硝基苯含量檢測實驗總結(jié)

硝基苯含量檢測實驗總結(jié)第一頁，共11頁。實驗室操作方案回顧：儀器：福立GC9790J型氣相色譜儀，帶SE-30型毛細(xì)管柱工具：扳手、微量注射器（10μL）、點火槍試劑：硝基苯試樣色譜操作條件控制參數(shù)操作條件載氣氮氣檢測器溫度/℃300汽化室溫度/℃280燃燒氣（氫氣）流量/（mL/min）30助燃?xì)猓諝猓┝髁?（mL/min）300補(bǔ)償氣（氮氣）流量/（mL/min）27分流比30:1柱溫/℃190進(jìn)樣量/μL0.2第二頁，共11頁。實施：1）、開機(jī)及測定參數(shù)設(shè)置打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥至輸出壓力為0.4MPa。打開載氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)載氣合適柱前壓，如0.1MPa，控制載氣流量為約30mL/min。打開氣相色譜儀電源開關(guān)。設(shè)置柱溫為190℃、氣化溫度為280℃和檢測溫度為300℃。待柱溫、氣化溫度和檢測溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后，打開空氣鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.4MPa；打開氫氣鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.2MPa。打開空氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)空氣合適柱前壓，如0.02MPa，控制其流量為約300mL/min。打開氫氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)氫氣合適柱前壓，如0.2MPa，控制其流量為約60mL/min。用點火槍點燃?xì)浠鹧?。點著氫火焰后，緩緩將氫氣壓力降至0.1MPa，控制其流量為約30mL/min。調(diào)節(jié)合適的尾吹氣流量，一方面使峰形正常，另一方面不致氫火焰熄滅。在上述條件下運行色譜儀，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣。第三頁，共11頁。2）、樣品測定用無水乙醇清洗微量注射器10次；用待測硝基苯試樣清洗微量注射器10次；準(zhǔn)確吸取0.2μL試樣并進(jìn)樣，同時啟動工作站的數(shù)據(jù)采集，繪制色譜圖，10min后停止數(shù)據(jù)采集。重復(fù)進(jìn)樣三次，記錄峰面積及保留時間。3）、結(jié)束工作設(shè)置氣化室溫度、柱溫在室溫以上約10℃、檢測室溫度120℃。關(guān)閉各氣體鋼瓶總閥，待壓力表回零后，關(guān)閉儀器上對應(yīng)穩(wěn)壓閥，再松開減壓閥。待柱溫達(dá)到設(shè)定值時，關(guān)閉氣相色譜儀電源開關(guān)。關(guān)閉載氣凈化器開關(guān)。關(guān)閉氣相色譜工作站，關(guān)閉電腦。4）、數(shù)據(jù)處理按下式進(jìn)行結(jié)果計算第四頁，共11頁。一、實驗結(jié)果樣品測定序號組分名稱保留時間峰高峰面積含量1硝基苯0.81936606596.76152%2苯0.50634298510993.23848%檢測結(jié)果：經(jīng)檢測，2011030319號樣品中硝基苯的含量為96.76%，雜質(zhì)含量為3.24%。結(jié)論：該樣品中硝基苯的含量滿足合成對位紅產(chǎn)品的要求。第五頁，共11頁。二、實驗注意事項氣相色譜儀使用注意事項

（一）、進(jìn)樣應(yīng)注意問題

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱

（二）、安裝色譜柱

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。

氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。

第六頁，共11頁。（三）、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱

（四）、使用TCD檢測器

1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。

（五）、如何判斷FID檢測器是否點著火

不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。

（六）、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換

氣相色譜儀-色譜零件-色譜柱

進(jìn)樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

第七頁，共11頁。（七）、如何選擇合適的密封墊

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。

（八）、怎樣防止進(jìn)樣針不彎

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。

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2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。

4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。

5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

第八頁，共11頁。高壓氣體鋼瓶的存放及安全使用1高壓氣體鋼瓶存放在色譜室外專用房間里，不可露天放置。要求通風(fēng)良好，溫度不超過15攝氏度。2搬運充裝有氣體的氣瓶時，最好用特制的擔(dān)架或小推車。搬運時要輕拿輕放，防止摔擲、敲擊、滾滑或劇烈震動。3高壓氣瓶上選用的減壓器要分類專用，安裝時螺扣要旋緊，防止泄漏；開、關(guān)減壓器和開關(guān)閥時，動作必須緩慢；使用時應(yīng)先旋動開關(guān)閥，后開減壓閥；用完，先關(guān)閉開關(guān)閥，放盡余氣后，再關(guān)減壓閥。切不可只關(guān)減壓閥，不關(guān)開關(guān)閥。4氧氣瓶或氫氣瓶等，應(yīng)配有專用工具，并嚴(yán)禁與油類接觸。操作人員不能穿戴沾有各種油脂或易感應(yīng)產(chǎn)生靜電的服裝手套操作，以免引起燃燒或爆炸。5用后的氣瓶，應(yīng)按規(guī)定留0.05MPa以上的殘余壓力?？扇夹詺怏w應(yīng)剩余0.2MPa~0.3MPa（H2應(yīng)保留2MPa），以防重新充氣時發(fā)生危險，不可用完用盡。6各種氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢查。充裝一般氣體的氣瓶三年檢驗一次；如在使用中發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或嚴(yán)重?fù)p傷的，應(yīng)提前進(jìn)行檢驗。第九頁，共11頁。微量注射器使用注意事項1微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容積為1μL的注射器，使用時應(yīng)多加小心，不用時要洗凈放入盒內(nèi)，不要隨便玩弄，來回抽空，否則會嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。2微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗，而且不同種類試劑要有不同的微量注射器分開取樣，切不可混合使用，否則會導(dǎo)致試劑被污染。3色譜儀進(jìn)樣口不能擰得太緊。室溫下擰得太緊，當(dāng)汽化室溫度升高，硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。4為防止把注射器針頭和注射器桿弄彎，進(jìn)樣時應(yīng)注意找準(zhǔn)位置，不要將針扎在進(jìn)樣口金屬部位，且用力不要太猛。有些色譜儀帶一個進(jìn)