工作報告之全回流精餾實驗報告

全回流精餾實驗報告【篇一：精餾實驗報告完成版】化工基礎實驗精餾實驗報告1=/最摘要：欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餡技術(shù)是最常用的方法，也是化工過程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況：精餡塔在全回流和部分回流下理論塔板數(shù)和全塔效率；并主要對乙醇一1=/最關(guān)鍵詞：精餾回流進料插入法圖解法前言:精餡技術(shù)作為化工過程中重要的單元操作之一，是將復雜化合物提存為單一組分最常用的方法。精餾過程的實質(zhì)就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動，利用混合液中各組分具有不同的揮發(fā)度，在相互接觸的過程中，液相中的輕組分轉(zhuǎn)入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進入液相，從而實現(xiàn)液體混合物的分離。目前發(fā)展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術(shù)，但其生產(chǎn)操作都產(chǎn)生大量廢物，因此通常采用精餡法實現(xiàn)物質(zhì)分離，而且從技術(shù)和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價值的。在實際生產(chǎn)應用時，精饞操作首先需要解決的是精饞塔操作問題。本文就此研究了全回流和部分回流條件下理論塔板數(shù)和全塔效率，同時對不同回流比對操作條件和分離能力的影響，采用圖解法求取全回流和不同回流比下部分回流理論塔板數(shù)。通過等板高度（hetp）的大小來評價填料塔的分離能力，并找出最優(yōu)進料量及回流比，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果越好。對解決化工生產(chǎn)實際問題有重要意義。1.實驗部分1.1基本原理填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設備，填料精餡塔與板式精餡塔的不同之處在于塔內(nèi)氣液相濃度前者呈連續(xù)變化，后者層逐級變化。等板高度（hetp）是衡量填料精餾塔分離效果的一個關(guān)鍵參數(shù)，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。1.等板高度（hetp）hetp是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設備尺寸的影響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實驗測得塔頂組成xd、塔釜組成xw、進料組成xf及進料熱狀況q、回流比r和填料層高度z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板nt后，即可用下式確定：hetp=z/nt(9-1)1化工基礎實驗精餾實驗報告2.圖解法求理論塔板數(shù)nt圖解法又稱麥卡勃一蒂列(mccabe-thiele)法，簡稱m—t法，其原理與逐板計算法完全相同，只是將逐板計算過程在y-x圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為：yn?1?提餾段的操作線方程為：xrxn?d(9-2)r?1r?1wxlym?1?xm?w(9—3)l?wl?w加料線(q線)方程可表示為：y?xqx?f(9—4)q?1q?1其中，q?1?回流比r的確定：r?cpf(ts?tf)rf(9-5)l(9-6)d式(9-6)只適用于泡點下回流時的情況，而實際操作時為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點溫度，即冷液回流。全回流操作在精餾全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線，如圖9-1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。圖9-1全回流時理論板數(shù)的確定2化工基礎實驗精餾實驗報告部分回流操作部分回流操作時，如圖9-2,圖解法的主要步驟為：根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；在x軸上定出x=xd、xf、xw三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；在y軸上定出yc=xd/(r+1)的點^連接a、c作出精餾段操作線;d.由進料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過點f作出q線交精餾段操作線于點d；e.連接點d、b作出提餾段操作線；f.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止;g.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。圖9-2部分回流時理論板數(shù)的確定1.2實驗裝置與流程本實驗裝置的主體設備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測量、控制儀表。本實驗料液為乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化，3化工基礎實驗精餾實驗報告經(jīng)填料層內(nèi)填料完成傳質(zhì)傳熱過程，進入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計流入釜液貯罐。精餾過程如圖9-3所示。填料精餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑d=68mm，塔內(nèi)填料層總高z=1.6m（亂堆），填料為？環(huán)。進料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率3.0kw，有效容積為9.81。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。示意圖：圖9-3填料塔精餾過程示意圖4化工基礎實驗精餾實驗報告1.塔釜排液口；2.電加熱器；3.塔釜；4.塔釜液位計；5.填料；6.窺視節(jié)；7.冷卻水流量計；8.盤管冷凝器；9.塔頂平衡管；10.回流液流量計；11.塔頂出料流量計；12.產(chǎn)品取樣口；13.進料管路；14.塔釜平衡管；15.盤管換熱器；16.塔釜出料流量計；17.進料流量計；18.進料泵；19.料液儲槽；20.料槽液位計；21.料液取樣口1.3實驗步驟全回流操作：1）配料：在料液桶中配制濃度20%~30%的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后將其裝入原料罐中。2）打開儀器控制箱電源，儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。3）進料：常開所有料罐放空閥，打開泵出口的旁路閥，打開進料閥和管路閥，關(guān)閉部分回流進料閥閥，啟動泵，把料液打入塔中。為了加快進料速度可以把旁路閥關(guān)閉。液位至容積的2/3處時，打開旁路閥，停泵，關(guān)閉管路閥。3）加熱：關(guān)閉進料閥、塔釜出料流量計閥門、塔頂出料流量計閥門，全開回流液流量計閥門，啟動電加熱管電源。4）調(diào)節(jié)冷卻水流量，建立全回流：當塔釜溫度緩慢上升至78攝氏度時，在微開冷卻水水龍頭控制閥，使冷卻水流量為80l/h，待回流液流量計流量讀數(shù)穩(wěn)定后，再通過調(diào)節(jié)冷卻水轉(zhuǎn)子流量使之為一合適值，進行全回流操作20分鐘左右。建議冷卻水流量為40-60l/h左右。5）讀數(shù)、取樣分析：當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度xd和塔釜濃度XWo部分回流操作:1） 把原料儲罐中的料液添夠。2） 待塔全回流操作穩(wěn)定時，打開上部進料閥，在旁路閥開通狀態(tài)下，啟動泵。再慢慢打開進料閥，調(diào)節(jié)進料量至適當?shù)牧髁?，建議6-14l/h左右，然后打開塔出料流量計至某個流量，此時仍然關(guān)閉塔頂產(chǎn)品流量計的閥門，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，打開塔頂產(chǎn)品流量計的閥門，調(diào)節(jié)一回流比（r=1~4），進行部分回流操作。操作中要使進料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。3）當塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、各流量計流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。5【篇二：精餾實驗報告】化工原理實驗報告一、實驗目的熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法；2.了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上氣-液接觸狀況；3.測定全回流時的全塔效率及單板效率。4.測定全塔的濃度分布。二、摘要在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂主板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離。對于雙組分混合液的蒸餾，若已知汽液平衡數(shù)據(jù)，測得塔頂流出液組成xd、釜殘液組成xw，液料組成xf及回流比r和進料狀態(tài)，就可用圖解法在y?x圖上，或用其他方法求出理論塔板數(shù)nt。塔的全塔效率et為理論塔板數(shù)與實際塔板數(shù)n之比。精餾塔的單板效率em可以根據(jù)液相通過測定塔板的濃度變化進行計算。本實驗在板式精餾塔全回流的情況下，通過測定乙醇丙醇體系混合液在精餾塔中的傳質(zhì)的一些參數(shù)，計算精餾塔的總板效率和某幾塊板的單板效率（液相單板效率），分析該塔的傳質(zhì)性能和操作情況。三、實驗原理在板式精餾塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，氣液兩相在塔板上接觸，實現(xiàn)傳質(zhì)、傳熱過程而達到分離的目的。如果在每層塔板上，上升的蒸汽與下降的液體處于平衡狀態(tài)，則該塔板稱之為理論塔板。然而在實際操做過程中由于接觸時間有限，氣液兩相不可能達到平衡，即實際塔板的分離效果達不到一塊理論塔板的作用。因此，完成一定的分離任務，精餾塔所需的實際塔板數(shù)總是比理論塔板數(shù)多?！?j最■=j最板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有兩種定義方法。（1）總板效率ee?ne式中： 總板效率；n——理論板數(shù)（不包括塔釜）；——實際板數(shù)（2）單板效率emlxn?1?xneml?xn?1?xn*式中：eml 以液相濃度表示的單板效率；xn，xn?1 第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；*xn——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要參數(shù)。當物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。醇

"HI實驗所選用的體系是乙醇一醇

"HIm?58.2068?42.1941nd式中：一一料液的質(zhì)量分數(shù)（一一料液的折射率（）；）。四、實驗裝置流程圖及主要測試儀器表圖1、精餾實驗流程1.塔頂冷凝器2.塔身3.視盅4.塔釜5.控溫棒6.支座7.加熱棒8.塔釜液冷卻器9.轉(zhuǎn)子流量計10.回流分配器11.原料液罐12.原料泵13.緩沖罐14.加料口15.液位計設備參數(shù)：（3）冷凝器-----采用不銹鋼蛇管式冷凝器，換熱面積0?7m2。管內(nèi)走物料，管外走冷卻。（6）原料----進料為乙醇-丙醇系統(tǒng)，乙醇的摩爾分率為0?3。五、 實驗操作要點對照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，并搞清楚儀表柜上按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。全回流操作時，在原料儲罐中配置含量20%?25%(摩爾分數(shù))左右的乙醇一正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250?300mm。，目啟動塔釜加熱及塔身伴熱，使加熱電壓達到最大，觀察塔板上的氣液接觸情況，當塔頂出現(xiàn)回流液且塔頂溫度保持穩(wěn)定不變時，全回流15分鐘，使其充分傳質(zhì)，再取液測量。，目同時在塔頂塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，分別測取數(shù)據(jù)，重復兩三次，當折光率誤差小于0.001時，記錄各組數(shù)據(jù)。六、 實驗數(shù)據(jù)處理1、40°C料液的質(zhì)量分數(shù)與折光率的關(guān)系:m?58.2068?42.1941nd2、全回流狀況下實驗測得數(shù)據(jù)并經(jīng)過計算機數(shù)據(jù)處理得到下表：實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果以塔頂數(shù)據(jù)計算為例：折光率平均值：nd?乙醇質(zhì)量分數(shù)：1.3565?1.3580?1.35732m?58.2068?42.194*nd?28.2068?42.194*1.3573?0.934乙醇摩爾分數(shù)：0?934x??0?9480.9341?0.934?46603、全回流計算⑴逐板計算：實驗數(shù)據(jù)乙醇一一正丙醇氣液相平衡數(shù)據(jù)由數(shù)據(jù)計算得塔頂、塔釜組成：塔頂組成xd?0.948，塔釜組成xw?0.228，全回流的情況下的操作線與對角線重合，艮口xn?yn?1由乙醇——正丙醇氣液相平衡數(shù)據(jù)經(jīng)過數(shù)據(jù)擬合可得平衡方程x?0.5677y3?0.129y2?0.5645y?0.0004

將y1?xd?0.948代入平衡線x?0.5677y3?0.129y2?0.5645y?0.0004，得x1?0.5677*0.9483?0.129*0.9482?0.5645*0.948?0.004?0.899再將y2?x1?0.899代入平衡線，得x2?0.5677*0.8993?0.129*0.8992?0.5645*0.899?0.004?0.812同理，依次逐板計算，可得下表【篇三：精餾實驗報告】北方民族大學學生實驗報告院（部）：化學與化學工程姓名：郭俊雄學號：20082995專業(yè)：化學工程與工藝班級：081同組人員：林藝明、胡鵬、秦開勉課程名稱：化工原理實驗實驗名稱：精餾實驗實驗日期:2010.12.01批閱日期：成績：教師簽名：北方民族大學教務處制實驗名稱：精餾實驗一、目的及任務1、 了解精餾的工藝流程，掌握精餡實驗的操作方法；2、 了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察板上液一汽接觸狀況；3、 測定全回流時全塔效率及單板效率；4、 測定部分回流時的全塔效率；5、 測定精餾塔在全回流條件下塔體濃度（溫度）分布;6、 測定再沸器的傳熱膜系數(shù)。二、基本原理在板式精餡塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔板逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離?；亓魇蔷s操作得以實現(xiàn)的基礎。塔頂?shù)幕亓饕号c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷W操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餡操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。當作處于全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無任何原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無實驗意義。但是，由于此時所需理論板數(shù)最少，又易于達到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置中的開停車、排除故障及科學研究時采用。然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是個操作限度。若操然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是個操作限度。若操實際回流比常取最小回流比的1?2?2?0倍。在精餾塔操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操況會急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。⑴總板效率ee=n/ne式中e 總板效率；n——理論板數(shù)(不包括塔釜)；ne 實際板數(shù)。(2)單板效率emleml?xn?1?xnxn?1?xn*式中eml 以液相濃度表示的單板效率;xnxn-1 第n塊板和第(n-1)塊板的液相濃度;xn——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度;總板效率與單板效率的數(shù)值常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當物系與板型確定后，可通過改變汽液符合達到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設計中。若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變。同時，塔釜再沸器電熱器表面的溫度