地大光釋光測年流程

光釋光測年流程一、采樣選擇一個剖面（采樣部位），挖開至少30cm（避免曝光的影響），然后根據(jù)地層情況用鋼管取樣（鋼管長度最好不要超過25cm,直徑在3-6cm）。鋼管接觸剖面一端先塞黑布或棉花，以防管內(nèi)沉積物松散,取出后立即用相同材料將里端塞緊。兩端封好后用膠帶纏好、編號。關于樣品量，實驗室最后只需提取1-2克左右（一般粒徑是38-63、90-120或150T80pm；若樣品很少，可用90-150或120T80pm等；也有用4-11pm，如深湖相樣品很少有大于40pm。）的純石英，所以，根據(jù)不同沉積物選擇采樣量。例如，顆粒較細的黃土、湖相等一小管子（直徑3cm長10cm）就足夠，而顆粒較粗的河流砂等可選用粗鋼管（直徑5cm長22cm），冰磧物甚至可以打兩根鋼管。再在取出管子的洞里采200-400克左右的散樣，用于U、Th和K含量及含水量等測量；樣品要用密封袋，以防水分散失，尤其是對湖相樣品。二、樣品的前處理（光釋光實驗室，紅光環(huán)境下）1、取樣、含水量及NAA分析樣品制備將管壁上的膠帶撕開，取出兩端封口，用小刀掏出大約2-3cm樣品（該部分樣品有一部分已經(jīng)曝光）。將鋼管中間的樣品放到大燒杯中，寫上樣品編號（顆粒太粗或含其它粗粒物質(zhì)的樣品可先烘干后過300pm篩子，將〉300pm的樣品去除，以節(jié)省試劑）。加清水攪拌，待澄清后倒掉上層清水，以去掉部分雜質(zhì)。樣品量多的可備份。（注意：在取樣過程中若發(fā)現(xiàn)管子里只有一半樣品，且樣品已經(jīng)松散，則該樣品可能已經(jīng)被兩端曝光的部分污染，在實驗室記錄本上詳細記錄。）將兩端去掉的樣品放于小燒杯中寫上樣品編號，稱完濕重后在烘箱中烘干（60°C,1-2天），再稱干重和燒杯重，計算含水量。然后在其中隨機選取20-30克左右，用研缽和球磨機磨成“面粉狀”（粒徑<30Mm），用于中子活化分析（NeutronActivationAnalysis，NAA）。砂樣或更細的樣品直接放入球磨機研磨，膠結的粘土需先用研缽磨散。顆粒太粗的樣品（含較多礫石）需先用研缽研磨一下再用球磨機研磨。NAA分析只需2克左右樣品。注意：有單獨采年劑量率的樣品，管子兩端的部分可扔掉。在含水量和NAA分析樣品制備過程中可以見光。球磨機的使用：將NAA樣品（若是黃土及湖泊較細粒徑，直接用瑪瑙研磨即可）與鋼球放入鋼罐中，通常四個鋼罐重量（罐+鋼球+試樣）應基本一致，以保持運轉(zhuǎn)平穩(wěn)、減噪。將已裝好球、料的鋼罐正確安放在球磨機上，先將上方把手順時針旋緊，再將下方把手順時針鎖緊，然后關上罩蓋，開機研磨2-5分鐘（視樣品量及粗細情況而定，時間太短研磨不夠細，太長樣品容易粘在一起）。然后關機，倒出鋼球和樣品，將鋼球挑出，樣品裝入小自封袋中，寫上實驗室編號并記錄下來。再將鋼罐和鋼球洗凈吹干，繼續(xù)磨下一個樣品。（注意：球磨機鋼罐需成對使用，避免使用單個鋼罐，樣品為單個時也需對應加上一個空鋼罐。）取2克左右送去做NAA，其余做備份。注意，NAA的樣要做實驗室編號，統(tǒng)一由賴忠平負責，然后送出去。2、10%鹽酸去除碳酸鹽（約1-2天，視樣品情況）將大燒杯中濾完清水的樣品放入通風櫥中（燒杯之間的間隔應該在3-5cm范圍內(nèi)，以避免相互污染），加入10%的鹽酸并攪拌，采取的是少量多次的原則，直到樣品沒有明顯的反應。注意：碳酸鹽含量高的樣品，應更加注意不要一次加鹽酸過多或攪拌太劇烈，以避免產(chǎn)生的大量泡沫溢出。1000ml10%鹽酸的配制：先往燒杯中倒入730ml左右的清水，再倒入270ml36%鹽酸，攪拌即可。3、30%雙氧水處理去除有機質(zhì)（3-14天，視樣品情況）（1）、將燒杯中的上層清夜倒掉。（2）、加入少量30%的雙氧水，觀察反應劇烈程度，遵循少量多次的原則（但是一天不要超過三次，一般每天早晚各加一次，每次加30ml左右）。在開始的兩到三天，每加完一次雙氧水隔兩小時左右攪拌以免泡沫溢出。一方面泡沫灑出會帶出一部分樣品，另一方面，泡沫灑出有可能將周圍的樣品污染。注意：1、雙氧水反應會延遲，有機質(zhì)豐富的樣品，剛加是可能沒反應，但半小時后可能會沸騰。加幾次雙氧水之后，燒杯壁上會粘附著有機質(zhì)碎屑，應用洗瓶將其沖到燒杯內(nèi)部。2、若反應特別劇烈，可加水至滿，靜止沉淀5分鐘，將上層渾濁液體倒掉，以縮短反應時間。4、過篩進行粒徑分選，有濕篩和干曬兩種方法（1）、將雙氧水處理后的樣品用清水清洗（每次清洗至少要靜置2-3小時）3-5次，然后放入烘箱（60°C）烘干。（2）、樣品烘干后過篩。通常用400目（38pm）、250目（63pm）、170目（88pm）和120目（125pm）篩子。一般用38-63pm的樣品測試，若這個粒經(jīng)范圍的樣品不夠，則選取88-125pm的樣品。含細顆粒很多的樣品（如深湖相），可將小于20pm的樣品先分離出來：在雙氧水處理并清洗后，再加水充分攪拌，靜置5分鐘，把上部的渾濁液體（含小于20pm的顆粒）倒到另一個燒杯中。重復兩次。把小于20pm的顆粒烘干保存好。再烘干樣品，過篩。否則，細顆粒會堵塞篩子（尤其是400目（38pm）的篩子。5、氟硅酸處理去除長石（10-14天，視樣品情況）38-63pm樣品處理方法：（1） 用小勺舀入一勺半（約2克）38-63pm樣品，放入帶有蓋子的小瓶中，用35%的氟硅酸（約50ml）浸泡，瓶子用蓋子蓋好，前三天蓋子半松透氣，后幾天可蓋緊，每天要玻璃棒攪拌樣品三到五次左右。前三天一定要在通風櫥中進行。（2） 加入10%的鹽酸攪拌清洗樣品30分鐘然后用清水清洗五次，清洗后放入烘箱將樣品烘干，裝入小自封袋。若有較高的長石IRSL信號，則用38pm篩子過一次，以除去被氟硅酸溶蝕變小的長石顆粒；若還有較高的長石IRSL信號，則用氟硅酸再處理3天左右。88-125“m樣品的處理方法：、配制密度為2.62-2.66g/cm3的多聚鎢酸鈉重液，去除密度小于2.62g/cm3鉀長石和密度大于2.66g/cm3的重礦物。？？？時間、將密度在2.62-2.66g/cm3之間的顆粒用40%的HF處理60分鐘，目的是去除長石和顆粒表面受到a射線影響的部分。、將上部分處理后的樣品用35%的氟硅酸浸泡約5天，瓶子用蓋子蓋好，前三天蓋子半松透氣，后幾天用蓋緊，每天要玻璃棒攪拌樣品三到五次左右。、加入10%的鹽酸攪拌清洗樣品30分鐘然后用清水清洗五次,清洗后，用88pm篩再過一遍，以除去被酸溶蝕變小的殘留的長石顆粒。最后放入烘箱將樣品烘干，裝入小自封袋。三、上機測試1、去掉磁性礦物將小塊磁鐵裝入小號樣品袋中，然后將樣品的磁性礦物去掉，注意每處理一個樣品后應將磁鐵擦干凈，以防污染下一個樣品。2、制片將純凈石英顆粒裝入一個小玻璃管子(直徑7-3mm不等)中，然后在不銹鋼圓盤(9.7mm)上涂上硅油，然后將圓盤扣在玻璃管上并將玻璃管倒置，這樣樣品就粘附在不銹鋼圓盤上了。隨后將這些圓盤按順序放入鋼盒中準備上機測試。注意：玻璃管中的樣品如果還有剩余則應倒入原來的樣品袋中，以免浪費。3、長石污染檢測以及D值估計e這步一般情況是一個樣品使用兩個片子，一個片子測定長石的信號和石英信號比值（只要小于10%就可以進行下一步驟），另一個片子測定石英信號與測試劑量（100s,即11.9Gy）信號比值，根據(jù)L/T二Txxx/T=De來估計D（L是樣品的自然信號可測出，T是給定劑量的信號可D ex x測出，D是需要估計的值，T（TestDose）是給定的測試劑量）。eD注意：（1）給定的T要滿足衰減信號的初始值（40秒，250通道）D必須大于1000counts。（2）估計D值可用SGC法，更準確。e備注：儀器：Ris?TL/0SL-DA-20長石信號激發(fā)：用830nm的紅外光石英信號激發(fā)：藍光（470±20nm）130°下40s輻照光源：90-Sr/90-Ybeta（給定劑量時）光釋光信號測定：9235QAphotomultipliertubethrougha7.5mmthickHoyaU-340detectionfilter4、單片再生法（SAR）法測定等效劑量（D）e原理：根據(jù)估計出來的D來選擇四個再生劑量R1、R2、R3和R4e（理論上越多越好但是由于受到測試時間的限制一般采用四個或者

六個再生劑量），這四個劑量的信號最好把樣品的自然信號卡在中間（R2與R3之間），這樣就可以將D求出。一般情況下，每個樣品制e備約18個片子，6用于SAR測試，其余用于CGC測試（見下文）。具體步驟如下：

5、標準生長曲線法（CGC）法（測定N）根據(jù)SAR法測試的6個片子建立普適性生長曲線（commongrowthcurve，CGC）。建立CGC曲線后，每個樣品再用約12個片子，只需運行程序的一步（預熱，260°C,10s,OSL,130°C,40s,加一個T,預熱，220°C,D10s,OSL,130C,40s），測出L/T值，然后利用CGC求出等效劑量nnD。根據(jù)SAR法得出6個D,CGC法得出約12個D，則共有約18個eeeD值，取其平均值即是該樣品的等效劑量。賴老師設計了一個相關的eExcelspreadsheet專門處理這些數(shù)據(jù)。6、計算年代n二D/D（其中D指年劑量）e四、實驗、數(shù)據(jù)處理注意事項：1、 除NAA分析和含水量測試樣品之外，實驗過程中避