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分光光度法測定化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)第1頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日分光光度法測定化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)第2頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日3六、實驗中的注意事項二、實驗原理三、實驗步驟
一、實驗?zāi)康乃?、?shù)據(jù)處理和結(jié)果五、722型分光光度儀使用第3頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日一、實驗?zāi)康?、掌握用分光光度法測定化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)的原理和方法。2、學(xué)習(xí)分光光度計的使用方法。3、學(xué)習(xí)吸量管的使用方法。第4頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日5有色物質(zhì)溶液的顏色的深淺與濃度有關(guān),溶液越濃,顏色越深。因而可用比較溶液的深淺來測定該物質(zhì)的濃度。這種測定方法叫比色法。用分光光度計進(jìn)行比色分析的方法稱分光光度法。分光光度法:基于物質(zhì)對光的選擇性吸收而建立的方法。二、實驗原理透過光吸收光溶液復(fù)合光第5頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日6定量關(guān)系:朗伯-比耳定律cbIOIA—吸光度
Io—入射光強度
I—透射光強度
c—溶液的濃度
b—光程距離(液層厚度)ε—摩爾吸光系數(shù)(當(dāng)c為mol·L-1,b為cm時)第6頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日也可以用透光度(透射比)表示A越大,T%越小,物質(zhì)的濃度c越大。第7頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日分光光度法的應(yīng)用
——快速、簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、適用面廣組分濃度有色弱酸(弱堿)的離解常數(shù)配合物的配位數(shù)第8頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日分光光度法測定
化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)Kc反應(yīng):Fe3++HSCN[Fe(SCN)]2++H+
(紅色)初始:平衡:第9頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日已知方法:[Fe(SCN)]2+呈紅色(其他無色),故用分光光度法測得其A。由A
求得計算Kc求得各離子平衡濃度第10頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日求得方法:由[Fe(SCN)]2+標(biāo)準(zhǔn)溶液相對比求得。[Fe(SCN)]2+標(biāo)準(zhǔn)溶液:CFe3+=0.200mol?L-1,CHSCN=0.0002mol?L-1
CFe3+?CHSCN,C[Fe(SCN)]2+=CHSCN=0.0002mol?L-1
,CH+=0.4891mol?L-1
(阻止Fe3+的水解)(條件:在b、ε一定時,A∝C)或第11頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日
由于HSCNH++SCN-,移項得:注意:Kc只是近似值。在精確計算時,應(yīng)考慮HSCN的電離部分。平衡時的CHSCN為:
CHSCN,初=CHSCN,平+C[Fe(SCN)]2+,平+CSCN-,平第12頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日式中,KHSCN=0.141(25℃)第13頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日2mLKSCN溶液0.000200molL-1三、實驗步驟1.[Fe(SCN)]2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制110mLFe3+溶液8mLH2O充分混合C[Fe(SCN)]2+,標(biāo)準(zhǔn)=0.000200mol?L-10.200molL-1注:Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液在公用試劑臺第14頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日2.待測溶液的配制燒杯編號0.002mol?L-1Fe3+(mL)0.002mol?L-1KSCN(mL)H2O(mL)5.005.000.0035.004.001.0045.003.002.0055.002.003.003.1~5號溶液吸光度的測定分光光度計,λ=447nm,1cm比色皿,去離子水作參比溶液。2345第15頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日四、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果燒杯編號吸光度A初始濃度/mol?L-1平衡濃度/mol?L-1KcKc平CFe3+,始CHSCN,始CH+,平C[Fe(SCN)]2+,平CFe3+,平CHSCN,平12345CFe3+*V/V總CHSCN*V/V總Kc平=
,Kc平,精=
。(例舉一組數(shù)據(jù)計算)原始數(shù)據(jù)第16頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日五、儀器使用(1)
打開電源,預(yù)熱20分鐘。(2)
設(shè)定波長,調(diào)節(jié)波長選擇旋鈕至447nm。(3)
將參比溶液和被測溶液分別倒入比色皿,并放入比色皿槽中。(4)
按<模式>鍵至透射比,將黑體(或開樣品室蓋)置入光路中,按“0%”鍵,此時顯示器顯示“000.0”。(5)將參比溶液推入光路中,按“100%”鍵,此時顯示器顯示
“100.0%”;按<模式>鍵至吸光度,按0%鍵至顯示“000.0”。(6)將被測樣品推入光路,讀出顯示器上的吸光度值。(7)每次換樣品重復(fù)(3)、(5)步操作。第17頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日六、吸量管的使用1、洗凈自來水、去離子水、待吸液2、吸液左手持洗耳球,右手拿吸量管3、放液垂直、靠壁、停留15s每次從“0”刻度放液。第18頁,共19頁,2023年,2月20日,星期日六、實驗中的注意事項1、吸量管勿搞混,一人獨立操作。2、燒杯要編號。3、比色皿用待測液潤洗三次,裝液量為比色皿的2/3。若溢在外面應(yīng)擦干
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