XXX驗(yàn)證方案批準(zhǔn)S

/一、概述1。產(chǎn)品簡(jiǎn)介1。1用途XXＸX為白色或類白色粉末,無臭、無味。主要用于抗蠕蟲等寄生蟲。1.2批準(zhǔn)文號(hào)國藥準(zhǔn)字H３302090０1．３執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》200０版二部２．驗(yàn)證目的由于本產(chǎn)品自投產(chǎn)以來，當(dāng)時(shí)尚未建立驗(yàn)證體系及完整的SOP,因此本產(chǎn)品沒有進(jìn)行生產(chǎn)前驗(yàn)證。目前，該產(chǎn)品已有完整的SOP,車間的凈化空調(diào)、純化水系統(tǒng)及主要生產(chǎn)設(shè)備也已完成驗(yàn)證。因此,該產(chǎn)品已具備工藝驗(yàn)證的條件，根據(jù)工藝規(guī)程、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、驗(yàn)證方法及有關(guān)SOP文件，通過生產(chǎn)驗(yàn)證來調(diào)查XXＸX生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性、有效性和重現(xiàn)性，以證明按此工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、可靠、重現(xiàn)性好,且同批產(chǎn)品具有均一性.在今后的生產(chǎn)中能獲得同樣質(zhì)量的產(chǎn)品。3。驗(yàn)證方法3。1收集有關(guān)XXＸX工藝規(guī)程完整的SOP文件，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)證方法等資料，制訂驗(yàn)證方案.３．2按照有關(guān)規(guī)定條件，收集三個(gè)生產(chǎn)的批號(hào)，每批XXXX粗品投料100kg,產(chǎn)出成品８５kｇ左右.考察有關(guān)項(xiàng)目的有關(guān)數(shù)據(jù)。證明該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝在正常生產(chǎn)的條件下始終處于控制狀態(tài)，能始終如一地生產(chǎn)出符合藥典標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。從而證明其工藝的穩(wěn)定性、有效性和重現(xiàn)性及同批產(chǎn)品的均一性，為產(chǎn)品的質(zhì)量提供強(qiáng)有力的保證。４.合格標(biāo)準(zhǔn)在生產(chǎn)過程中，整個(gè)工藝過程運(yùn)行流暢，各工藝控制均能達(dá)到規(guī)定要求，產(chǎn)品質(zhì)量符合《中國藥典》二部XＸXX標(biāo)準(zhǔn),物料平衡應(yīng)在95%－105％之間.5。文件文件名稱存放地點(diǎn)XＸXX工藝規(guī)程完整的SOＰ主要設(shè)備驗(yàn)證報(bào)告:1）主要生產(chǎn)設(shè)備驗(yàn)證報(bào)告2）凈化空調(diào)系統(tǒng)驗(yàn)證報(bào)告3）純化水系統(tǒng)驗(yàn)證報(bào)告QA部。原料藥一車間，檔案室QA部。原料藥一車間,檔案室QＡ部工程部，檔案室結(jié)論:檢查人：日期：復(fù)檢人：日期:６。本工藝驗(yàn)證用主要原輔材料,內(nèi)包裝材料一覽表原輔料，內(nèi)包裝材料名稱生產(chǎn)廠家執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)ＸXXX粗品連云港佳城化工有限公司鹽酸蕭山區(qū)龍山化工廠液氨活性炭EDTＡ純化水塑料袋７。生產(chǎn)工藝流程圖：XXXX粗品溶解、脫色鹽酸溶解、脫色活性炭控制PH、溫度純化水抽濾抽濾廢炭去廢物站計(jì)量高位槽計(jì)量高位槽精制EDTA過濾液氨鋼瓶精制離心純化水站純化水廢液排出污水站離心干燥溫度、時(shí)間干燥粉碎粉碎混合混合內(nèi)包清潔內(nèi)包材料塑料袋全檢合格內(nèi)包外包外包紙板桶、合格證、標(biāo)簽ＱＡ檢查入庫潔凈區(qū)二、驗(yàn)證過程１．產(chǎn)品工藝驗(yàn)證１．１設(shè)備驗(yàn)證各主要設(shè)備均已進(jìn)行驗(yàn)證，詳見設(shè)備驗(yàn)證一覽表主要設(shè)備驗(yàn)證一覽表序號(hào)編號(hào)項(xiàng)目001KR-5０0塘玻璃反應(yīng)鍋002SＳ—8００型離心機(jī)003CF－2型熱風(fēng)循環(huán)箱（４臺(tái)）０04HF-１500方錐混合機(jī)005FＧJ－3００型高效粉碎機(jī)2．本工藝驗(yàn)證使用的主要原輔材料、包材檢驗(yàn)結(jié)果。原料名稱原輔料批號(hào)或編碼數(shù)量主要指標(biāo)結(jié)果XＸXＸ粗品鹽酸液氨活性炭ＥDTＡ純化水塑料袋3.溶解脫色工序３。1工藝過程:于3000Ｌ脫色鍋中加純化水15０0Ｌ，攪拌升溫至7０±５℃,投入XXＸX粗品100ｋg，滴加鹽酸調(diào)節(jié)PH=1．5，使全溶，加活性炭4kｇ，繼續(xù)攪拌保溫脫色30分鐘，趁熱抽濾,濾液分四次抽入計(jì)量罐，每次約４00Ｌ±30Ｌ。3．２檢驗(yàn)方法：將濾液抽入計(jì)量罐中,每次從其玻璃管中，目測(cè)檢查濾液顏色及是否有漏炭黑點(diǎn).3．3合格標(biāo)準(zhǔn):3.3.1不能漏炭,濾液目測(cè)不得有黑點(diǎn)異物；3。3.２濾液顏色為透明的淺黃色，不得發(fā)暗、發(fā)黑。３.4檢測(cè)結(jié)果批號(hào)濾液顏色漏炭黑點(diǎn)異物生產(chǎn)日期操作人檢驗(yàn)員：復(fù)核人：3.5結(jié)論車間日期QA日期4．精制結(jié)晶工序4.1工藝過程：從脫色濾液計(jì)量罐中將濾液放入精制結(jié)晶鍋中,攪拌降溫到50℃以下，加EＤTA１kg,通液氨中和使PH=７。5—8.0，攪拌３０分鐘，復(fù)測(cè)PH不變,出料離心，純化水洗滌至用硝酸銀檢測(cè)無沉淀、洗滌水無氯離子為止。4.2檢驗(yàn)方法：4.２。１成品鐵鹽按《中國藥典》二部3３4頁鐵鹽檢測(cè)方法。4．2.2成品相關(guān)物質(zhì)按《中國藥典》二部33３頁相關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法。４．3合格標(biāo)準(zhǔn)：4。3．1鐵鹽：不得超過0。003０％。4.３.2相關(guān)物質(zhì)：供試品溶液雜質(zhì)斑點(diǎn)熒光強(qiáng)度與對(duì)照溶液的斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)。4.4檢驗(yàn)結(jié)果批號(hào)成品鐵鹽成品相關(guān)物質(zhì)生產(chǎn)日期操作人檢驗(yàn)員：復(fù)核人：4.５結(jié)論車間日期QＡ日期５.干燥工序５。1工藝過程：離心后濕品均勻鋪于烘盤中，按從上到下的順序放于烘車,烘箱溫度設(shè)定為９5℃，干燥24小時(shí)，期間12小時(shí)翻動(dòng)一次,干燥完畢停止加熱，物料降溫到４0℃以下可出料.5．２檢驗(yàn)方法:按《中國藥典》二部334頁干燥失重檢測(cè)方法檢測(cè).5。3合格標(biāo)準(zhǔn)：干燥失重不得超過0。5％。5。4檢驗(yàn)結(jié)果批號(hào)干燥失重％生產(chǎn)日期操作人檢驗(yàn)員:復(fù)核人:5.5結(jié)論車間日期ＱA日期６.粉碎工序6.1工藝過程:根據(jù)工藝要求,檢查粉碎機(jī)篩網(wǎng)是80目,將XＸＸX原粉分次加到進(jìn)入機(jī)，開啟粉碎機(jī)，粉碎。6。2檢驗(yàn)方法：取粉碎好的ＸXXＸ原粉200g，過80目工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)篩,收集篩網(wǎng)截上顆粒和篩下的粉末,計(jì)算篩上下粉末的重量百分比。6.３合格標(biāo)準(zhǔn)：99．0％以上通過80目工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)篩。6。４檢驗(yàn)結(jié)果：批號(hào)80目篩通過率%生產(chǎn)日期操作人檢驗(yàn)員:復(fù)核人：6．５結(jié)論車間日期QA日期7．總混工序7.１工藝過程：將已粉碎的一批XXXX原粉,裝入混合機(jī)中,開啟混合機(jī)，正反各轉(zhuǎn)動(dòng)15分鐘,共3０分鐘.7。2檢驗(yàn)方法:取樣按《中國藥典》二部33３-3３4頁ＸＸXＸ成品檢測(cè)方法檢測(cè)。7．3合格標(biāo)準(zhǔn).各項(xiàng)目均符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。7。4檢驗(yàn)結(jié)果：批號(hào)數(shù)量檢驗(yàn)結(jié)果生產(chǎn)日期操作人檢驗(yàn)員:復(fù)核人：7。5結(jié)論車間日期ＱA日期8．內(nèi)包工序8。１工藝過程將混合完畢的XXXＸ原粉裝于兩層塑料袋中,每袋凈重1０kg。8.2檢驗(yàn)方法：８.２．1目測(cè)每袋中的原粉外觀顏色均勻一致.8.2.2包裝料光潔、無油污、粉末等。8.３合格標(biāo)準(zhǔn):目測(cè)每袋原粉外觀顏色為均勻一致的白色或類白色。8．4檢驗(yàn)結(jié)果:批號(hào)數(shù)量外觀結(jié)果生產(chǎn)日期操作人檢驗(yàn)員:復(fù)核人：8．5結(jié)論車間日期QＡ日期9。外包工序９.1工藝過程：將完成內(nèi)包的原料從傳遞窗中接出,裝入ＸXＸＸ外包紙板桶中，放入合格證,在桶外貼上標(biāo)簽，蓋上蓋，扣卡環(huán),扎封帶。9．2檢驗(yàn)方法:9。2。1標(biāo)簽、字跡、項(xiàng)目。９.2。2包裝密封性。９。3合格標(biāo)準(zhǔn)：9。3.1標(biāo)簽端正、適中、潔凈;字跡端正、清楚;標(biāo)簽項(xiàng)目(名稱、批號(hào)、重量、日期)正確完整.９.3。2包裝密封性好，無漏料現(xiàn)象。9.４檢驗(yàn)結(jié)果:批號(hào)數(shù)量檢驗(yàn)結(jié)果生產(chǎn)日期操作人檢驗(yàn)員：復(fù)核人：９。5結(jié)論車間日期ＱＡ日期三、產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果（附產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告單）1.檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》20０0年版二部３33頁2檢驗(yàn)結(jié)果三批檢驗(yàn)報(bào)告單3結(jié)論:質(zhì)檢部:日期：QＡ：日期：四、物料平衡率１.合格標(biāo)準(zhǔn)