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體內(nèi)藥物分析簡(jiǎn)介制作單位：滄州醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校生物樣品的制備制作單位：滄州醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校樣品的制備技術(shù)

分離、純化、富集或化學(xué)衍生化等，為藥物的最終測(cè)定創(chuàng)造良好的條件。樣品的預(yù)處理是體內(nèi)藥物分析中極為重要的環(huán)節(jié)；也是分析中最困難、最繁雜的工作——對(duì)于生物樣品的預(yù)處理很難規(guī)定固定的程序和方式，必須結(jié)合測(cè)定實(shí)際和要求，采取恰當(dāng)?shù)姆椒ê图夹g(shù)。

生物樣品的制備大致分為以下五類:

一、有機(jī)破壞法

二、去除蛋白法

三、溶劑萃取法

四、綴合物的水解

五、化學(xué)衍生化法（四）綴合物的水解綴合物：藥物或其代謝物與體內(nèi)的內(nèi)源性物質(zhì)（葡萄糖醛酸、硫酸、甘氨酸、谷胱甘肽等）結(jié)合生成的產(chǎn)物。測(cè)定尿液中藥物總量時(shí)需先行水解——從綴合物中釋放藥物。

綴合物的水解方法①酸水解——使用鹽酸，該法比較簡(jiǎn)便、快速；與酶水解相比專一性較差、有些藥物在水解中易分解。②酶水解——專一性較強(qiáng)、藥物無(wú)分解；時(shí)間長(zhǎng)、費(fèi)用大，異性蛋白對(duì)于迂酸及受熱不穩(wěn)定的藥物，可以采用酶水解法。

5/13/2023體內(nèi)藥物分析6（四）綴合物的水解

綴合物的水解方法酶水解常用酶：

葡糖苷酸酶（Glucuronidase），硫酸酯酶（Sulfatase）

最常用的是葡萄糖苷酸酶與硫酸酯酶的混合酶水解條件：

溶液pH值4.5~5.5，溫度37℃培育數(shù)小時(shí)5/13/2023體內(nèi)藥物分析7（四）綴合物的水解

綴合物的水解方法③溶劑解綴合物（主要是硫酸酯）在萃取過(guò)程中可被加入的溶劑分解稱作溶劑解。尿中的甾體硫酸脂在pH1時(shí)加醋酸乙酯提取，產(chǎn)生溶劑解。目前對(duì)綴合物的分析，逐漸趨向于直接測(cè)定綴合物的含量，體內(nèi)以綴合物形式存在的藥物的量，排出體外時(shí)，綴合物占所有排出藥物總量的比率。（四）綴合物的水解例：血、尿中三唑侖代謝物的GC測(cè)定酸水解：尿中綴合物用鹽酸水解時(shí)，使代謝物的七元環(huán)斷裂、形成相應(yīng)的二苯甲酮衍生物。酶水解：用-葡萄糖醛酸苷酶水解酶，尿液1ml、pH4.8緩沖液50l、-葡萄糖醛酸苷酶溶液0.1ml、37℃水浴水解1

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