DB44T 1709-2015修正產(chǎn)品中苯系物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法_第1頁
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文檔簡介

分類號案卷號件號2015-11-05發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了修正產(chǎn)品中11種苯系物(苯，甲苯，乙苯，對-二甲苯，間-二甲苯，鄰-二甲苯，苯本標(biāo)準(zhǔn)適用于能夠覆蓋書寫、打字、油印等文字圖案出現(xiàn)的錯誤并可以在涂改處重新書寫的修正產(chǎn)品(修正液及修正帶)。3.1.3標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取適量的苯系物標(biāo)準(zhǔn)品，用二甲亞砜配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，4℃以下保存，有效期為6個月。3.2.2分析天平：感量0.1mg。3.2.3振蕩器：300次/分鐘。3.2.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。23.3.1樣品處理稱取代表性樣品0.5g,精確至0.1mg,加入5mL二甲亞砜(3.1.1),搖勻，振蕩器(3.2.3)上振蕩萃取10min,經(jīng)離心機(jī)(3.2.4)10000r/min離心5min,取上層清液置于10mL容量瓶中，并用二甲亞砜(3.1.1)定容，經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭(3.2.5)過濾，濾液供氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。用二甲亞砜(3.1.1)將標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.1.3)逐級稀釋至濃度為1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、3.3.3氣相色譜-質(zhì)譜儀參考條件b)進(jìn)樣口溫度：200℃;c)柱溫：初始溫度40℃,保持6min,以10℃/min的速度升溫至120℃,保持10min;d)色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃;f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為30:1;g)載氣：高純氦，流量為1.0mL/min;j)離子源溫度：250℃;1)電離方式：電子轟擊電離(EI);n)監(jiān)測方式：選擇離子(SIM),特征離子參見附錄C。3.3.4測定按3.3.3參考條件分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液進(jìn)行測定，所得苯系物總離子流色譜圖參見附子及豐度比參見附錄C。3.3.5空白試驗(yàn)試樣中各苯系物含量按公式(1)計(jì)算。36(規(guī)范性附錄)苯系物種類表A.1苯系物種類化學(xué)文摘編號(CASNo.)1苯2甲苯3乙苯45間-二甲苯67891,3-二氯苯541-73-11,4-二氯苯1,2-二氯苯95-50-145(資料性附錄)1110987(資料性附錄)苯系物的保留時間、特征離子及豐度比表C.1苯系物的保留時間、特征離子及豐度比特征離子m/z(豐度比)定量離子m/z1苯2甲苯3乙苯45間-二甲苯67891,3-二氯苯1,4-

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