實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng)

玻璃儀器使用注意事項(xiàng)一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中，許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無(wú)法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜，不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。另一方面，對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)加熱過(guò)程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí)，必然出現(xiàn)差錯(cuò)，甚至造成檢驗(yàn)事故。加熱玻璃容器時(shí)，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。使用過(guò)程中，溫度變化過(guò)于劇烈，或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。實(shí)際工作中，有人怕麻煩，不習(xí)慣正確使用干燥器，對(duì)于需要準(zhǔn)確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后（約30s）,放入干燥器中冷至室溫，進(jìn)行稱量（30min即可）。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí)，應(yīng)先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴(yán)；挪動(dòng)干燥器時(shí)，不應(yīng)只端下部，而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落，造成不必要的損失。三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò)容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過(guò)程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來(lái)便錯(cuò)誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁ＡЩ钊荒苁⒎艍A性溶液，因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgN03、KM-nO4、12等溶液。滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前，不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL?10mL將滴定管洗滌2?3次。操作時(shí)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進(jìn)行滴定，否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，正確選用不同型號(hào)的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若用量超過(guò)25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標(biāo)液用量超過(guò)25mL仍用25mL滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯(cuò)誤的做法，引起較大誤差。不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無(wú)法打開(kāi)。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2?3次。不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí)，不同類型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí)，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)盛放試劑時(shí)，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì)口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見(jiàn)光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則（如AgN03、12液等）。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。取用試劑時(shí)，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上，致使試劑污染，從而影響測(cè)定結(jié)果。2?使用稱量瓶稱取試樣時(shí)，不將稱量瓶先在105°C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來(lái)，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來(lái)取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜，影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置，滴定開(kāi)始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min?2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時(shí)速度過(guò)快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度也不減慢致使滴定過(guò)終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。讀數(shù)時(shí)（無(wú)色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差。第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)，未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌2?3次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時(shí)，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會(huì)使管外沾附溶液過(guò)多，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。放入溶液時(shí)，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s?15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，已考慮末端保留液體體積，否則造成體積誤差，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。電子天平使用注意事項(xiàng)人們把用電磁力平衡被稱物體重力的天平稱之為電子天平。其特點(diǎn)是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)、簡(jiǎn)便的自動(dòng)校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。按電子天平的精度可分為以下幾類:1、 超微量電子天平：超微量天平的最大稱量是2至5g,其標(biāo)尺分度值小于（最大）稱量的10-6,如Mettler的UMT2型電子天平等屬于超微量電子天平。2、 微量天平:微量天平的稱量一般在3至50g,其分度值小于（最大）稱量的10-5,如Mettler的AT21型電子天平以及Sartoruis的S4型電子天平。3、 半微量天平：半微量天平的稱量一般在20至100g，其分度值小于（最大）稱量的10-5,如Mettler的AE50型電子天平和Sartoruis的M25D型電子天平等均屬于此類。4、 常量電子天平：此種天平的最大稱量一般在100至200g,其分度值小于（最大）稱量的10-5,如Mettler的AE200型電子天平和Sartoruis的A120S、A200S型電子天平均屬于常量電子天平。5、 分析天平：其實(shí)電子分析天平,是常量天平、半微量天平、微量天平和超微量天平的總稱。6、 精密電子天平：這類電子天平是準(zhǔn)確度級(jí)別為II級(jí)的電子天平的統(tǒng)稱。二、使用注意事項(xiàng)1、（1）如何選擇電子天平選擇電子天平應(yīng)該從電子天平的絕對(duì)精度（分度值e）上去考慮是否符合稱量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平,切忌不可籠統(tǒng)地說(shuō)要萬(wàn)分之一或十萬(wàn)分之一精度的天平,因?yàn)閲?guó)外有些廠家是用相對(duì)精度來(lái)衡量天平的,否則買來(lái)的天平無(wú)法滿足用戶的需要。例如在實(shí)際工作中遇到這樣一個(gè)情況，用一臺(tái)實(shí)際標(biāo)尺分度值d為1mg，檢定標(biāo)尺分度值e為10mg,最大稱量為200g的Mettler電子天平，用來(lái)稱量7mg的物體，這樣是不能得出準(zhǔn)確結(jié)果的:在《JJG98-90非自動(dòng)天平試行檢定規(guī)程》中規(guī)定，最大允許誤差與檢定標(biāo)尺分度值“e”為同一數(shù)量級(jí)，此臺(tái)天平的最大允許誤差為1e,顯然不能稱量7mg的物體;稱量15mg的物體用此類天平也不是最佳選擇，因?yàn)槠錅y(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差會(huì)很大，應(yīng)選擇更高一級(jí)的天平，有的廠家在出廠時(shí)已規(guī)定了最小稱量的數(shù)值。因此我們?cè)谶x購(gòu)及使用電子天平時(shí)必須考慮精度等級(jí)。（2）對(duì)稱量范圍的要求選擇電子天平除了看其精度，還應(yīng)看最大稱量是否滿足量程的需要。通常取最大載荷加少許保險(xiǎn)系數(shù)即可，也就是常用載荷再放寬一些即可，不是越大越好。2、 關(guān)于電子天平的校準(zhǔn)（使用前一定要仔細(xì)閱讀說(shuō)明書）在檢定（測(cè)試）中我們發(fā)現(xiàn)，對(duì)天平進(jìn)行首次計(jì)量測(cè)試時(shí)誤差較大,究其原因，相當(dāng)一部分儀器，在較長(zhǎng)的時(shí)間間隔內(nèi)未進(jìn)行校準(zhǔn)，而且認(rèn)為天平顯示零位便可直接稱量。（需要指出的是，電子天平開(kāi)機(jī)顯示零點(diǎn)，不能說(shuō)明天平稱量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，只能說(shuō)明天平零位穩(wěn)定性合格。因?yàn)楹饬恳慌_(tái)天平合格與否，還需綜合考慮其它技術(shù)指標(biāo)的符合性）。因存放時(shí)間較長(zhǎng)，位置移動(dòng)，環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。校準(zhǔn)方法分為內(nèi)校準(zhǔn)和外校準(zhǔn)兩種。德國(guó)生產(chǎn)的沙特利斯，瑞士產(chǎn)的梅特勒，上海產(chǎn)的JA”等系列電子天平均有校準(zhǔn)裝置。如果使用前不仔細(xì)閱讀說(shuō)明書很容易忽略“校準(zhǔn)”操作,造成較大稱量誤差。下面以上海天平儀器廠JA1203型電子天平為例說(shuō)明如何對(duì)天平進(jìn)行外校準(zhǔn)。方法：輕按CAL鍵當(dāng)顯示器出現(xiàn)CAL-時(shí)，即松手，顯示器就出現(xiàn)CAL-100其中“100”為閃爍碼，表示校準(zhǔn)砝碼需用100g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼。此時(shí)就把準(zhǔn)備好“100g”校準(zhǔn)砝碼放上稱盤，顯示器即出現(xiàn)" "等待狀態(tài)，經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間后顯示器出現(xiàn)100.000g，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.000g，若出現(xiàn)不是為零，則再清零,再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作。（注意：為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好重復(fù)以上校準(zhǔn)）有的人認(rèn)為在電子天平量程范圍內(nèi)稱量的物體越重對(duì)天平的損害也就越大。這種認(rèn)識(shí)是不完全正確的。一般衡器最大安全載荷是它所能夠承受的、不致使其計(jì)量性能發(fā)生永久性改變的最大靜載荷。由于電子天平采用了電磁力自動(dòng)補(bǔ)償電路原理，當(dāng)秤盤加載時(shí)（注意不要超過(guò)稱量范圍），電磁力會(huì)將秤盤推回到原來(lái)的平衡位置，使電磁力與被稱物體的重力相平衡，只要在允許范圍內(nèi)稱量大小對(duì)天平的影響是很小的，不會(huì)因長(zhǎng)期稱重而影響電子天平的準(zhǔn)確度。二、電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)1、 將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射。2、 在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。3、 電子天平應(yīng)按說(shuō)明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。4、 稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。5、經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?，保證其處于最佳狀態(tài)。6、如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病”工作。7、操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平。8、若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。酶標(biāo)儀的使用注意事項(xiàng)工作環(huán)境酶標(biāo)儀是一種精密的光學(xué)儀器，因此良好的工作環(huán)境不僅能確保其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，還能夠延長(zhǎng)其使用壽命。儀器應(yīng)放置在無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)和干擾電壓的位置。儀器應(yīng)放置在噪音低于40分貝的環(huán)境下。為延緩光學(xué)部件的老化，應(yīng)避免陽(yáng)光直射。操作環(huán)境溫度應(yīng)在15°C~40°C之間，環(huán)境濕度在15%~85%之間。操作時(shí)電壓應(yīng)保持穩(wěn)定。操作環(huán)境空氣清潔，避免水汽、煙塵。保持干燥、干凈、水平的工作臺(tái)面，以及足夠的操作空間。2.操作注意事項(xiàng)使用移液器加液，移液槍頭不能混用。洗板要干凈，避免交叉污染。嚴(yán)格按照試劑盒的說(shuō)明書操作，反應(yīng)時(shí)間準(zhǔn)確。請(qǐng)勿將樣品或試劑灑到儀器表面或內(nèi)部，操作完成注意做好清潔工作。不要在測(cè)量過(guò)程中關(guān)閉電源。對(duì)于因試劑盒問(wèn)題造成的測(cè)量結(jié)果的偏差，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況及時(shí)修改參數(shù)，以達(dá)到最佳效果。使用后蓋好防塵罩。出現(xiàn)技術(shù)故障時(shí)應(yīng)及時(shí)與廠家聯(lián)系，切勿擅自拆卸酶標(biāo)儀。氣相色譜使用注意事項(xiàng)一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到，多吸l-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺(jué)）進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。二、安裝色譜柱安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)一、分光光度計(jì)性能1）波長(zhǎng)準(zhǔn)確度分光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必須對(duì)應(yīng)于樣品吸收光譜中的某一個(gè)吸收峰的波長(zhǎng)。由于儀器的制造和調(diào)整誤差，單色光的實(shí)際波長(zhǎng)與儀器的波長(zhǎng)讀數(shù)值間都存在一定的誤差。樣品中絕大部分的主要吸收峰都有一定的寬度，對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度要求允許寬些。但是，當(dāng)吸收峰寬度較小，而且吸收峰兩側(cè)邊緣比較陡直，此時(shí)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的影響就必須引起注意。2）透射比（吸光度）準(zhǔn)確度很顯然,透射比或吸光度的誤差越大,測(cè)試結(jié)果的可信性越差,從而影響到測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性.3） 雜散光雜散光是由于光學(xué)元件制造誤差以及光學(xué)和機(jī)械零件表面的漫反射形成的。雜散光是分析樣品的非吸收光，隨著樣品濃度的增加，雜散光的影響也隨之增大，將給分析結(jié)果帶來(lái)一定的誤差。在紫外的短波區(qū)域光源強(qiáng)度和檢測(cè)器的靈敏度均明顯減弱，雜散光的影響更不能忽視。因此，雜散光的大小也是儀器性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。二、與分光光度計(jì)正確使用和維護(hù)有關(guān)的幾個(gè)注意事項(xiàng)（在使用儀器前，必須仔細(xì)閱讀其使用說(shuō)明書）1）若大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)，需稍等片刻，等燈熱平衡后，重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。2）指針式儀器在未接通電源時(shí)，電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況，需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。3）比色皿使用完畢后，請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈，并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去，以防止表面光潔度被破壞，影響比色皿的透光率。4）操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈，以免影響光效率。5）WFZ800-DA、756型等分光光度計(jì)，由于其光電接收裝置為光電倍增管，它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大，因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào)，而不能用來(lái)檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移，靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn)，在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長(zhǎng)時(shí)間暴露于光下，因此在預(yù)熱時(shí)，應(yīng)打開(kāi)比色皿蓋或使用擋光桿，避免長(zhǎng)時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。6）放大器靈敏度換擋后，必須重新調(diào)零。7）比色杯的配套性問(wèn)題。比色杯必須配套使用，否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下；分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液，把儀器置于某一波長(zhǎng)處，石英比色杯；220nm、700nm裝蒸餾水，玻璃比色杯：700nm處裝蒸餾水，將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%,測(cè)量其他各池的透射比值，記錄其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用，若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。三、分光光度計(jì)操作中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障及其排除方法1）儀器不能調(diào)零?？赡茉颍篴） 光門不能完全關(guān)閉。解決方法：修復(fù)光門部件，使其完全關(guān)閉。b） 透過(guò)率“100%”旋到底了。解決方法：重新調(diào)整“100%”旋鈕。c）儀器嚴(yán)重受潮。解決方法：可打開(kāi)光電管暗盒，用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥，并更換干燥劑。d）電路故障。解決方法：送修理部門，檢修電路。2） 儀器不能調(diào)“100%”。可能原因：a） 光能量不夠。解決方法：增加靈敏度倍率檔位，或更換光源燈（盡管燈還亮）。b） 比色皿架未落位。解決方法：調(diào)整比色皿架使其落位。c）光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法：更換部件。d）電路故障。解決方法：調(diào)修電路。3） 測(cè)量過(guò)程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)?？赡茉颍篴）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解決方法：用擦鏡紙擦干凈比色皿表面，然后將其安放在比色槽的左邊，上面用定位夾定位。b）電路故障（電壓、光電接收、放大電路）。解決方法：送修。4） 數(shù)顯不穩(wěn)?？赡茉颍篴）預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法：延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右（部分儀器由于老化等原因，長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí)，也會(huì)工作不穩(wěn)）。b）光電管內(nèi)的干燥劑失效，使微電流放大器受潮。解決方法：烘烤電路，并更換或烘烤干燥劑。c）環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法：改善工作環(huán)境。d）光電管、電路等其它原因。解決方法：送修。四、 提高分光光度計(jì)透射比檢定及使用精度的幾種方法在分光光度計(jì)的使用或檢定中,透射比（吸光度）的準(zhǔn)確度是衡量?jī)x器工作性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),它的準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到所測(cè)數(shù)據(jù)的可信性及科學(xué)性。所以提高此項(xiàng)指標(biāo)的使用及檢定準(zhǔn)確度顯得尤為重要。下面結(jié)合近年來(lái)對(duì)分光光度計(jì)的檢定或修理實(shí)踐,把如何提高透射比的測(cè)試及使用精度的幾點(diǎn)方法列表敘述如下：五、 小結(jié)綜上所述，以下幾個(gè)問(wèn)題應(yīng)引起儀器操作人員注意：1）比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問(wèn)題。有些使用者對(duì)這個(gè)問(wèn)題不夠重視，因操作不當(dāng)造成偶然誤差，嚴(yán)重影響分析結(jié)果。首先，應(yīng)保證比色皿不傾斜放置。稍許傾斜，就會(huì)使參比樣品與待測(cè)樣品的吸收光徑長(zhǎng)度不一致，還可能使入射光不能全部通過(guò)樣品池，導(dǎo)致測(cè)試比準(zhǔn)確度不符合要求。其次，應(yīng)保證每次測(cè)試時(shí)，比色皿架推拉到位。若不到位，將影響到測(cè)試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度。最后,還應(yīng)保證比色皿的清潔度，延長(zhǎng)其使用壽命.2）干燥劑的使用問(wèn)題。干燥劑失效將導(dǎo)致a）數(shù)顯不穩(wěn)、無(wú)法調(diào)“0”點(diǎn)或“100%”點(diǎn)（電路或光電管受潮）。b）反射鏡發(fā)霉或沾污，影響光效率、雜散光增加。鑒于上述原因，分光光度計(jì)的放置地點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離水池等濕度大的地方、干燥劑應(yīng)定期更換或烘烤。3）儀器的工作環(huán)境。應(yīng)避免陽(yáng)光直射、避免強(qiáng)電場(chǎng)、避免與較大功率的電器設(shè)備共電、避開(kāi)腐蝕性氣體等。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用注意（一） 使用的吸收池必須潔凈，并注意配對(duì)使用。量瓶、移液管均應(yīng)校正、洗凈后使用。（二） 取吸收池時(shí)，手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè)，裝盛樣品以池體的4/5為度，使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋，透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈，檢視應(yīng)無(wú)溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈，晾干防塵保存。（三） 供試品溶液濃度除各該品種已有注明外，其吸收度以在0.3?0.7之間為宜。（四） 測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照，采用1cm石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi)，測(cè)幾個(gè)點(diǎn)的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定，以核對(duì)供試品的吸收峰位置是否正確，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，除另有規(guī)定外吸收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的測(cè)定波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)。（五）供試品應(yīng)取2份，如為對(duì)照品比較法，對(duì)照品一般也應(yīng)取2份。平行操作，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)（六）選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度值會(huì)偏低，狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對(duì)于大部分被測(cè)品種，可以使用2nm縫寬。高效液相色譜儀操作注意事項(xiàng)一、流動(dòng)相：1、流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純?cè)噭?、高純水或雙蒸水，酸堿液及緩沖液需經(jīng)過(guò)濾后使用，過(guò)濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍；2、 水相流動(dòng)相需經(jīng)常更換（一般不超過(guò)2天），防止長(zhǎng)菌變質(zhì)；3、使用雙泵時(shí)，A、B、C、D四相中，若所用流動(dòng)相中有含鹽流動(dòng)相，則A、D（進(jìn)液口位于混合器下方）放置含鹽流動(dòng)相，B、C（進(jìn)液口位于混合器上方）放置不含鹽流動(dòng)相；A、B、C、D四個(gè)儲(chǔ)液器中其中一個(gè)為棕色瓶，用于存放水相流動(dòng)相。二、樣品：1、 采用過(guò)濾或離心方法處理樣品，確保樣品中不含固體顆粒；2、 用流動(dòng)相或比流動(dòng)相弱（若為反相柱，則極性比流動(dòng)相大；若為正相柱，則極性比流動(dòng)相?。┑娜軇┲苽錁悠啡芤海M量用流動(dòng)相制備樣品液；手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量盡量小，使用定量管定量時(shí)，進(jìn)樣體積應(yīng)為定量管的3?5倍；三、 色譜柱：1、 使用前仔細(xì)閱讀色譜柱附帶的說(shuō)明書，注意適用范圍，如pH值范圍、流動(dòng)相類型等；2、 使用符合要求的流動(dòng)相；3、 使用保護(hù)柱；4、 如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相，反相色譜柱使用后，先用水或低濃度甲醇水（如5％甲醇水溶液），再用甲醇沖洗。5、 色譜柱在不使用時(shí)，應(yīng)用甲醇沖洗，取下后緊密封閉兩端保存；6、 不要高壓沖洗柱子；7、 不要在高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵合相色譜柱；使用過(guò)程中注意輕拿輕放。四、 操作過(guò)程：1、開(kāi)機(jī)操作：（1）、打開(kāi)電源，用Harb相連接時(shí)，注意Harb電源，打開(kāi)計(jì)算機(jī)，打開(kāi)BootpServer（一般啟動(dòng)時(shí)已打開(kāi)）；（2） 、自上而下打開(kāi)個(gè)組件電源，BootpServer里顯示有信號(hào)時(shí)（有六行字符），打開(kāi)工作站（先打開(kāi)Online）；（3） 、打開(kāi)沖洗泵頭的10％異丙醇溶液的開(kāi)關(guān)（需用針捅抽），控制流量大小，以能流出的最小流量為準(zhǔn)；（4）、注意各流動(dòng)相所剩溶液的容積設(shè)定，若設(shè)定的容積低于最低限會(huì)自動(dòng)停泵，注意洗泵溶液的體積，及時(shí)加液；（5）、使用過(guò)程中要經(jīng)常觀察儀器工作狀態(tài)，及時(shí)正確處理各種突發(fā)事件。2、先以所用流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)一定時(shí)間（如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相，必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動(dòng)相），正式進(jìn)樣分析前30min左右開(kāi)啟D燈或W燈，以延長(zhǎng)燈的使用壽命；3、 建立色譜操作方法，注意保存為自己命名的Method，勿覆蓋或刪除他人的方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果；4、 使用手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)，在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都需用洗針液洗凈進(jìn)樣針筒，洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑，進(jìn)樣前必須用樣品液清洗進(jìn)樣針筒3遍以上，并排除針筒中的氣泡；5、 溶劑瓶中的沙芯過(guò)濾頭容易破碎，在更換流動(dòng)相時(shí)注意保護(hù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)過(guò)濾頭變臟或長(zhǎng)菌時(shí)，不可用超聲洗滌，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌；6、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個(gè)管路30分鐘以上，再用甲醇沖洗。沖洗過(guò)程中關(guān)閉D燈、W燈；7、 關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉泵、檢測(cè)器等，再關(guān)閉工作站，然后關(guān)機(jī)，最后自下而上關(guān)閉色譜儀各組件，關(guān)閉洗泵溶液的開(kāi)關(guān)；8、 使用者須認(rèn)真履行儀器使用登記制度，出現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)向老師報(bào)告，不要擅自五、拆卸儀器。1、 操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力很小，則可能管件連接有漏，注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告（各組件指示燈均為紅色），一般為漏液，其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑，漏液故障排除后，擦干，點(diǎn)擊Online操作界面中的Instrument/SystemOff，然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、 連接柱子與管線時(shí)，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度，過(guò)度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異，最好不要混用，必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭；3、 操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高，則可能管路已堵，應(yīng)先卸下色譜柱，然后用分段排除法檢查，確定何處堵塞后解決。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗，還可采用小流量反沖的辦法（新柱不提倡），若還是無(wú)法通暢，則需換柱；4、 運(yùn)行過(guò)程中自動(dòng)停泵，可能為壓力超過(guò)上限或流動(dòng)相用完；5、 樣品瓶中樣品較少，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)法到達(dá)液面，可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法，注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶；6、 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí)，需重新定位。7、 泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn)，可能為柱塞桿密封圈問(wèn)題或sealwash墊圈問(wèn)題，需更換；8、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒(méi)達(dá)到化學(xué)平衡（使其平衡，若用離子對(duì)試劑，在首次使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積，色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡），流動(dòng)相被污染（更換流動(dòng)相，清洗儲(chǔ)液器、過(guò)濾器，沖洗并重新平衡系統(tǒng)），色譜柱被污染（為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定；9、 短期有規(guī)則的噪聲，可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖，調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)（如兩種溶劑的互溶性問(wèn)題），泵入口管路松或堵塞，泵太臟，泵柱塞磨損，檢測(cè)器不穩(wěn)定；10、 長(zhǎng)期有規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)（未使用柱溫箱）或使用柱溫箱不當(dāng)；11、基線漂移，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒(méi)有達(dá)到化學(xué)平衡，室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱），流動(dòng)相污染或分解，柱污染，檢測(cè)池泄漏，系統(tǒng)泄漏，固定相流失（另選流動(dòng)相，另選色譜柱），測(cè)定的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤（對(duì)溶劑有吸收），樣品組分保留太長(zhǎng)（用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定；12、每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù)，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡，由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適，柱被污染；13、 無(wú)峰，可能原因?yàn)闄z測(cè)器選擇錯(cuò)誤，使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相，樣品降解；14、 色譜峰比預(yù)計(jì)的小，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤，檢測(cè)器燈故障，進(jìn)樣問(wèn)題（瓶號(hào)錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適、進(jìn)樣錯(cuò)誤、針頭堵塞）；15、峰變寬，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高，過(guò)濾器、保護(hù)柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞，檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤，進(jìn)樣器問(wèn)題（如閥漏、針頭堵塞或損壞），柱或保護(hù)柱被污染，對(duì)流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑太強(qiáng)，使用錯(cuò)誤的色譜柱，溫度變化；16、出現(xiàn)雙峰/肩峰，可能原因?yàn)楸Ｗo(hù)柱或柱入口部分阻塞，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過(guò)載），平衡破壞；17、前沿峰，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過(guò)載），平衡破壞，對(duì)于流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑非極性太強(qiáng)（對(duì)于反相柱），柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效；18、 脫尾峰，可能原因?yàn)橹虮Ｗo(hù)柱被污染，柱性能下降，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣器問(wèn)題（如閥漏等），檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤；19、出現(xiàn)鬼峰，可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染，樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)，先前進(jìn)樣的流出物，樣品定量管清洗不當(dāng)，注射器臟，柱被污染，進(jìn)樣裝置被污染，流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。酸度計(jì)的使用方法及注意事項(xiàng)1．使用方法（1）安裝電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù)，同時(shí)必須接地良好，否則在測(cè)量時(shí)可能指針不穩(wěn)。儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾