化學(xué)藥劑造成的水污染造成對(duì)土壤的破壞第3頁/共29頁4二、項(xiàng)目概況（2）（二）項(xiàng)目簡(jiǎn)介

馬鈴薯淀粉因其糊化溫度低、黏度高、凝沉性好等特性。通過對(duì)淀粉顆粒的預(yù)溶脹處理，增強(qiáng)分子的反應(yīng)活性，在FAPE或復(fù)合催化劑的催化作用下，與環(huán)氧丙烷加成，形成性能更好的羥丙基淀粉，再通過復(fù)配或二次化學(xué)改性，以提高羥丙基淀粉的抗溫性能；再以改性后的羥丙基淀粉為主劑，經(jīng)復(fù)配、接枝、交聯(lián)、聚合等工藝，形成環(huán)保型的泥漿助劑（流型調(diào)節(jié)劑、包被劑和降濾失劑）。技術(shù)方案馬鈴薯淀粉→馬鈴薯羥丙基改性淀粉→環(huán)保型泥漿助劑（流型調(diào)節(jié)劑、包被劑和降濾失劑）→助劑制備工藝優(yōu)化→助劑性能評(píng)價(jià)→油層保護(hù)評(píng)價(jià)→環(huán)境保護(hù)評(píng)價(jià)→現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)與分析→總結(jié)技術(shù)成果→中試生產(chǎn)→建立生產(chǎn)線。實(shí)驗(yàn)方法1.以馬鈴薯羥丙基改性淀粉為主劑，通過鏈加長(zhǎng)、取代，制備具有強(qiáng)包被抑制能力的天然改性高分子包被劑。2.以馬鈴薯羥丙基改性淀粉為主劑，選用優(yōu)良的單體進(jìn)行高強(qiáng)度接枝聚合、交聯(lián)，制備流型調(diào)節(jié)劑。3.以馬鈴薯羥丙基改性淀粉為主劑，與聚丙烯酸鉀、聚丙烯酰胺等助劑復(fù)配，制備降濾失性能良好的降濾失劑。4.按國(guó)家或行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有關(guān)測(cè)試方法，對(duì)產(chǎn)品的性能進(jìn)行檢測(cè)，并進(jìn)行全面細(xì)致的分析和評(píng)價(jià)。5.根據(jù)助劑性能評(píng)價(jià)，優(yōu)化助劑制備工藝。6.將制備的泥漿助劑系列產(chǎn)品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，并進(jìn)行效果分析。7.形成生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化生產(chǎn)、易于推廣應(yīng)用的馬鈴薯淀粉羥丙基改性淀粉制備性能優(yōu)良的環(huán)保型鉆井泥漿助劑技術(shù)，并進(jìn)行中試生產(chǎn)。

第4頁/共29頁5（三）項(xiàng)目實(shí)施進(jìn)度安排項(xiàng)目實(shí)施的起止時(shí)間是：2014年6月1日—2016年7月31日。2014年6月1日-2014年10月31日：購置相關(guān)設(shè)備、試劑和原料，制備馬鈴薯羥丙基改性淀粉，并測(cè)試其理化性質(zhì)，探討影響羥丙基改性淀粉取代度的關(guān)鍵因素，確定最佳制備工藝條件。2014年11月1日-2015年4月15日：研制調(diào)節(jié)劑，優(yōu)選配方和工藝，測(cè)試性能，并進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用及評(píng)價(jià)。2015年4月16日-2015年9月30日：研制包被劑，優(yōu)選配方和工藝，測(cè)試性能，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用及評(píng)價(jià)。2015年10月1日-2016年3月31日：研制降濾失劑，優(yōu)選配方和工藝，測(cè)試性能，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用及評(píng)價(jià)。2016年4月1日-2016年6月20日：整理研究成果，形成馬鈴薯羥丙基改性淀粉制備鉆井泥漿助劑（調(diào)節(jié)劑、包被劑和降濾失劑）的關(guān)鍵技術(shù)；申報(bào)專利；購置設(shè)備，建成年產(chǎn)6000噸助劑的生產(chǎn)線，進(jìn)行設(shè)備調(diào)試。2016年6月21日-2016年8月31日：生產(chǎn)線的試運(yùn)行，提交項(xiàng)目總結(jié)材料報(bào)告，進(jìn)行項(xiàng)目驗(yàn)收。二、項(xiàng)目概況（3）第5頁/共29頁5二、項(xiàng)目概況（4）（三）技術(shù)原理

（1）羥丙基改性淀粉的制備原理在堿性條件下，環(huán)氧丙烷易與淀粉發(fā)生醚化反應(yīng)生成羥丙基淀粉。反應(yīng)機(jī)理如下：

（2）改性淀粉的制備工藝流程

以馬鈴薯淀粉為原料、乙醇-水為溶脹劑、氫氧化鈉-脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）為催化劑、環(huán)氧丙烷為醚化劑，經(jīng)過改性制備羥丙基改性淀粉。第6頁/共29頁7二、項(xiàng)目概況（5）反應(yīng)過程:在高壓釜中依次加入100g馬鈴薯淀粉、

600mL的70%乙醇水溶液，充分?jǐn)嚢枵{(diào)至糊狀，溶脹30min后，慢慢加入5mL的40%NaOH-脂肪醇聚氧乙烯醚（體積比為20:1）溶液，并攪拌30～45min。在不斷攪拌下緩慢向體系中加入9mL的1,2-環(huán)氧丙烷，攪拌均勻后升溫至40

℃的溫度，恒溫反應(yīng)2.5h后，降低體系溫度，加入鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH值至7～8，然后加入適量的乙醇，使產(chǎn)物沉淀，過濾分離出乙醇回收使用，所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌數(shù)次后，在60℃下干燥、粉碎、過篩（孔徑為0.076～0.098mm）后，得到白色粉末HPS產(chǎn)品。通過測(cè)定羥丙基淀粉的分子取代度和粘度，以及溶脹劑、醚化劑、催化劑用量和反應(yīng)溫度、時(shí)間的確定出生產(chǎn)羥丙基淀粉的最佳工藝。羥丙基淀粉的理化指標(biāo)第7頁/共29頁8二、項(xiàng)目概況（6）（3）環(huán)保型降濾失劑的研制

以羥丙基淀粉為主劑，通過與聚丙烯酸鉀、聚丙烯酰胺等助劑復(fù)配得到了QDF降濾失劑，并對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)定。1、主要試劑：聚丙烯酸鉀和聚丙烯酰胺（工業(yè)品，濮陽市洪旗化工有限公司）2、主要儀器：ZNS型泥漿降失水量測(cè)定儀（青島照相機(jī)總廠生產(chǎn)），SD101-0A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（南通金石實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）。3、復(fù)配將100g羥丙基改性淀粉加入溶于200g熱水中（50℃）中，攪拌均勻，再將聚丙烯酸鉀和聚丙烯酰胺按1:2（質(zhì)量比）加入到上述漿液中，高速攪拌30min，出料、噴霧干燥，得到色粉末狀QDF。第8頁/共29頁9二、項(xiàng)目概況（7）3.1環(huán)保型降濾失劑QDF的性能評(píng)價(jià)淡水基漿的配制在10000mL水中加入400g鈉膨潤(rùn)土，低速攪拌4h，然后室溫密閉老化24h，即得含土量為4%的淡水基漿，備用。復(fù)合鹽水基漿的配制取配置好的淡水基漿400mL，加入16gNaCl和48gCaCl2，低速攪拌1h，即配成復(fù)合鹽水基漿。做評(píng)價(jià)試驗(yàn)時(shí)，加入適量樣品室溫低速攪拌6h，高速攪拌5min后測(cè)其性能。鉆井液的高溫老化試驗(yàn)

將待老化鉆井液轉(zhuǎn)入不銹鋼老化罐，置于滾子爐中，在一定溫度下熱滾老化16h，然后冷卻至室溫。根據(jù)需要測(cè)定其高溫老化前后的流變參數(shù)、濾失量。鉆井液濾失量的測(cè)定

將測(cè)定流變參數(shù)后的鉆井液轉(zhuǎn)移至濾失儀所附的測(cè)量罐中，控制壓力源為0.7MPa，測(cè)定鉆井液在前7.5min的濾失量。取該濾失量的二倍作為鉆井液濾失量。3.1.1加入QDF的鉆井液性能評(píng)價(jià)對(duì)QDF處理后的鉆井液進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果下圖：

第9頁/共29頁10二、項(xiàng)目概況（8）結(jié)論：用QDF處理淡水鉆井液、4%鹽水鉆井液及飽和鹽水鉆井液時(shí)，隨著QDF降濾失劑加量的增加，鉆井液濾失量逐漸減?。粚?duì)于淡水鉆井液和4%鹽水鉆井液，當(dāng)QDF加量為0.5%時(shí)，可使鉆井液濾失量小于10mL；對(duì)于飽和鹽水鉆井液，當(dāng)QDF降濾失劑加量大于0.7%時(shí)，可使鉆井液濾失量小于9.0mL。另外，從表中還可以看出，QDF對(duì)淡水鉆井液有顯著的增黏作用；對(duì)4%鹽水鉆井液和飽和鹽水鉆井液也有一定的增黏作用，但影響不大。第10頁/共29頁11二、項(xiàng)目概況（9）3.1.2QDF在鉆井液中抗溫性能評(píng)價(jià)在配好的淡水鉆井液中加入1%加量的QDF，高速攪拌后測(cè)量其流變性和高溫后的性能，結(jié)果見下表。結(jié)論：QDF具有良好的抗溫性能，在220℃/16h熱滾后，失水很小；在240℃/16h熱滾后，性能仍能滿足要求。第11頁/共29頁12二、項(xiàng)目概況（10）3.1.3QDF與普通降濾失劑性能對(duì)比為了證明QDF性能的優(yōu)越性，與鉆井施工過程中常用的其他幾種降濾失劑進(jìn)行了性能對(duì)比，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下。淡水鉆井液中降濾失性能對(duì)比含鈣體系降濾失性能對(duì)比結(jié)論：通過對(duì)比分析表1和表2中幾種降濾失劑在淡水鉆井液和含鈣鉆井液高溫老化前后的性能指標(biāo)，可以看出：新研制的QDF抗溫性、抗鈣性和降濾失性都優(yōu)于其它的降濾失劑。第12頁/共29頁13二、項(xiàng)目概況（11）3.2降濾失劑的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用及效果分析JH2P―1是中石化勝利油田黃河鉆井勝利北方公司的一口重點(diǎn)探井，位于甘肅省慶陽市寧縣良平鄉(xiāng)，設(shè)計(jì)井深3950m，完鉆層位沙四段。據(jù)試油資料分析，預(yù)測(cè)JH2P―1井區(qū)沙四段砂礫巖為藴藏豐富的稠油有利區(qū)塊，針對(duì)深層稠油特點(diǎn)，選擇JH2P―1井進(jìn)行稠油先導(dǎo)試驗(yàn)，鉆至1608m過程中，加入降濾失劑QDF控制失水5mL，使用NH4-HPAN調(diào)節(jié)流型，PAM膠液維護(hù)，保持鉆井液的抑制性和穩(wěn)定性。井深2200m時(shí)，使用強(qiáng)抑制性鉆井液材料調(diào)整處理，強(qiáng)化體系的抑制性，進(jìn)一步加強(qiáng)體系防泥巖，泥頁巖分散，垮塌掉塊，穩(wěn)定井壁，保護(hù)油氣層，同時(shí)繼續(xù)加入降濾失劑QDF，使失水降到4mL以下，120℃HTHP濾失量小于10mL，減少濾液對(duì)油層的浸泡損害。全井鉆井液性能如下：第13頁/共29頁14二、項(xiàng)目概況（12）a.降失水效果明顯。QDF可明顯降低濾失量，在井漿中加入0.5%QDF后，中壓失水由15mL降到5mL，高溫高壓濾失量小于10mL。減少了濾液對(duì)油層的浸泡損害。b.泥餅薄而韌，造壁能力強(qiáng)，防塌性好。預(yù)防井塌的發(fā)生是三開井段鉆井液工藝的關(guān)鍵。QDF使用效果明顯，進(jìn)一步加強(qiáng)了體系防泥巖、泥頁巖分散，垮塌掉塊，穩(wěn)定井壁，下部井段井徑擴(kuò)大率4.56%，保證了鉆井液的膠體穩(wěn)定性及良好的流變性能、造壁性能、防塌性能，從而滿足快速、優(yōu)質(zhì)、安全鉆井的需要。c.鉆井液體系的配伍性好，加入后鉆井液流變性變好，有利于鉆井液性能的調(diào)整和穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)論：第14頁/共29頁15二、項(xiàng)目概況（13）（4）包被劑的研制4.1主要試劑：4.2制備：第15頁/共29頁16二、項(xiàng)目概況（14）4.3包被劑PAC-101理化指標(biāo)：第16頁/共29頁17二、項(xiàng)目情況（15）

4.4包被劑PAC-101的性能評(píng)價(jià)包被劑流變性能的評(píng)價(jià)結(jié)論：

由這組數(shù)據(jù)可以看出，與FA-367等常用的4種包被劑相比，PAC-101能提高鉆井液黏度和動(dòng)切力，發(fā)揮了包被劑對(duì)膨潤(rùn)土顆粒的包被作用，在相同的加量下，PAC101降低失水的幅度及其他的包被劑大，有助于減少基槳的失水。4.4.1包被劑PAC-101流變性能評(píng)價(jià)4.4.2包被劑PAC-101抗鹽耐溫性能評(píng)價(jià)第17頁/共29頁18二、項(xiàng)目情況（16）

4.4包被劑PAC-101的性能評(píng)價(jià)包被劑抗鹽耐溫性能的評(píng)價(jià)結(jié)論：

PAC-101具有良好的耐溫抗鹽性，在實(shí)驗(yàn)條件下，其流變性能相對(duì)于室溫條件下變化較小，基漿的失水量?jī)H增加了3.4ml。同時(shí)，與聚丙烯酸鉀等幾種包被劑相比，加入PAC-101老化后的基漿，動(dòng)切力高于其他包被劑，較好的滿足了現(xiàn)場(chǎng)對(duì)鉆屑的要求。

第18頁/共29頁19二、項(xiàng)目情況（17）

4.4.3重金屬評(píng)價(jià)結(jié)論：

上表測(cè)試的數(shù)據(jù)和GB/T4284-8《農(nóng)用污泥中污染控制標(biāo)準(zhǔn)》可以看出，PAC101等幾種包被劑的主要重金屬含量都在國(guó)標(biāo)要求限制范圍內(nèi)；PAC101的鉻汞等重金屬含量低于聚丙烯酸鉀等幾種包被劑，環(huán)保性能好。

4.4.4可生物降解性評(píng)價(jià)結(jié)論：

由下表數(shù)據(jù)顯示，PAC101的BC值為20.1，可生物降解。助于提高鉆井液體系的環(huán)保性能；其他三種都難降解。第19頁/共29頁20二、項(xiàng)目情況（18）

4.4.5急性生物毒性評(píng)價(jià)結(jié)論：

根據(jù)數(shù)據(jù)顯示，PAC-101生物毒性檢測(cè)結(jié)果為無毒，對(duì)環(huán)境影響小，三種有微毒性顯示，其毒性來源于重金屬含量過高造成的。4.5PAC-101現(xiàn)場(chǎng)分析及效果分析鉆井過程中對(duì)環(huán)境保護(hù)越來越受到國(guó)家及油田的重視，因而對(duì)鉆井的環(huán)保性提出了更高的要求，針對(duì)隴東油區(qū)區(qū)塊底層特點(diǎn)，研制開發(fā)了環(huán)保型鉆井液體系配方，并將PAC-101與聚丙烯酸鉀等包被劑進(jìn)行了對(duì)比評(píng)價(jià)，數(shù)據(jù)如下：第20頁/共29頁21二、項(xiàng)目情況（19）環(huán)保型鉆井液體系配方各環(huán)保鉆井液體系性能實(shí)驗(yàn)結(jié)論：以所研制的環(huán)保型包被劑PAC-101作為環(huán)保型鉆井液體系包被劑1號(hào)配方具有較好的流變性，失水量也較少，且性能優(yōu)于聚丙烯酸鉀，可以滿足鉆井工程要求。第21頁/共29頁22二、項(xiàng)目情況（20）同樣的在JH2P-1井進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，現(xiàn)場(chǎng)鉆井液性能和環(huán)保型性能如下所示：鉆井液性能環(huán)保性能第22頁/共29頁23二、項(xiàng)目情況（21）（5）調(diào)節(jié)劑BRM-400的研制5.1.1主要試劑5.1.2制備第23頁/共29頁24二、項(xiàng)目情況（22）5.2調(diào)節(jié)劑BRM-400的理性指標(biāo)5.3調(diào)節(jié)劑BRM-400的性能評(píng)價(jià)5.3.1調(diào)節(jié)劑BRM-400的抑制性評(píng)價(jià)結(jié)論：1.5%BRM-400對(duì)隴東黃土和JH2P-1鉆屑的抑制性比蒸餾水提高了近5倍以上，隨BRM-400JIALIANG加量增加抑制性不斷提高。第24頁/共29頁25二、項(xiàng)目情況（23）5.3.1調(diào)節(jié)劑BRM-400和聚合物鉆井液毒性結(jié)論：BRM-400及其聚合物鉆井液的EC50值均大于30000mg/L，證明BRM-400及其聚合物鉆井液均無毒，對(duì)環(huán)境無污染。5.4調(diào)節(jié)劑BRM-400現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用及效果分析第25頁/共29頁26二、項(xiàng)目概況（24）（6）主要解決的關(guān)鍵問題及所涉及到的關(guān)鍵技術(shù)

（1）耐鹽性羥丙基淀粉制備中，醚化劑、催化劑和交聯(lián)劑的選擇和用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素