揮發(fā)油測定法

揮發(fā)油測定法第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一測定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號(hào)至三號(hào)篩，并混合均勻。第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一儀器裝置A為1000ml(或500ml、2000ml)的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測定器B,B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一測定器B應(yīng)具有0.1ml的刻度。全部儀器應(yīng)充分洗凈,并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一注：裝置中揮發(fā)油測定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行。第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一測定法甲法：本法適用于測定相對(duì)密度在1.0以下的揮發(fā)油。第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一取供試品適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5～1.0ml)，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g),置燒瓶中，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時(shí),至測定器中油量不再增加，停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一放置1小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一乙法：本法適用于測定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油。第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一將燒瓶內(nèi)容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計(jì)算供試品中含揮發(fā)油的含量（%）。第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一韋氏比重秤法測定揮發(fā)油的相對(duì)密度取20℃時(shí)相對(duì)密度為1的韋氏比重秤，用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)的水浴中，攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)，第16頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，第17頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對(duì)密度。第18頁，共19頁，2023年，2月20日，星期一如該比重秤系在4℃時(shí)相對(duì)密