JJF 1689-2018 水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范8水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范rs7發(fā)布 7實施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā)布8水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范rs

8歸 口 單 位:全國光學(xué)計量技術(shù)委員主要起草單位:河北省計量科學(xué)研究所河南省計量科學(xué)研究院參加起草單位:上海昕瑞儀器儀表有限公司河北省計量監(jiān)督檢測院本規(guī)范委托全國光學(xué)計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:蔡宗霖河北省計量科學(xué)研究所)孫曉萍河南省計量科學(xué)研究院)孫惟河北省計量科學(xué)研究所)參加起草人:朱漢飛 上海昕瑞儀器儀表有限公司)王永浩河北省計量科學(xué)研究所)畢麗新河北省計量監(jiān)督檢測院)李琛河南省計量科學(xué)研究院)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術(shù)語和計量單位………………………1術(shù)語…………………2計量單位……………4概述……………………5計量特性………………1數(shù)顯儀器的零點漂移………………2示值誤差……………3數(shù)顯儀器的重復(fù)性…………………6校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備………………7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法…………………1校準(zhǔn)前的檢查和準(zhǔn)備………………2數(shù)顯儀器的零點漂移………………3示值誤差……………4數(shù)顯儀器的重復(fù)性…………………8校準(zhǔn)結(jié)果表達…………9復(fù)校時間間隔…………

1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)2)2)3)3)3)3)3)4)4)附錄A 校準(zhǔn)原始記錄推薦格附錄B 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式

………………

5)6)附錄C 測量結(jié)果的不確定度評定示例………………

7)附錄D 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制…………

)附錄E 光譜光度法測量目視儀器的色盤色片………

)Ⅰ引 言本規(guī)范依據(jù)1通用計量術(shù)語及定義2測量不確定度評定與表示2測量儀器特性評定》和0國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》編制。根據(jù)水質(zhì)色度儀的實際情況,本規(guī)范的制定參照采用O1水質(zhì)顏色的檢測》)中的方法:天然水顏色測量的目視法。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于采用鉑鈷單位的水質(zhì)色度儀的校準(zhǔn)。引用文件8分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3水質(zhì) 色度的測定O1水質(zhì) 顏色的檢測-)凡是注日期的引用文件

僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。術(shù)語和計量單位術(shù)語 ,鉑鈷單位 tU含有規(guī)定濃度的鉑以氯鉑Ⅳ)酸鹽離子形式]和氯化鈷Ⅱ)六水合物的溶液的顏色單位。每升含有1g鉑以氯鉑Ⅳ)酸鹽離子形式]和2g六水合氯化鈷Ⅱ)的鉑鈷溶液的色度為1度。計量單位水質(zhì)色度的常用單位為度,

其他單位還有毫克鉑每升、

鈷

鉑鈷單位、

黑曾,單位符號分別為1o、,其換算關(guān)系如下:1度111n概述水質(zhì)色度儀是根據(jù)3中規(guī)定的鉑鈷比色法來測定水的顏色的測量儀器,主要用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水、比較清潔的地面水、地下水和飲用水的色度檢測。按其工作原理和方式,以下簡稱儀器)可分為目視儀器和數(shù)顯儀器。目視儀器的光源光線經(jīng)透射或反射后,自比色管底部向上通過液柱,目視對比左右視場的顏色,與被測水樣最匹配的色盤色片所代表的值即為水樣的色度值。目視儀器如圖1所示,一般由光源、光源修正系統(tǒng)、色盤色片組、樣品槽、觀察目鏡等組成,通常配有比色管。數(shù)顯儀器根據(jù)朗伯比爾定律當(dāng)一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的水樣后光的一部分被吸收,吸收層厚不變時,吸光度與吸光物質(zhì)的濃度成正比,通過光電檢測器將光信號轉(zhuǎn)換為電信號,經(jīng)微處理器后顯示水樣的色度。數(shù)顯儀器如圖2所示,通常由光源、分光系統(tǒng)、樣品池、光電檢測器、顯示裝置等部分組成。1圖1目視儀器主要部件示意圖計量特性 數(shù)顯儀器的零點漂移應(yīng)符合表1的要求。

圖2數(shù)顯儀器主要部件示意圖表1數(shù)顯儀器的零點漂移 單位:度分辨力零點漂移5551示值誤差應(yīng)符合表2的要求。

表2水質(zhì)色度儀的示值誤差 單位:度測量范圍最大允許誤差)5]03 數(shù)顯儀器的重復(fù)一般不大于 。3注:以上指標(biāo)不是用于儀器的符合性判定,僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件 :( ), : 。環(huán)境溫度

5℃

相對濕度

不大于52供電電源C))。采用目視法時,校準(zhǔn)人員無色盲或色弱情況。周圍環(huán)境潔凈、無灰塵,無影響儀器校準(zhǔn)結(jié)果的強光。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備: ,

( ,色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)值0度

擴展不確定度不大于5度

國家計量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2玻璃量器:A級要求。秒表:分度值。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前的檢查和準(zhǔn)備檢查確認(rèn)儀器各緊固件緊固良好,

調(diào)節(jié)旋鈕、

按鍵、

開關(guān)均能正常工作,

定位準(zhǔn)確、無卡滯等影響計量特性及功能的缺陷附件齊全。所配比色皿管透光面潔凈,無影響測量的瑕疵。數(shù)顯儀器的測量結(jié)果清晰、完整。目視儀器的光學(xué)視場清晰,底色均勻、一致,分界線無擋光和傾斜現(xiàn)象。接通儀器電源,按儀器使用說明書要求進行預(yù)熱、校正,使儀器處于工作狀態(tài)。參照附錄D配置校準(zhǔn)用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。數(shù)顯儀器的零點漂移選用儀器的最小量程,用T8規(guī)定的一級水調(diào)好零點,每隔5n記錄儀器的示值,持續(xù)觀測5,取偏離初始零點最大的值,按式)計算儀器的零點漂移:式中:

dCx0 1)儀器的零點漂移,度;Cx偏離初始零點絕對值最大的值,度;0儀器的初始零點,度。示值誤差目視儀器根據(jù)客戶要求選擇校準(zhǔn)點

客戶無明確要求時

至少選擇3個校準(zhǔn)點

將標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩注入比色管至刻線處,注入時應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡。將裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管放入儀器樣品槽,轉(zhuǎn)動色盤色片組,觀察左右視場的顏色變化。當(dāng)視場中色盤色片的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色一致或最接近時,色盤色片的值即為被測標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量值。每個校準(zhǔn)點測量2次取平均值作為測量結(jié)果,按式)計算儀器的示值誤差。 ()式中:

2C儀器的示值誤差,度;測量的平均值,度;標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值,度。注:也可采用光譜光度測色法測量色盤色片的鉑鈷色度值。數(shù)顯儀器選用色度值分別在儀器量程0

0

0 左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液

每個溶液測量3次按式)分別計算儀器的示值誤差。數(shù)顯儀器的重復(fù)性選用色度值在儀器量程范圍約0 處的標(biāo)準(zhǔn)溶液

連續(xù)重復(fù)測量6次

記錄每次3n1n12n-1C1C

0

)式中:儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;ii次的測量值,…;Ci次測量值的算數(shù)平均值;測量次數(shù)。校準(zhǔn)結(jié)果表達校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:標(biāo)題:校準(zhǔn)證書;實驗室名稱和地址;進行校準(zhǔn)的地點如果與實驗室的地址不同證書的唯一性標(biāo)識如編號每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;客戶的名稱和地址;被校對象的描述和明確標(biāo)識;進行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明;校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;校準(zhǔn)環(huán)境的描述;校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識;校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。校準(zhǔn)原始記錄推薦格式見附錄A,校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式見附錄B,測量結(jié)果的不確定度評定示例見附錄C。復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議復(fù)校時間間隔最長為2個月。儀器經(jīng)修理或?qū)y量結(jié)果產(chǎn)生懷疑時,應(yīng)重新進行校準(zhǔn)。4附錄A校準(zhǔn)原始記錄推薦格式記錄編號: 證書編號:客戶名稱: 地 址:聯(lián)系人: 聯(lián)系電話:儀器名稱: 規(guī)格型號:制造商: 出廠編號:環(huán)境條件:溫度: ℃ 相對濕度:校準(zhǔn)地點:所用主要測量標(biāo)準(zhǔn): 溯源證書有效期至校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度:校準(zhǔn)依據(jù)的技術(shù)文件:校準(zhǔn)結(jié)果

單位:度數(shù)顯儀器的零點漂移C0C1C2C3Cxd示值誤差CsCdCdΔC…………數(shù)顯儀器的重復(fù)性iCRSD校準(zhǔn)員: 核驗員: 校準(zhǔn)日期:5附錄B校準(zhǔn)結(jié)果:

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式按客戶要求,校準(zhǔn)以下項目:數(shù)顯儀器的零點漂移:示值誤差:標(biāo)準(zhǔn)值/度示值誤差/度測量結(jié)果的不確定度數(shù)顯儀器的重復(fù)性:測量標(biāo)準(zhǔn)值為 度的水質(zhì)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液時以下空白。6

重復(fù)性為 。附錄C測量方法

測量結(jié)果的不確定度評定示例將色度標(biāo)準(zhǔn)溶液放入被檢儀器進行測量平均值和標(biāo)準(zhǔn)值的差值為示值誤差, , 。將色度標(biāo)準(zhǔn)溶液放入被檢儀器進行測量平均值和標(biāo)準(zhǔn)值的差值為示值誤差測量模型 Cs式中:C儀器的示值誤差,度;測量的平均值,度;標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值,度不確定度傳播定律不確定度評定不確定度來源

C);輸入量Cd的不確定度來源主要是由測量重復(fù)性引入的不確定度定度來源主要是由配置的色度標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度。測量重復(fù)性引入的不確定度分量

輸入量的不確通過連續(xù)測量得到測量列,采用A類方法進行評定。以0度的測量點為例,連續(xù)測量6次。數(shù)顯儀器的測量結(jié)果為,目視儀器的測量結(jié)果為,單位:度。數(shù)顯儀器6次測量的平均值目視儀器6次測量的平均值1

12+…n)8度12+…n)3度∑∑xni d2數(shù)顯儀器單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為

di =

5度∑∑xni ν2目視儀器單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為

νi =

2度實際測量時,數(shù)顯儀器以3次測量的平均值作為測量結(jié)果,則:平均值的實驗室標(biāo)準(zhǔn)差為)d5度3度;目視儀器以2次測量的平均值作為測量結(jié) 3 3 果,則:平均值的實驗室標(biāo)準(zhǔn)差為)ν2度7度 被測數(shù)顯儀器的分辨力x為1度, 2 2 ,對應(yīng)半寬為5度,在此區(qū)間服從均勻分布包含因子=,則被測儀器分辨力引入的不確定度為a9度;被測目視儀3 37器的分辨力x為0度,在此區(qū)間服從均勻分布,對應(yīng)半寬為5度,包含因子=,如上數(shù)據(jù)數(shù)顯儀器和目視儀器的測量重復(fù)性引入的不確定度分量均大于儀器分辨則被測儀器分辨力引入的不確定度為a=59度。如上數(shù)據(jù)數(shù)顯儀器和目視儀器的測量重復(fù)性引入的不確定度分量均大于儀器分辨, 3 3力引入的不確定度分量,應(yīng)采用測量重復(fù)性引入的不確定度分量作為輸入量Cd的不確定度。測量重復(fù)性引入的不確定度分量)為:數(shù)顯儀器d)3度目視儀器ν)7

(:由色度標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度分量u0度色度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法:用移液管移取5L色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至0L容量瓶中定容,其不確定度來源有:色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度、移液管引入的不確定度和容量瓶引入的不確定度。色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)物

( ) :由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可知0度色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對不確定度為1,標(biāo)物5

k=2則2移液管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度l

V移)移液管引入的不確定度的來源有體積刻度引入的不確定度、估讀誤差引入的不確定度和溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度。移液管體積刻度引入的不確定度V移)通過查閱6常用玻璃量器檢定規(guī)程5LA級移液管的容量允差為0,按矩形分布,則:3 V移=03 估讀誤差引入的不確定度V移)5L移液管充滿液體至刻度的估讀誤差,按化學(xué)分析中不確定度的評估指南》中的附表,0L滴定管、移液管的估計值為2,按矩形分布,則:V移=2135 ( )溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度V移溶液與校準(zhǔn)時的溫度變化為5℃,水的體積膨脹系數(shù)為4,則5L移液管的體積變化區(qū)間為46,按均勻分布,則:V移=6035( )V移2V移2+V移2+V移2V移=容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度lV容)8

4容量瓶引入的不確定度來源有體積刻度引入的不確定度、估讀誤差引入的不確定度和溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度。容量瓶體積刻度引入的不確定度V容)通過查閱6常用玻璃量器檢定規(guī)程0LA級容量瓶的容量允差為5,按矩形分布,則:3 V容=53 估讀誤差引入的不確定度V容)0L容量瓶進行重復(fù)用一級水充滿刻度和稱量試驗矩形分布,則:

估讀誤差為1,按3 V容=13 ( )溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度V容溶液與校準(zhǔn)時的溫度變化為5℃,水的體積膨脹系數(shù)為4,則0L容量瓶的體積變化區(qū)間為46,按均勻分布,則:3 V容=63 V容2+V容2+V容2V容=,標(biāo)物2,標(biāo)物2+V容2+V移2=色度標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度)

91,標(biāo)液C6度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 數(shù)顯儀器C=2+2=22度)目視儀器C=2+2=22度)擴展不確定度取包含因子k=2,則擴展不確定度為:數(shù)顯儀器dC)1度0度時)目視儀器νC)9度0度時)9附錄D系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在一組0L的容量瓶中,用移液管或刻度吸管分別加入00、0000000、00L有證色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用水稀釋至標(biāo)線并搖勻。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的水質(zhì)色度值分別為5度0度5度0度5度0度5度0度0度、0度和0度。配制其他水質(zhì)色度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用其他規(guī)格的容量瓶,按式)計算應(yīng)移入的有證色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積V:式中:

V=N0

1)N欲配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液水質(zhì)色度值,度;C容量瓶的容積,。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液放在嚴(yán)密蓋好的棕色玻璃瓶中,效期一個月。

存放于暗處,

溫度不超過0℃,有注:色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前應(yīng)恒溫至℃,并充分搖勻,打開后一次性使用,使用過程中嚴(yán)防玷污。氯鉑酸鉀是一種感光劑和有毒的化合物,接觸時應(yīng)采取保護措施。注:稀釋用水應(yīng)符合8中規(guī)定的一級水的要求。所用玻璃器皿都要