JJF 1875-2020 高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范0高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范cx6發(fā)布 6實施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布0高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范ecx

0歸 口 單 位:全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會在線理化分析儀器分技術(shù)委員會主要起草單位:江蘇省計量科學(xué)研究院河北省計量監(jiān)督檢測研究院中國計量科學(xué)研究院參加起草單位:江蘇省環(huán)境監(jiān)測儀器計量中心山西省計量科學(xué)研究院本規(guī)范委托全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會在線理化分析儀器分技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:宋 健江蘇省計量科學(xué)研究院)方 靜河北省計量監(jiān)督檢測研究院史乃捷中國計量科學(xué)研究院)參加起草人:邢金京江蘇省計量科學(xué)研究院)王紹利江蘇省環(huán)境監(jiān)測儀器計量中心)李 俊山西省計量科學(xué)研究院)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2概述……………………3計量特性………………4校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)設(shè)備………………5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法…………………1示值誤差……………2相對示值誤差………………………3穩(wěn)定性………………6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………7復(fù)校時間間隔…………

1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)3)附錄A 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁)參考格式…………………

4)附錄B 高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)記錄參考格式…………

5)附錄C 示值誤差和相對示值誤差的不確定度評定示例……………

7)Ⅰ引 言本規(guī)范以0國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則1通用計量術(shù)語及定義》和2測量不確定度評定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進行制定。本規(guī)范的制定參考了9水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》和—3高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀的校準(zhǔn)。概述高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀以下簡稱儀器可自動連續(xù)監(jiān)測地表水、地下水和生活飲用水等水體中高錳酸鹽指數(shù)。儀器采用氧化的原理,在水樣中加入已知量的高錳酸鉀溶液,在加熱條件下氧化水樣中的有機物和還原性無機物,氧化后的水樣采用氧化還原滴定或光電比色等方法進行檢測,經(jīng)數(shù)據(jù)處理后直接顯示高錳酸鹽指數(shù)。儀器通常由采樣、反應(yīng)、檢測、數(shù)據(jù)處理與傳輸及顯示等單元組成。計量特性儀器的計量性能指標(biāo)見表。表1計量性能指標(biāo)序號校準(zhǔn)項目技術(shù)指標(biāo)0L0L1最大允許誤差不超過5L不超過02穩(wěn)定性)5注:當(dāng)測量點高錳酸鹽指數(shù)不大于5L時,最大允許誤差用示值誤差表示;當(dāng)測量點高錳酸鹽指數(shù)大于5L時,最大允許誤差用相對示值誤差表示。以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件 :(

) , 。1環(huán)境溫度:5℃

校準(zhǔn)期間溫度波動不超過5℃相對濕度 5。 。不得有影響儀器正常工作的機械振動和電磁干擾不得存放與實驗無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):采用國家有證高錳酸鹽指化學(xué)需氧量錳法)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其擴展不確定度不大于3 。零點校準(zhǔn)液:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀的重蒸餾水在重蒸餾的過程中應(yīng)1始終保持水中高錳酸鉀的紫紅色不消褪,否則應(yīng)及時補加高錳酸鉀。單標(biāo)線容量瓶:A級。吸量管:A級。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法示值誤差 ,

/、 / ,待儀器穩(wěn)定運行 分別導(dǎo)入高錳酸鹽指數(shù)為LL的標(biāo)準(zhǔn)溶液

每種溶液連續(xù)測量3次,記錄并計算3次測量平均值i。示值誤差按式)計算。式中:

Cis )C示值誤差,;i3次測量平均值,;標(biāo)準(zhǔn)值,。相對示值誤差根據(jù)儀器量程,待儀器穩(wěn)定運行,分別導(dǎo)入高錳酸鹽指數(shù)為8L或8、6L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每種溶液連續(xù)測量3次,記錄并計算3次測量平均值i。相對示值誤差按式)計算。r

is0 )式中:相對示值誤差,

= i3次測量平均值,;標(biāo)準(zhǔn)值,。穩(wěn)定性待儀器穩(wěn)定運行后

,導(dǎo)入高錳酸鹽指數(shù)為8L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測量,

記錄初始測量值0。在h內(nèi)每隔h測量一次,記錄測量值i。按式)計算穩(wěn)定性S。S=i00 )式中:S穩(wěn)定性,;ii次測量值,;0初始測量值,。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:標(biāo)題,校準(zhǔn)證書;實驗室名稱和地址;進行校準(zhǔn)的地點如果與實驗室的地址不同2證書的唯一性標(biāo)識如編號每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;客戶的名稱和地址;被校對象的描述和明確標(biāo)識;進行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明;校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;校準(zhǔn)環(huán)境的描述;校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識;校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔一般不超過1年,如果儀器更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷疑時,應(yīng)隨時校準(zhǔn)。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用者、使用情況以及儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位也可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。3附錄A示值誤差:

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁)參考格式標(biāo)準(zhǔn)值L平均值L示值誤差L擴展不確定度U)相對示值誤差:標(biāo)準(zhǔn)值L平均值L相對示值誤差擴展不確定度l)3穩(wěn)定性4附錄B高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)記錄參考格式共 頁 第 頁受校方名稱記錄編號受校方地址校準(zhǔn)日期儀器名稱型號規(guī)格出廠編號制造廠設(shè)備編號溫度℃相對濕度校準(zhǔn)地點校準(zhǔn)員核驗員校準(zhǔn)依據(jù)外觀示值誤差))示值誤差)123相對示值誤差))相對示值誤差/123穩(wěn)定性)測量時間h246802)穩(wěn)定性/5主要計量器具名稱/編號測量范圍準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差/不確定度證書編號/有效期使用狀態(tài)□正?！醍惓！跽！醍惓！跽！醍惓Ｐ?zhǔn)結(jié)果不確定度參數(shù)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋過程重復(fù)測量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度)擴展不確定度U)= 6附錄C示值誤差和相對示值誤差的不確定度評定示例校準(zhǔn)方法簡述在高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀示值誤差校準(zhǔn)中,

4化學(xué)需氧量錳法溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制了系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別進行了校準(zhǔn)。根據(jù)示值誤差和相對示值誤差的計算公式,分別以高錳酸鹽指數(shù)1L和8L為例進行不確定度評定。測量模型

( ) : 示值誤差可按式

1計算 ( )式中:

1C示值誤差,;i3次測量平均值,;標(biāo)準(zhǔn)值,。相對示值誤差可按式)計算:r

is0= i ( )=C0

2式中:相對示值誤差,

s i3次測量平均值,;標(biāo)準(zhǔn)值,。標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定 ()由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度() , /,由中國計量科學(xué)研究院提供WE則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對不確定度為:

高錳酸鹽指數(shù)為5g

U=3lU3 5k 2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋過程的不確定度稀釋過程引入的不確定度來源主要考慮吸量管和單標(biāo)線容量瓶體積校準(zhǔn)的不確定度和溫度對體積的影響。高錳酸鹽指數(shù)5L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋到1L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,需經(jīng)兩次稀釋,第一次稀釋需要用到5L單標(biāo)線吸量管和0L單標(biāo)線容量瓶,第二次稀釋需要用到5L單標(biāo)線吸量管和0L單標(biāo)線容量瓶。經(jīng)兩次稀釋后高錳酸鹽指數(shù)為74。高錳酸鹽指數(shù)

5L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋到8L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,只需經(jīng)過一次稀)體積校準(zhǔn)引入的不確定度23456,釋,需要用到0L分度吸量管吸取0)和)體積校準(zhǔn)引入的不確定度23456,5L單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差為5L5L單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差為00L分度吸量管吸取0)的最大允許誤差為0,0L單標(biāo)線容量瓶的最大允許誤差為10L單標(biāo)線容量瓶的最大允許誤差為4,可以認(rèn)為均勻分布,則由吸量管或單標(biāo)線容量瓶體積校準(zhǔn)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:×=50××=00××=×

00×=108×= 4 04) ×3 7,

9,0,1b由于使用和校準(zhǔn)的溫度不同引入的不確定度u u u u u假設(shè)溫差在5℃之間變動,水的體積膨脹系數(shù)為4℃1,則每1L體積變化的區(qū)間為54℃13,可以認(rèn)為均勻分布,則由于使用和校準(zhǔn)時溫度不同引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:lllll00 93-33由測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度i)用高錳酸鹽指數(shù)為1L連續(xù)測量高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀3次,得到數(shù)據(jù)。表1用高錳酸鹽指數(shù)為1L連續(xù)測量高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀結(jié)果L測量次數(shù)123C1極差1)測量值37904n=1 4L0Ln· ×3用高錳酸鹽指數(shù)為8L連續(xù)測量高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀3次,得到數(shù)據(jù)8。表2用高錳酸鹽指數(shù)為8L連續(xù)測量高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀結(jié)果

L測量次數(shù)123C2極差2)測量值27448nl= 2 0 = 8L 0 5n2·合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度以上各不確定度分量不相關(guān)

4L×3,則合成標(biāo)準(zhǔn)不確