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溶劑萃取工藝與設(shè)備第1頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六溶劑萃取工藝與設(shè)備一、萃取原理二、萃取劑的選擇三、萃取流程與萃取設(shè)備四、超臨界流體萃取第2頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六一、萃取原理1、基本概念溶劑萃取法:是指利用物質(zhì)在互不混溶的兩相(有機相和水溶液相)中溶解度的不同,依據(jù)分配定律,提取和分離物質(zhì)的一種方法。在萃取過程中,所用的溶劑稱為萃取劑。第3頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六一、萃取原理混合液中欲分離的組分稱為溶質(zhì)。混合液中的原溶劑稱稀釋劑。萃劑提取了溶質(zhì)成為萃取相,分離出萃取相后剩余的混合液成為萃余相。第4頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六雜質(zhì)溶質(zhì)料液(原)萃取劑Lightphase萃取相Heavyphase、萃余相第5頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六二、萃取劑的選擇選擇適合的萃取劑是保證萃取操作能夠正常進行,且經(jīng)濟合理的關(guān)鍵。在實際生產(chǎn)中,選擇萃取劑需重點考慮如下幾個方面的因素。1.萃取劑的選擇性萃取劑的選擇性是指萃取劑S對原料液中溶質(zhì)A及溶劑B兩個組分溶解能力的差異。2.萃取劑的經(jīng)濟性萃取劑的經(jīng)濟性直接影響著萃取操作成本。對萃取劑經(jīng)濟性的分析還須從萃取工藝(萃取相與萃取余相的分離、萃取劑的回收成本)、萃取劑的價格、環(huán)境因子(E)或環(huán)境商(EQ)等方面綜合考慮。3.萃取劑的其它物性⑴密度⑵相界面張力⑶粘度第6頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六影響溶劑萃取的主要因素(1)主要影響因素pH:根據(jù)萃取藥物性質(zhì)確定溫度:低溫操作鹽析作用:增大萃取度,有助于分相。溶劑的性質(zhì)第7頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六影響溶劑萃取的主要因素(2)溶劑的選擇分配系數(shù)盡量大分離因素大于1料液與萃取溶劑互溶度盡量小毒性低化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,腐蝕性小價格便宜,來源方便——常用:乙酸乙酯、乙酸戊酯、丁醇第8頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六三、萃取流程與萃取設(shè)備1.萃取流程在萃取操作中,常根據(jù)物料液F與萃取劑S接觸、傳質(zhì)的次數(shù),將其分為單級萃取和多級萃取。⑴單級萃取單級萃取是指,物料液F與萃取劑S只進行一次混合、傳質(zhì),具有一個理論級的萃取分離過程。⑵多級萃取多級萃取是指,物料液F與萃取劑S進行多次混合、傳質(zhì),具有多個理論級的萃取分離過程。在實際生產(chǎn)中,常見的多級萃取有多級錯流萃取操作和多級逆流萃取操作。①多級錯流萃?、诙嗉壞媪鬏腿〉?頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六三、萃取流程與萃取設(shè)備2.萃取設(shè)備(一)組成、功能及分類1)、萃取體系的組成及功能液-液萃取設(shè)備應(yīng)包括3個部分:混合設(shè)備、分離設(shè)備和溶劑回收設(shè)備。第10頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六四、超臨界流體萃取1.超臨界流體超臨界流體(Supercritical
Fluid)是指,溫度、壓強高于臨界溫度和臨界壓強的流體。高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點的狀態(tài)稱為超臨界狀態(tài)。目前,超臨界流體萃取的應(yīng)用主要是二氧化碳和水。第11頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六超臨界流體萃取的技術(shù)原理在超臨界狀態(tài)下,將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來,然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質(zhì)則完全或基本析出,從而達到分離提純的目的。第12頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六四、超臨界流體萃取2.超臨界流體的重要特性超臨界流體作為萃取劑,除了其個性外,還有兩條重要的基本特性。⑴兼有氣體和液體兩重性超臨界流體在質(zhì)量傳遞過程中兼有氣體和液體兩重性。它既有與液體相當(dāng)?shù)拿芏?、溶解能力,又有與氣體相近的粘度、擴散系數(shù)和滲透能力。此特性意味著超臨界流體具有與液體溶劑相接近的溶劑能力;同時,在萃取操作中,超臨界流體的傳質(zhì)速率將遠大于液態(tài)下溶劑萃取速率。第13頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六四、超臨界流體萃?、泼芏葘囟群蛪簭姷淖兓舾谐R界流體的密度對溫度和壓強的變化比較敏感。
我們可通過改變超臨界流體的溫度或壓強來調(diào)節(jié)其密度,達到調(diào)節(jié)其溶解能力的目的。CO2超臨界萃取裝置第14頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六3.超臨界流體萃取流程超臨界流體萃取過程主要由萃取階段和分離階段兩部分組成。根據(jù)分離方法的不同,常見的超臨界萃取可分為恒溫變壓流程、恒壓變溫流程和恒溫吸附流程等三類。⑴恒溫變壓流程
恒溫變壓流程是利用不同壓強下,超臨界流體的萃取能力的不同,通過改變操作壓強,使萃取組分與超臨界流體分離。萃取組分物料p1p2T2T1膨脹閥壓縮機萃取器分離槽
T1=T2p1>p2第15頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六⑵恒壓變溫流程
恒壓變溫流程(如圖所示)是利用不同溫度下,物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度差異(或者說超臨界流體的萃取能力的不同),通過改變操作溫度,使萃取組分與超臨界流體分離。萃取組分物料p1p2T2T1加熱器泵萃取器分離槽冷卻器p1=p2T2>T1
第16頁,共18頁,2023年,2月20日,星期六⑶恒溫吸附流程
恒溫吸附流程是在分離槽內(nèi)放置僅吸附溶質(zhì)而不吸附溶劑的吸附劑,使溶質(zhì)在分離槽內(nèi)被吸
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