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文檔簡介
溶劑萃取技術中藥化學技術
用各種方法提取得到的中藥提取液是包含諸多成分的混合物,如何得到所需成分或單體化物?任務導入有效成分理化性質分離技術的原理和特點合適的分離方法—分離溶劑萃取技術
定義:簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的差異而達到分離的方法。影響因素:萃取時如果各成分在兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大,則分離效率越高。溶劑萃取技術分配系數(shù):是指在溫度、壓力一定時,一種物質在兩相不混溶的溶劑中,溶解平衡后,兩溶劑中溶質濃度的比值。分配系數(shù)在一定的溫度及壓力下為一常數(shù),用下式表示:
1.簡單萃取法
常用于初步分離。一般是在分液漏斗、下口瓶或萃取罐中進行。操作時,避免猛烈振搖,以免發(fā)生乳化而影響分層。為提高萃取效率,應把有機溶劑分成幾份,進行多次萃取。萃取次數(shù)取決于物質的分配系數(shù),一般為3~4次。消除乳化的方法:(1)長時間放置并用玻璃棒不時攪拌破壞(2)分出乳化層,再用新的溶劑萃??;(3)將乳化層抽濾;(4)將乳化層加溫使之破壞;(5)加入適量氯化鈉或滴入數(shù)滴戊醇。2.逆流連續(xù)萃取法
利用兩相溶劑密度不同,將相對密度小的溶劑作為移動相(分散相),逆流連續(xù)穿過相對密度大的固定相(連續(xù)相),在移動過程中發(fā)生萃取使某些成分轉溶,從而達到分離的一種連續(xù)萃取法。逆流連續(xù)萃取裝置是由一根或數(shù)根萃取柱串聯(lián)組成,柱內用小瓷環(huán)或小不銹鋼圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。此法克服了在分液漏斗中多次萃取操作的麻煩,也避免了乳化現(xiàn)象的發(fā)生。溶劑萃取技術各種型號分液漏斗萃取操作儀器:分液漏斗操作:檢漏,旋塞涂潤滑劑→裝入溶劑和待萃取物(1/3)蓋塞子,倒轉分液漏斗,開啟旋塞排氣后關緊→振搖,注意排氣(重復數(shù)次)→于鐵架臺靜置分層→分取萃取液溶劑萃取技術注意事項:1.檢漏:涂布凡士林油時,不要將凡士林涂抹到玻璃塞上小孔的周圍,堵塞小孔。2.振搖:放氣,并注意雙手拿分液漏斗的姿勢,防止漏液或跌落。3.靜置:如果在兩項溶劑間出現(xiàn)乳化層,要進行破乳。4.分取萃取液:打開上端通氣孔,下層溶劑由下端放掉,上層溶劑由上端倒出。溶劑萃取技術溶劑萃取技術萃取劑的選擇:水提液中萃取親脂性成分,一般選用苯、氯仿或乙醚等有機溶劑;水提液中萃取中等極性成分,一般選用乙酸乙酯
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