納米氧化鋅的制備

納米氧化鋅的制備小組成員：郭賀賀200921501202郝曉雯200921501203姜超200921501204納米氧化鋅的制備刖S：納米氧化鋅粒徑介于ITOOnm之間，是一種面向21世紀(jì)的新型高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)，如非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。納米氧化鋅有很多作用可以作為硫化活性劑等功能性添加劑，提高橡膠制品的光潔性、耐磨性、機(jī)械強(qiáng)度和抗老化性能性能指標(biāo)，減少普通氧化鋅的使用量，延長使用壽命;作為乳瓷釉料和助熔劑，可降低燒結(jié)溫度、提高光澤度和柔韌性，有著優(yōu)異的性能;納米氧化鋅具有很強(qiáng)的吸收紅外線的能力，吸收率和熱容的比值大，可應(yīng)用于紅外線檢測器和紅外線傳感器;納米氧化鋅還具有質(zhì)量輕、顏色淺、吸波能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能有效的吸收雷達(dá)波，并進(jìn)行衰減，應(yīng)用于新型的吸波隱身材料;具有良好的紫外線屏蔽性和優(yōu)越的抗菌、抑菌性能，添加入織物中，能賦予織物以防曬、抗菌、除臭等功能?，F(xiàn)在制備氧化鋅一般有沉淀高溫煨燒法;水熱合成法;溶膠-凝膠法；氣相沉淀法。實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)以鋅焙沙為原料（主要原料是氧化鋅，鋅并含有少量的鐵，銅，鉛，鎘等雜質(zhì)，雜質(zhì)均已氧化物的形式存在）和硫酸為原料，制備七水合硫酸鋅，以碳酸氫錢為沉淀劑采用堿式碳酸鋅分解法制備活性氧化鋅氧化鋅有除異味，抗菌除臭，吸收紫外線燈功能；氧化鋅含量采用配位滴定法滴定，用NH-NHCC1緩沖溶液PH=1034左右，以鋁黑T為指示劑，用，，，，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液晶形滴定，其反應(yīng)原理為:在氨性溶液中：2+,,Zn+4N,,,,n(NH),,,加入,，，時(shí):…，n(NH)+EBT(藍(lán)色)==Zn-EBT(酒紅色)+4N,,,,滴定開始-計(jì)量點(diǎn)前：,,,n(NH)EDTA==Zn-,,,,+4N,,,,+計(jì)量點(diǎn)時(shí)：Zn-EBT(酒紅色)+,,,,,Zn-,,,,,EBT(藍(lán)色)實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：儀器：分析天平，溫度計(jì)，燒杯(250ml),玻璃棒，布氏漏斗，濾紙，吸濾瓶，ph試紙，蒸發(fā)皿，石棉網(wǎng)，錐形瓶，高溫爐，烘箱，100ml的容量瓶，膠頭滴管，250ml的容量，瓶堿式滴定管，移液管試劑：鋅焙沙，硫酸(3mol/l)/,高鋸酸鉀(0.lmol/1/)/,鋅粉0.1克，碳酸氫鏤固體9克左右，倍黑T指示劑，，，，，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，氨水(,，，，，，，)，NH-NHCC1緩沖溶液(,，，，，，自己配制)，34基準(zhǔn)鋅實(shí)驗(yàn)步驟：活性氧化鋅的制備：1酸解：稱取鋅焙沙10克左右放入錐形瓶中，然后加入30ml3moi/I的硫酸，水浴70?C加熱20-50min。在此期間不斷用玻璃棒攪拌;加熱后用布氏漏斗抽濾，要濾液。2除鐵:向硫酸鋅粗溶液中加入0.lmol/1的KMnO溶液使溶液中的Fe(II)4氧化成Fe(IH)；調(diào)節(jié)溶液的ph值使溶液中的Fe(IH)沉淀出來，想溶液中加入0.5-1.0g氧化鋅使ph值保持在5左右;電爐加熱5min,趁熱減壓抽濾。3除重金屬,制ZnSO7Ho4..2加入鋅粉0.1g,不斷攪拌;在70?C的水浴中加熱70min;然后用布氏漏斗抽濾。4制備氧化鋅在上述濾液中加去離子水至100ml稀釋，然后在小于35?C的時(shí)加入10g碳酸氫錢(分批加入)；不斷攪拌lOmin;減壓抽濾，充分洗滌濾餅(洗滌5次)；將洗滌后的濾餅在烘箱內(nèi)240?C烘干lOmin;將干燥后的半成品至于高溫爐中，600?C煨燒廠2小時(shí);去粗產(chǎn)品氧化鋅，冷卻至室溫，稱重計(jì)算產(chǎn)率并進(jìn)行含量分析，并且大體計(jì)算出來此次的產(chǎn)量的工業(yè)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。氧化鋅活性的檢測：1稱取1.2g左右的氧化鋅，與銀按物質(zhì)量比40:1的比例摻和(銀由硝酸銀溶液獲得，經(jīng)計(jì)算需要0.02mol/l硝酸銀的體積為6ml),將氧化鋅加入到硝酸銀溶液中，水浴加入揮干，蒸干后加入3ml還原劑一水合朋，再水浴蒸干揮干后得到干的產(chǎn)品。將得到的產(chǎn)品用研缽研碎，將產(chǎn)品按質(zhì)量一分為二，一份配制用于除腳氣的5%的溶液，一份與凡土林混合制成溶膠狀，用于除腳氣實(shí)驗(yàn)。2制備防曬粉，稱取0.4g的活性氧化鋅，用研缽研碎，然后依次取0.6g的鈦白粉(TiO),碳酸鈣1g,滑石粉3g混合在一起。2氧化鋅含量的測定：1配制0.02mol/l的EDTA溶液并標(biāo)定(實(shí)驗(yàn)室一塊標(biāo)定)準(zhǔn)確稱取0.26-0.39g的已處理好的基準(zhǔn)鋅片，溶解后完全轉(zhuǎn)移到250nli的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用移液管準(zhǔn)確吸取上述配制的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，滴加1:1的氨水至白色沉淀剛好出現(xiàn)，再加入10mlNH-NHCCl緩沖溶液至34PH至10,搖勻，家去離子水20ml,加入鋁黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。平行標(biāo)定3次，計(jì)算EDTA的濃度及滴定誤差。2稱取0.162g（精確至0.0002g）左右的氧化鋅，然后用lmol/1的硫酸溶解（需要用濃硫酸稀釋），加入50ml的氨水，用10%的氨水調(diào)PH至7-8,然后加入NH-NHCC1緩沖溶液調(diào)節(jié)到PH10,將溶液轉(zhuǎn)34移至100ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。然后用移液管移取25ml的溶液放入錐形瓶中，滴加0.1g的銘黑T指示劑，搖勻，用EDTA的二納鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，平行滴定3次，最后用去離子水做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，。計(jì)算產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。注意事項(xiàng)：1在除鐵一步，過濾時(shí)要乘熱過濾，這是由于硫酸鋅的溶解度隨溫度的升高而升高并且受溫度的影響很大，如果不趁熱過濾的話，硫酸鋅會(huì)結(jié)晶出來進(jìn)入濾餅中，降低產(chǎn)率，為了提高產(chǎn)率可以用去離子水在洗滌濾餅。2要在240?C的烘箱內(nèi)烘干主要是因?yàn)橐浅セ衔镏械慕Y(jié)晶水。3在除鐵一步，調(diào)節(jié)ph用的是氧化鋅，由于氧化鋅與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋅不會(huì)引入新的雜質(zhì)；氧化Fe（H）還可以用雙氧水，還原產(chǎn)物是水也不會(huì)引入新的雜質(zhì)離子。4蒸儲(chǔ)水的質(zhì)量是否符合要求是配位滴定中十分重要的問題:若配制溶液中含有，13+,Cu2+等，就會(huì)使指示劑受封閉，致使終點(diǎn)難以判斷;若溶液中含有Ca2+,Mg2+,Pb2+,Sn2+等，就會(huì)消耗EDTA,對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。為保證質(zhì)量，必須用去離子水配制溶液，并且進(jìn)行空白對(duì)照。思考題：1用KMnO4溶液除鐵過程中，理論上ph應(yīng)控制在什么范圍之內(nèi)，在實(shí)際生產(chǎn)過程中應(yīng)在什么范圍,若溶液的ph過高或過低應(yīng)如何調(diào)節(jié)。-5為了保證Fe3+完全沉淀(c(Fe3+)<10mol/l)-53-12kFe(OH)3=10*[OH][OH]=6.5*10mol/lspPh=14-P0H=3,.還必須保證Zn2+不會(huì)沉淀出來2-9kZn(OH)2=10/(65*0.04)*[OH][OH]=3.9*10mol/lspPH=14-P0H=5.6所以理論ph應(yīng)控制在3-5.4之間，但由于要制的高純度的ZnO,并且Zn2+應(yīng)盡量少的沉淀出來，所以實(shí)際生產(chǎn)中ph為5比較適宜；若ph過低應(yīng)加入ZnO粉末，若ph過高，加入稀硫酸。2除鐵過程中是否需要加熱，原因何在,需要，因?yàn)榱蛩徜\的溶解度隨溫度的升高而升高并且受溫度的影響很大，若溫度過低的話，會(huì)結(jié)晶析出來。3用KMnO4氧化Fe2+時(shí)，在酸性和微酸性條件下，反應(yīng)產(chǎn)物是否一樣,寫方程式。-2+++3+不一樣。酸性：Mn04+5Fe+8H==Mn2+5Fe+4H20-2+++微酸性:Mn04+5Fe+llH20=Mn2+5Fe(0H)3(s)+7H4如何鑒定硫酸鋅溶液中是否存在Fe2+(或Fe3+)和Mn2+,鑒別Fe2+(或Fe3+),向溶液中滴加KSCN,出現(xiàn)血紅色沉淀，說明含F(xiàn)e2+(或Fe3+),鑒別Mn2+,想溶液中滴加過二硫酸鈉或鈉酸鈉，如果溶液變成紫色，說明含Mn2+o5EDTA滴定中為什么要使用緩沖溶液,多加緩沖溶液對(duì)測定有無影響，2+2-2-+EDTA滴定的反應(yīng)可以大致表示如下M2+HY=MY+2H所2以在