高級(jí)水環(huán)境監(jiān)測(cè)工技能樣題（滴定分析）

水環(huán)境監(jiān)測(cè)高級(jí)水環(huán)境監(jiān)測(cè)工技能考試樣題(滴定分析)劉俊紅副教授知識(shí)點(diǎn)主要內(nèi)容化學(xué)需氧量測(cè)定:1)概述2)儀器和試劑3)操作步驟4)結(jié)果計(jì)算5)考試用記錄表6)化學(xué)需氧量測(cè)定評(píng)分表高級(jí)水環(huán)境監(jiān)測(cè)工技能考試—滴定分析1.概述（1）根據(jù)任務(wù)書要求，利用考試現(xiàn)場(chǎng)提供的水樣、測(cè)試儀器和藥品等，獨(dú)立完成水樣的化學(xué)需氧量的測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果。（2）考核要點(diǎn)：天平的使用；標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置；滴定分析的正確操作；原始數(shù)據(jù)的記錄；數(shù)據(jù)處理；分析結(jié)果的計(jì)算；分析報(bào)告的正確書寫。2.儀器和試劑

（1）重鉻酸鉀溶液（高量程COD）：C（1/6K2Cr2O7）=0.5000mol/L

將重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）置于坩堝中，在105℃下烘干2h，冷卻后稱取24.5206g置于燒杯中，加入600mL水和100mL濃硫酸（優(yōu)級(jí)純），攪拌溶解，冷卻，定容于1000mL容量瓶中，溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。2.儀器和試劑

（2）重鉻酸鉀溶液（低量程COD<200mg/L）：C（1/6K2Cr2O7）=0.1600mol/L

將重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）置于坩堝中，在105℃下烘干2h，冷卻后稱取7.8451g置于燒杯中，加入600mL水，再加入100mL濃硫酸（優(yōu)級(jí)純），攪拌溶解，冷卻，定容于1000mL容量瓶中，溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。2.儀器和試劑

（3）（考試選手配制）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=0.1000mol/L：

稱取39.5000g分析純(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶解于水中（主辦方提供干燥好的燒杯），加入20.0ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，臨用前用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。2.儀器和試劑

標(biāo)定方法：

準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

式中：V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）；C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。2.儀器和試劑

（4）Ag2SO4-H2SO4催化劑(10g/L)：將5.0g硫酸銀（Ag2SO4）加入到500mL濃硫酸(H2SO4)中，放置1～2d，或攪拌1h使之溶解，混勻后使用。

（5）試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。2.儀器和試劑（6）蒸餾水：由純水機(jī)制備。（7）待測(cè)溶液：已準(zhǔn)備，無需預(yù)處理。（8）其它：移液管、容量瓶、燒杯等玻璃儀器。3.操作步驟

（1）取20.00ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流15min（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。

（2）冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3.操作步驟

（3）溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

（4）測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00ml蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4.計(jì)算結(jié)果式中：V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）；V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）；V2—水樣的體積（ml）；C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；g—1/2氧的摩爾質(zhì)量（g/mol）。

注：水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定，重鉻酸鉀法，HJ/T91-20025.考試用記錄表5.考試用記錄表6.化學(xué)需氧量測(cè)定評(píng)分表6.