維生素C的分離操作

藥物分離與純化技術課程典型產品的分離純化工藝--維生素C的分離操作維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝大綱2.酸轉化操作3.堿轉化操作4.維生素C的精制操作1.

2-酮基-L-古龍酸的分離操作維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝維生素C的分離流程為：（1）2-酮基-L-古龍酸的分離；（2）酸轉化（或堿轉化）；（3）維生素C的精制。維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝工藝流程：發(fā)酵液→靜置→離子交換樹脂分離→加熱沉淀→樹脂第二次交換→一級減壓濃縮→二級減壓濃縮→冷卻結晶→離心→2-酮基-L-古龍酸（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝1.離子交換（1）發(fā)酵液冷卻后用鹽酸酸化，調至菌體蛋白等電點，使菌體蛋白沉淀。靜置數小時后去菌體蛋白；（2）將酸化上清液以(2～3)m3/h的流速壓入一次陽離子交換柱進行離子交換。（或將發(fā)酵液加入至循環(huán)槽，經冷卻調節(jié)pH值后，用泵打入微濾膜、超濾膜過濾器內除去菌體及蛋白類物質后，將濾液壓入陽離子交換柱內進行離子交換。）（3）回流到pH3.5，收集交換液，控制流出液的pH值，以防樹脂飽和，發(fā)酵液交換完后，用純水洗柱，至流出液古龍酸含量低于1mg/ml。（4）當流出液達到一定pH值時，更換樹脂進行交換，原樹脂進行再生處理。（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝（2）將經過一次交換后的流出液和洗液合并，在加熱罐內調pH至蛋白質等電點，然后加熱至70℃左右，加0.3%左右的活性炭，升溫至90℃～95℃后再保溫(10～15)min，使菌體蛋白凝結。停攪拌，快速冷卻，高速離心過濾得清液。（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作離子交換設備維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝（3）將酸性上清液打入二次交換柱進行離子交換，至流出液的pH1.5時，開始收集交換液，控制流出液pH1.5～1.7，交換完畢，洗柱至流出液古龍酸含量在1mg/ml以下為止。若pH>1.7時，需更換交換柱。

（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作離子交換設備維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝2.減壓濃縮結晶（1）將二次交換液進行一級真空濃縮，溫度45℃，至濃縮液的相對密度達1.2左右，即可出料。

（2）在同樣條件下進行二級濃縮；（3）加入少量乙醇，冷卻結晶，甩濾并用冰乙醇洗滌，得2-酮基-L-古龍酸。注：如果以后工序使用堿轉化，則需將2-酮基-L-古龍酸進行真空干燥，以除去部分水分。（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作減壓濃縮結晶設備維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝按配料比為2-酮基-L-古龍酸：38%鹽酸：丙酮=1：0.4（W/W）：0.3（W/W）進行工藝配置。（1）將丙酮及一半古龍酸加入轉化罐攪拌，再加入鹽酸和余下的古龍酸。（2）待罐夾層滿水后開蒸汽閥，緩慢升溫至30~38℃關汽，自然升溫至52~54℃，保溫約5h，反應到達高潮，結晶析出，罐內溫度稍有上升，最高可達59℃，嚴格控制溫度不能超過60℃。（二）酸轉化操作反應罐維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝（3）反應過程中為防止泡沫過多引起冒罐，可在投料時加入一定量的泡敵作消泡劑。（4）劇烈反應期后，維持溫度在50~52℃，至總保溫時間為20h。（5）開冷卻水降溫1h，加入適量乙醇，冷卻至-2℃，放料。（6）甩濾0.5h后用冰乙醇洗滌，甩干，再洗滌，甩干3h左右，干燥后得粗維C。（二）酸轉化操作反應罐維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝（1）酯化①將甲醇、濃硫酸和干燥的古龍酸加入罐內，攪拌并加熱，使溫度為66~68℃，反應4h左右即為酯化終點。②冷卻，加入碳酸氫鈉，再升溫至66℃左右，回流10h后即為轉化終點。③再冷卻至0℃，離心分離，取出維生素C鈉鹽，結晶母液經過濾后送往精餾崗位回收甲醇。（三）堿轉化操作精餾設備維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝（2）酸化①將維生素C鈉鹽溶于水（或交換洗液、精制崗位的結晶母液）配成溶液，注入裝填有磺酸型樹酯的離子交換柱進行酸化，②所得交換液活性炭脫色，雙效升膜蒸發(fā)器減壓濃縮；③再用強制外循環(huán)蒸發(fā)器進一步減壓濃縮，降溫使維生素C結晶析出，④離心分離，即得粗維生素C。（三）堿轉化操作升膜蒸發(fā)器維生素C的分離操作—典型產品的分離純化工藝配料比：粗維C：蒸餾水：活性炭：晶種=1：1.1：0.58：0.00023(重量比)。（1）將粗維生素C真空干燥，加蒸餾水攪拌溶解后，加入活性炭，攪拌5~10min，壓濾。（2）濾液