水中總氮測定

水中總氮的測定方法

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制351.1氮的存在形式、來源及危害來源：大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水等排入水體，導(dǎo)致水中總氮含量增加危害：植物生長必須的元素之一。水中總氮含量增加，生物和微生物類（如浮游植物）大量繁殖，消耗水中溶解氧，出現(xiàn)水體質(zhì)量惡化，呈現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。重要水質(zhì)指標(biāo)。存在形式：無機(jī)氮和有機(jī)氮1.2方法名稱與適用范圍

分光光度法：

HJ636-2012堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ667-2013

連續(xù)流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ668-2013流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法

氣相分子吸收法：HJ668-2013氣相分子吸收光譜法離子色譜法：HJ/T84-2001水質(zhì)無機(jī)陰離子的測定測定方法1.2方法名稱與適用范圍堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636-2012方法名稱適用范圍適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水取10mL試料，檢出限為0.05mg/L，測定范圍:

0.20~7.00mg/L能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和總氮：包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮1.3方法原理在120～124°C下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，按公式計(jì)算校正吸光度A，總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比A＝A220－2A275

（1）

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2.1主要試劑鹽酸（HCl），1+9稱取20.0g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至100mL稱取40.0g過硫酸鉀溶于600mL水中（可置于50℃水浴中加熱至全部溶解）；另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300ml水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫，混合兩種溶液定容1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。1+9鹽酸氫氧化鈉溶液ρ=200g/L堿性過硫酸鉀溶液(1)(2)(3)(4)1+35硫酸硫酸(H2SO4)，1+35

稱取0.7218g硝酸鉀溶于適量水，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在0～10℃暗處保存，可穩(wěn)定6個月量取10.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，臨用現(xiàn)配100mg/L硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.0mg/L硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(6)(7)量取氫氧化鈉溶液（200g/L）10.0ml，用水稀釋至100mL

氫氧化鈉溶液ρ=20g/L(5)2.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)高壓滅菌鍋

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制353.1樣品采集與制備將采集好樣品貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，用濃硫酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，常溫下可保存7d。貯存在聚乙烯瓶中，－20°C冷凍可保存1個月取適量樣品用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至5～9，待測參照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品3.2工作曲線管號項(xiàng)目012345硝酸鉀標(biāo)液mL0.000.200.501.003.007.00高壓消解加水稀釋至10mL再加入5.00mL堿性過硫酸鉀溶液，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出總氮含量μg0.002.005.0010.030.070.0鹽酸溶液高壓消解后加入1.0mL，用水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。石英比色皿10mm測吸光度220nm測吸光度275nmAb——零濃度（空白）溶液的校正吸光度；Ab220——零濃度（空白）溶液于波長220nm處的吸光度；Ab275——零濃度（空白）溶液于波長275nm處的吸光度；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正吸光度；As220——標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長220nm處的吸光度；As275——標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長275nm處的吸光度；Ar——標(biāo)準(zhǔn)溶液校正吸光度與零濃度（空白）溶液校正吸光度的差。

樣品測定

3.3樣品測定使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度。零濃度的校正吸光度Ab、其他標(biāo)準(zhǔn)系列的校正吸光度As及其差值A(chǔ)r按公式（2）、（3）和（4）進(jìn)行計(jì)算。以總氮（以N計(jì)）含量（μg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的Ar值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線Ab＝Ab220－2Ab275

（2）As＝As220－2As275

（3）Ar＝As－Ab

（4）3.4樣品空白空白試驗(yàn)用10.00mL水代替水樣按與樣品相同的步驟進(jìn)行測定

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35ρ——樣品中總氮（以N計(jì)）的質(zhì)量濃度，mg/L；Ar——試樣的校正吸光度與空白試驗(yàn)校正吸光度的差值；a——校準(zhǔn)曲線的截距；b——校準(zhǔn)曲線的斜率；V——試樣體積，ml；f——稀釋倍數(shù)。ρ=（Ar－a）×f∕bv

結(jié)果計(jì)算

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35質(zhì)量保證與質(zhì)量控制注意事項(xiàng)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于等于0.999每批樣品應(yīng)至少做一個空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)的校正吸光度Ab應(yīng)小于0.030每批樣品應(yīng)測定一個校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)≤10%。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10時(shí)，應(yīng)至少