天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定方法

關(guān)于天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定方法1第1頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月第一節(jié)提取方法與技術(shù)常用的方法有：一、溶劑提取法（最常用）﹡二、水蒸氣蒸餾法﹡三、升華法四、超臨界流體萃取法提?。哼x擇適宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒?，將所要的成分盡可能完全地從天然藥物中提取出來，而雜質(zhì)盡可能少地被提出的過程。2第2頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月一、溶劑提取法（一）定義：

指根據(jù)天然藥物中各化學(xué)成分的溶解性能，選擇對有效成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑺杌瘜W(xué)成分盡可能完全從藥材組織中溶解提出的方法。在實際工作中應(yīng)用最普遍3第3頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月4

溶劑對藥材組織細胞不斷作往返的擴散、滲透、溶解，直至藥材組織細胞內(nèi)外溶液中被溶解的化學(xué)成分的濃度達平衡。擴散、滲透、溶解第4頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月（二）基本原理：“相似相溶”

親脂性的成分易溶于非極性的溶劑中，親水性的成分易溶于極性的溶劑中。（三）溶劑的極性

5石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O無水)＜氯仿(CHCl3)＜乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO)＜乙醇(EtOH)＜甲醇(MeOH)＜水(H2O)與介電常數(shù)ε有關(guān)，介電常數(shù)越大，極性越大。極性從低到高的順序依次是：第5頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月6水極性低高親脂性有機溶劑親水性有機溶劑與水分層的有機溶劑?能與水分層的極性最大的有機溶劑?與水可以以任意比例混溶的有機溶劑?極性最大的有機溶劑?極性最小的有機溶劑??第6頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月1、水：

為極性最大的溶劑，適用于提取水溶性成分。如：苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機酸、有機酸鹽、親水性色素、無機鹽。其中蛋白質(zhì)不溶于熱水。

優(yōu)點：價廉、安全、無毒、對組織穿透力強。缺點：提取液易發(fā)霉，蒸發(fā)濃縮耗能大，含多糖類原料過濾困難。7常見溶劑的適用范圍第7頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月2、親水性有機溶劑（丙酮、乙醇、甲醇）：

以乙醇最常用。提取范圍較廣，除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉、部分多糖和油脂等外，大多天然藥物化學(xué)成分能在乙醇中溶解。優(yōu)點：對組織細胞穿透力強，提取全面，毒性小，易過濾，不霉變，易濃縮回收。缺點：價高、易燃，需回流設(shè)備。8第8頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月3、親脂性有機溶劑：

與水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等有機溶劑。用以提取揮發(fā)油、苷元、蒽醌類、游離生物堿、黃酮等親脂性成分。

優(yōu)點：提取專屬性強（提出物較純，雜質(zhì)少）,易回收濃縮。

缺點：價高、易燃、有毒、穿透性差、對設(shè)備要求高。9第9頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月（四）溶劑選擇的原則

10基本要求：1、對所提取成分的溶解度大，對雜質(zhì)的溶解度??；2、對目標(biāo)組分不起化學(xué)反應(yīng)；3、經(jīng)濟易得，低毒安全，使用方便；4、沸點適中，易回收。

選擇適當(dāng)?shù)娜軇┦翘崛〔襟E的關(guān)鍵。主要根據(jù)溶劑的極性、被分離成分的性質(zhì)、共存的其它成分（雜質(zhì)）的性質(zhì)三個方面。第10頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月（五）操作方式1、浸漬法2、滲漉法3、煎煮法4、回流提取法5、連續(xù)回流提取法6、超聲提取法11根據(jù)目標(biāo)組分的極性、熱穩(wěn)定性、揮發(fā)性和溶劑的性質(zhì)等選用合適的方式。第11頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月1、浸漬法：

將藥材用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)幔?0-60℃）的情況下浸泡一定時間，以溶出其中成分。12冷浸法：室溫（15-25℃）溫浸法：40-60℃多重浸漬法：重復(fù)浸提2-3次分類乙醇(最常用)水（酸/堿）第12頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月粉碎好的藥材放入提取用的容器中，加入溶劑使沒過藥面，浸泡。濾出溶劑，加入新的溶劑繼續(xù)提取（多重浸漬）。加入溶劑浸泡浸泡后浸漬法第13頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月14本法適用于有效成分遇熱易破壞以及含大量淀粉、樹膠、果膠、粘液質(zhì)等多糖藥物的藥材的提取。

優(yōu)點：操作方便，簡單易行。

缺點：浸出效率較低，故對貴重、有效成分含量低、需制成高濃度制劑的藥材的提取不宜采用；耗時長，溶劑用量大，水提液易發(fā)霉。浸漬法第14頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月2、滲漉法：將藥材粉末裝在滲漉筒中，不斷添加新溶劑，使其滲透過藥材，自上而下從滲漉筒下部流出浸出液的一種浸出方法。

本法適用于有效成分遇熱易破壞的藥材及有效成分含量低的藥材。優(yōu)點：提取效率較高，浸出液較澄清。缺點：耗時長，溶劑用量大，操作麻煩。15動態(tài)提取良好的濃度差第15頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月滲漉法連續(xù)滲漉裝置粉碎浸潤裝筒排氣浸漬滲漉收集提取溶劑粉碎藥材棉花或紗布滲漉液第16頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月3、煎煮法（熱提取，只能用水做溶劑）：

煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色。適用于有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的天然藥物的提取。

優(yōu)點：

簡便易行。缺點：提出雜質(zhì)多；不能用于提取含揮發(fā)油成分及遇熱不穩(wěn)定性成分的提取；含多糖類豐富的藥材，因煎液粘稠，難以濾過。17第17頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月18煎煮法“加水煮沸，去渣取汁”藥材加水浸泡加熱至沸微沸狀態(tài)一定時間濾取煎液

重復(fù)1-2次合并煎液第18頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月4、回流提取法：

用低沸點、易揮發(fā)的有機溶劑加熱提取天然藥物中有效成分時，需采用回流提取法以減少溶劑的揮發(fā)損失，提高浸出效率。19乙醇、甲醇、三氯甲烷、苯適用于脂溶性較強的天然藥物化學(xué)成分的提取。第19頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月20回流提取法優(yōu)點：提取效率較高。缺點：受熱時間較長，不能用于熱不穩(wěn)定性成分的提??；且溶劑消耗量仍大，操作較麻煩。?改進

第20頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月5、連續(xù)回流提取法：

為了彌補回流提取法中需要溶劑量大，操作較煩瑣的不足，可采用連續(xù)提取法，即用最少量溶劑最大限度地提出有效成分。適用范圍：脂溶性化合物。裝置：脂肪提取器或稱索氏提取器。

21第21頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月22

連續(xù)回流

(索氏提取)

優(yōu)點：提取效率最高，最節(jié)省溶劑。缺點：回流時間長（4-10h），不能用于熱不穩(wěn)定性成分的提取。第22頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月6、超聲提取法

原理：利用超聲波的空化作用對細胞膜的破壞，有助于有效成分的溶出與釋放；超聲波使提取液不斷震蕩，有助于溶質(zhì)擴散；同時超聲波的熱效應(yīng)使水溫基本在57℃，對原料有水浴作用。

提取速度快、時間短、收率高、無需加熱。

是一種利用超聲波浸提有效成分的方法。23助溶第23頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月1、溶劑性質(zhì)2、操作方式（方法）3、藥材粉碎度4、溫度5、時間6、其他因素24（六）影響提取的因素選擇合適的溶劑和操作方式是關(guān)鍵！第24頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月二、其他提取方法水蒸氣蒸餾法﹡25是將含有揮發(fā)性成分的藥材與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。道爾頓分壓定律：P=P水+P不溶物質(zhì)P等于外界大氣壓的時候，混合物沸騰。因此在常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出。第25頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月26水蒸氣發(fā)生部分蒸餾部分冷凝部分接收器防止液體倒吸和系統(tǒng)堵塞！第26頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月進行水蒸氣蒸餾的物質(zhì)必須具備以下三個條件：27該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草藥成分的提取。主要用于揮發(fā)油的提取。1、不溶或難溶于水；2、共沸下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；3、在100℃左右時，必須具有一定的蒸氣壓。第27頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月28升華法

有些固體物質(zhì)受熱后會直接汽化，遇冷后又凝固為原來的固體化合物，該現(xiàn)象稱之為升華。對于具有升華性質(zhì)的有效成分，可采用升華法提取。如從樟木中提取樟腦，從茶葉中提取咖啡因。此法簡單易行，但在實際提取時很少采用。因為升華所需溫度很高，中草藥容易炭化，炭化后產(chǎn)生的揮發(fā)性的焦油狀物，容易黏附在升華物上，不易精制除去；其次，升華不完全，產(chǎn)率低，有時還伴隨有分解現(xiàn)象。第28頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月29超臨界流體萃取法（SFE）利用超臨界流體優(yōu)良的溶解性能對成分進行提取和分離的新技術(shù)。

特點：

流體密度近似液體，粘度與氣體相似。擴散力和滲透性優(yōu)于液體，介電常數(shù)隨壓力增大而增加，有利于溶質(zhì)的萃取，無溶劑殘留。常用作超臨界流體的物質(zhì)：二氧化碳、氧化亞氮、乙烷、乙烯和甲苯等。第29頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月表1、天然藥物提取方法小結(jié)提取方法溶劑操作提取效率使用范圍備注浸漬法水或有機溶劑不加熱效率低各類成分，尤遇熱不穩(wěn)定成分出膏率低，易發(fā)霉?jié)B漉法水或有機溶劑不加熱—脂溶性成分消耗溶劑量大，費時長煎煮法水直火加熱—水溶性成分易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用回流提取法有機溶劑水浴加熱—脂溶性成分熱不穩(wěn)定不宜用，溶劑量大連續(xù)回流提取法有機溶劑水浴加熱節(jié)省溶劑、效率最高親脂性較強成分用索氏提取器，時間長水蒸氣蒸餾法水水蒸氣蒸餾—揮發(fā)性成分，與水不相混溶工藝簡單，但適用范圍較窄升華法無直火/水浴/油浴

—升華性成分操作時間長，物質(zhì)易分解30第30頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)分離精制方法與技術(shù)31天然藥物粗提液是多種物質(zhì)的混合，需要進行進一步的分離和精制。分離精制前需濃縮提取液，減壓蒸餾為最常用的方法?！叭テ湓闫?，取其精華”旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀第31頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月32一、系統(tǒng)溶劑分離法：溶解度差異﹡二、兩相溶劑萃取法：分配比差異﹡三、沉淀法：溶解度/酸堿度差異﹡四、結(jié)晶與重結(jié)晶法：溶解度差異﹡五、透析法：分子大小差異六、分餾法：沸點差異七、色譜法：吸附、分配以及親和力差異﹡分離依據(jù)：共存成分的性質(zhì)差異尋找差異利用差異第32頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月一、系統(tǒng)溶劑分離法﹡是一種按極性由小到大的順序，選用不同極性的溶劑組成溶劑系統(tǒng)，依次分離提取液中各種不同成分，使各溶解度有差異的成分得到分段分離的方法。提取液浸膏/惰性吸附劑……第33頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月表3、天然藥物成分及其較適用的提取分離溶劑天然藥物成分的極性天然藥物成分的類型適用的提取分離溶劑強親脂性揮發(fā)油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾醇類、某些苷元石油醚、乙烷親脂性苷元、生物堿、樹脂、醛、酮、醇、醌、有機酸、某些苷類乙醚、氯仿中等極性小某些苷類（如強心苷類）某些苷類（如黃酮苷類）

某些苷類（如皂苷、蒽醌苷類）氯仿：乙醇（2：1）乙酸乙酯正丁醇中大親水性極性很大的苷、糖類、氨基酸、某些生物堿丙酮、乙醇、甲醇強親水性蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、糖類、氨基酸、無機鹽類水34第34頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月35此法是早年研究天然藥物有效成分的一種最重要的方法，主要用于分離提純含有極性不同的各種化學(xué)成分的中藥提取液。目前仍是研究不明成分最常用的方法。此法操作繁瑣，相同成分可能會散在不同的抽提部位，不易濃集。限制了微量成分、結(jié)構(gòu)性質(zhì)相似成分的分離純化。特點適用范圍第35頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月二、兩相溶劑萃取法﹡36原理：利用混合物中各成分在互不相溶的兩相溶劑中分配系數(shù)的差異而達到分離的方法。

分配系數(shù)

K=CU/CL

CU、CL

分別為溶質(zhì)在上相、下相的平衡濃度。

K相差越大,分離效率越高。舉例：A、B兩種溶質(zhì)在CHCl3/H2O中進行分配，如A、B均為1克，KA=10，KB=0.1，兩相溶劑體積比為VCHCl3/VH2O=1，在分液漏斗中作一次振搖分配平衡后，90%以上的溶質(zhì)A將分配在上相溶劑（水）中，不到10%的A分配到下相溶劑（氯仿）中。同樣的道理，溶質(zhì)B分配將與A相反。第36頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月分離難易與分離因子β

37β≥100時一次簡單萃取即可將二者分開;100＞β＞10時，需萃取10~12次;β≤2宜用逆流分溶法;β≈1不能用本法分離。定義：A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值(注：KA＞KB)。

分離因子β=KA/KB

β越大,兩種溶質(zhì)越易分離。第37頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月分配比與pH38

對酸性、堿性及兩性化合物來說，分配比還受溶劑系統(tǒng)pH的影響。因為pH的變化可以改變它們的存在狀態(tài)（游離型或解離型），從而影響在溶劑系統(tǒng)中的分配比。

一般pH3時，酸性物質(zhì)多呈非解離狀態(tài)（HA）、堿性物質(zhì)則呈解離狀態(tài)（BH+）存在；但pH12，則酸性物質(zhì)多呈解離狀態(tài)（A-）、堿性物質(zhì)則呈非解離狀態(tài)（B）存在。?如何利用第38頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月萃取溶劑的選擇39萃取分離必須滿足兩個條件：（1）兩相溶劑必須互不相溶；（2）被分離各成分有不同分配系數(shù)。舉例：藥材水提液中親脂性成分,可用石油醚、苯、氯仿、乙醚萃取；中等極性成分用乙酸乙酯萃?。挥H水性成分可用正丁醇、異戊醇等萃取。第39頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月1、簡單萃取法2、pH梯度萃取法3、逆流連續(xù)萃取法4、逆流分溶法兩相溶劑萃取常用方法與技術(shù)40第40頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月1、簡單萃取法:萃取操作原則：“少量多次”。操作注意（1）水提液的相對密度應(yīng)在1.1-1.2之間。（2）防止乳化。41實驗室用分液漏斗;一般在水和親脂性有機溶劑中進行。第41頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月422、pH梯度萃取法：

利用不同成分的酸堿性的差異，在某一定pH下，某些成分可以成鹽或游離，改變該成分在溶劑系統(tǒng)中的分配系數(shù)而與其它成分分離。舉例：用pH梯度萃取法的萃取劑分離某有機溶劑中的黃酮類化合物，可依次選用pH由低到高的堿液如5%碳酸氫鈉、5%碳酸鈉、0.2%氫氧化鈉、4%氫氧化鈉的水溶液做萃取劑進行萃取，使成鹽而達到分離目的。第42頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月3、逆流連續(xù)萃取法原理：利用兩相互不相溶的溶劑相對密度的不同，使相對密度小的液相做為移動相，逆流穿過相對密度大的作為固定相的相液，借以交換溶質(zhì)而達到分離的目的。優(yōu)點：操作簡單、避免乳化、溶劑用量小、萃取效率高。43第43頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月例如：用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛于萃取管內(nèi)，而比重小于氯仿的水提取濃縮液貯于高位容器內(nèi)，開啟活塞，則水浸液在高位壓力下流入萃取管，遇瓷圈撞擊而分散成細粒，使與氯仿接觸面增大，萃取就比較完全。44逆流連續(xù)萃取法如果一種藥材的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取，則需將水提濃縮液裝在萃取管內(nèi)，而苯、乙酸乙酯貯于高位容器內(nèi)。第44頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月454、逆流分溶法此法相當(dāng)于多次萃取，對于分離具有非常相似性質(zhì)的混合物效果較好。β<50時采用。在No.0漏斗中溶入溶質(zhì)并加入流動相。振搖使兩相溶劑充分混合，靜置分層后，分出流動相，令其移入No.1管，再在No.0管中補加新鮮流動相，再次振搖混合，靜置分層并進行轉(zhuǎn)移。如此連續(xù)不斷地操作下去，溶質(zhì)即在兩相溶劑中，不斷地重新分配并達到分離的目的。第45頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月46三、沉淀法﹡指在天然藥物的提取液中加入某些試劑，使部分物質(zhì)生成沉淀或降低溶解性而從溶液中析出，從而獲得有效成分或去除雜質(zhì)的方法。分類酸堿沉淀法試劑沉淀法鉛鹽沉淀法可逆可逆/不可逆可逆第46頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月1、酸堿沉淀法47通過加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液pH值改變分子的存在狀態(tài)，從而改變?nèi)芙舛榷_到分離的目的。47游離型/分子態(tài)解離型/離子態(tài)H+BH+BOH-H+A-HAOH-脂溶性水溶性第47頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月48A．酸/堿法（酸提取堿沉淀法）

——生物堿的提取、純化藥材（B）藥渣酸水提取液稀酸水提?。˙H+

）堿化沉淀（B）堿水液（水溶性雜質(zhì)）（脂溶性雜質(zhì)）第48頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月49藥材（HA）藥渣堿水提取液堿水提取（A-

）酸化沉淀（HA）酸水液（水溶性雜質(zhì)）（脂溶性雜質(zhì)）B．堿/酸法（堿提取酸沉淀法）

——黃酮、蒽醌等酚性成分的提取、純化第49頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月502、試劑沉淀法：利用一些成分能與某些試劑產(chǎn)生沉淀的性質(zhì)，或利用某些成分在不同溶劑中溶解度的差異，通過加入特定試劑或者溶劑，使生成沉淀，從而與其他成分分離。

舉例1：在生物堿鹽的溶液中，加入某些生物堿沉淀試劑（見生物堿性質(zhì)下），則生物堿生成不溶性復(fù)鹽而析出。水溶性生物堿難以用萃取法提取分出，常加入雷氏銨鹽使生成生物堿雷氏鹽沉淀析出。膽固醇與甾體皂苷生成沉淀；蛋白質(zhì)與鞣質(zhì)形成沉淀等?；瘜W(xué)反應(yīng)試劑生成不溶性物質(zhì)第50頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月51水提醇沉法：除去多糖、蛋白質(zhì)、淀粉、無機鹽等水溶性雜質(zhì)。醇提水沉法：除去脂溶性的油脂、樹脂、葉綠素等水不溶性雜質(zhì)。天然藥物中大多數(shù)化學(xué)成分易溶于水和醇。加入極性不同試劑改變?nèi)芙舛扰e例2：

第51頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月3、鉛鹽沉淀法

52鉛鹽沉淀法為分離某些中草藥成分的經(jīng)典方法之一。堿式醋酸鉛在水及醇溶液中，能與多種中草藥成分生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀，故可利用這種性質(zhì)使有效成分與雜質(zhì)分離。中性醋酸鉛可與酸性物質(zhì)或某些酚性物質(zhì)結(jié)合成不溶性鉛鹽。脫鉛法：（1）硫化氫脫鉛法（PbS沉淀）

（2）硫酸、磷酸及其鈉鹽脫鉛法

（3）離子交換脫鉛法第52頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月四、結(jié)晶和重結(jié)晶法﹡53結(jié)晶和重結(jié)晶是利用固體混合物中各種成分在溶劑中的溶解度的差別，使所需成分以結(jié)晶狀態(tài)析出，達到分離精制的目的,可獲得較純的單體。使物質(zhì)從液態(tài)或氣態(tài)形成晶體的方法即結(jié)晶法。將不純的結(jié)晶進一步精制成較純的結(jié)晶的過程稱重結(jié)晶。

在溶液中，溶質(zhì)的過飽和是其結(jié)晶的驅(qū)動力，天然藥化最常采用的結(jié)晶法為降溫結(jié)晶法。第53頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月結(jié)晶溶劑的選擇54（1）不與結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2）對結(jié)晶物質(zhì)的溶解度隨溫度不同有顯著差異，熱時溶解度大，冷時溶解度小；對可能存在的雜質(zhì)溶解度非常大或非常?。唬?）沸點適中，不宜過高或過低（35~135℃）。常用溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等；（4）若無理想單一溶劑時，還可用混合溶劑。第54頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月采用試驗的方法選擇合適的溶劑55例如：取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中，滴加約1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認為合用。如樣品在冷時或熱時，都能溶于1mL溶劑中，則這種溶劑不合用。

若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5mL，并加熱至沸。總共用4mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不合用。若樣品溶于4mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無結(jié)晶析出，這種溶劑也不合用。

如果難于選擇一種適宜的溶劑，可考慮選用混合溶劑。混合溶劑一般由兩種能互相溶解的溶劑組成，目標(biāo)物質(zhì)易溶于其中之一種溶劑，而難溶于另一種溶劑。第55頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月56食鹽晶體單晶冰糖薄荷醇晶體小檗堿晶體第56頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月

結(jié)晶的條件：溶劑、雜質(zhì)的去除、有效成分的含量、溶液的濃度、溫度、時間等。57判斷結(jié)晶純度的方法：1、晶形、色澤（初判）；2、熔點測定：純品—熔距??；3、薄層色譜法：用三種以上不同展開系統(tǒng)，只出現(xiàn)一個斑點時可初步判斷為單一成分；4、光譜測定（紫外光譜、紅外光譜）第57頁，課件共67頁，創(chuàng)作于2023年2月待分離混合物

飽和溶液

結(jié)晶

粗結(jié)晶溶于選擇的溶劑，加熱成飽和溶液，熱過濾放置（冷藏）析晶，過濾重復(fù)上述操作（重結(jié)晶）結(jié)晶操作步驟：第58頁，課