乙酰苯胺的制備

醫(yī)用化學(xué)乙酰苯胺的制備能力目標知識目標素質(zhì)目標掌握分餾操作的原理和技術(shù)。熟悉固體有機物提純的方法—重結(jié)晶。了解?；磻?yīng)的原理和?；瘎┑氖褂?。乙酰苯胺可通過苯胺與冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等試劑作用制得。本實驗是用冰醋酸作乙?；噭┲苽湟阴１桨贰Ｒ?、實驗原理乙酰苯胺制備裝置圖二、實驗儀器和試劑儀器100ml圓底瓶、分餾柱、蒸餾頭、200℃溫度計、接引管、接受瓶、玻璃棒試劑苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭1．?；?00ml干燥圓底燒瓶中，加入5ml新蒸餾的苯胺、8.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。立即裝上分餾柱，在柱頂安裝一支溫度計，用錐形瓶（也可用小量筒）收集蒸出的水和乙酸。緩慢加熱至反應(yīng)物沸騰。當溫度升至約105℃時開始蒸餾。維持溫度在105℃左右約30min，這時反應(yīng)所生成的水基本蒸出。當溫度計的讀數(shù)不斷下降時，則反應(yīng)達到終點，即可停止加熱。三、實驗步驟

2．結(jié)晶抽濾在燒杯中加入100ml冷水，將反應(yīng)液趁熱以細流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時有細粒狀固體析出。冷卻后抽濾，并用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。三、實驗步驟

3．重結(jié)晶將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入100ml水，在攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入熱的燒杯中。然后自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱量，計算產(chǎn)率。產(chǎn)量約5g。1．反應(yīng)所用玻璃儀器必須干燥。2．久置的苯胺因為氧化而顏色較深，使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高，蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝，或采用減壓蒸餾。四、注意事項及說明3．鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅。4．反應(yīng)時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產(chǎn)率。5．若讓反應(yīng)混合物冷卻，則固體析出沾在瓶上不易處理。四、注意事項及說明6．切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。7．趁熱過濾時，也可采用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。8．重結(jié)晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。

1．反應(yīng)時為什么要控制分餾柱上端的溫度在9