粉末衍射儀法演示

（優(yōu)選）粉末衍射儀法課件現(xiàn)在是1頁\一共有19頁\編輯于星期二一、粉末衍射原理樣品：粉末狀小顆粒（通常在320目以上），在試樣槽中壓制成片狀。現(xiàn)在是2頁\一共有19頁\編輯于星期二現(xiàn)在是3頁\一共有19頁\編輯于星期二

試樣中包含了無數(shù)個取向不同但結(jié)構(gòu)一樣的小晶粒。

當(dāng)一束單色X射線照射到樣品上時，對晶體的某一面網(wǎng)（hkl），總有某些小晶粒的（hkl）面網(wǎng)能夠恰好滿足布喇格條件而產(chǎn)生衍射。由于試樣中小晶粒數(shù)量巨大，所以能夠滿足布喇格條件的面網(wǎng)很多，與入射線的方位角都是θ，因而它們的衍射線分布在一個以入射線為軸，以衍射角2θ為半頂角的圓錐面上。

現(xiàn)在是4頁\一共有19頁\編輯于星期二

不同的面網(wǎng)衍射角不同，衍射線所在的圓錐半頂角不同，從而不同面網(wǎng)的衍射就會共同構(gòu)成一系列以入射線為軸的同頂點圓錐。

粉末衍射儀將不同衍射線的衍射角和強度記錄下來，通過布拉格方程換算出d值，從而測定出晶體結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)在是5頁\一共有19頁\編輯于星期二衍射儀介紹

X射線粉末衍射儀是采用測角儀和衍射光子探測器來記錄衍射線位置（衍射線角度）及強度的分析儀器。

二、粉末衍射儀組構(gòu)現(xiàn)在是6頁\一共有19頁\編輯于星期二1、粉末衍射儀的構(gòu)造

送水裝置

X線管

高壓

發(fā)生器

X線發(fā)生器(XG)測角儀

樣品

計數(shù)管

控制驅(qū)動裝置

顯示器

數(shù)據(jù)輸出

計數(shù)存儲裝置(ECP)水冷

ＨＶ高壓電纜

角度掃描

現(xiàn)在是7頁\一共有19頁\編輯于星期二X射線發(fā)生器：產(chǎn)生穩(wěn)定X射線源（特征X射線

K

，Cu靶1.5418?）。測角儀：測定衍射角度。探測儀：記錄衍射數(shù)據(jù)，測定接受到的X射線強度。電腦及外圍設(shè)備：自動化顯示及數(shù)據(jù)處理、輸出。四部分構(gòu)成現(xiàn)在是8頁\一共有19頁\編輯于星期二現(xiàn)在是9頁\一共有19頁\編輯于星期二

常用粉末衍射儀主要由X射線發(fā)生系統(tǒng)、測角儀、探測儀及數(shù)據(jù)處理輸出系統(tǒng)四大部分組成

?，F(xiàn)在是10頁\一共有19頁\編輯于星期二現(xiàn)在是11頁\一共有19頁\編輯于星期二

測角儀由兩個同軸轉(zhuǎn)盤G，H構(gòu)成，小轉(zhuǎn)盤H中心裝有樣品支架，大轉(zhuǎn)盤G支架（搖臂）上裝有輻射探測器D及前端接收狹縫RS。X射線源S固定在儀器支架上，它與接收狹縫RS均位于以O(shè)為圓心的圓周上，此圓稱為衍射儀圓，一般半徑是185mm。當(dāng)試樣圍繞軸O轉(zhuǎn)動時，接收狹縫和探測器則以試樣轉(zhuǎn)動速度繞O軸轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動角可由轉(zhuǎn)動角度讀數(shù)器或控制儀上讀出。2、粉末衍射儀的光學(xué)布置及原理

現(xiàn)在是12頁\一共有19頁\編輯于星期二3、粉末衍射儀常見相分析測試圖譜（石英）現(xiàn)在是13頁\一共有19頁\編輯于星期二a.連續(xù)掃描

連續(xù)掃描就是讓試樣和探測器作勻速圓周運動，在轉(zhuǎn)動過程中同時將探測器依次所接收到的各晶面衍射信號輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲得的衍射圖譜?？焖佟⒎奖?，非常適合于大量的日常物相分析工作。但有滯后、平滑效應(yīng)。

三、粉末衍射儀的工作方式b.步進掃描

步進掃描又稱階梯掃描。步進掃描工作是不連續(xù)的，試樣每轉(zhuǎn)動一定的角度Δθ即停止，在這期間，探測器等后續(xù)設(shè)備開始工作，并以定標(biāo)器記錄測定在此期間內(nèi)衍射線的總計數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動一定角度，重復(fù)測量，輸出結(jié)果。無滯后、平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)確?，F(xiàn)在是14頁\一共有19頁\編輯于星期二水泥熟料中C3A的X射線衍射譜現(xiàn)在是15頁\一共有19頁\編輯于星期二現(xiàn)在是16頁\一共有19頁\編輯于星期二四、衍射線峰位的確定常用方法：(a)峰頂法(b)切線法(c)半高寬中點法(d)7/8高度法(e)中點連線法(f)拋物線擬合法現(xiàn)在是17頁\一共有19頁\編輯于星期二五、樣品制備

被測試樣制備良好，才能獲得正確良好的衍射信息。

對于粉末樣品，通常要求其顆粒平均粒徑控制在5μm左右，亦即通過320目的篩子，而且在加工過程中，應(yīng)防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣其原有的性質(zhì)?，F(xiàn)在是18頁\一共有19頁\編輯