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文檔簡介
無機(jī)與分析技術(shù)紫外可見-可見分光光度法紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用一、
定性分析二、
定量分析三、
純度檢查紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用一、
定性分析(一)定性鑒別
化合物紫外-可見吸收光譜的形狀、吸收峰數(shù)目、強(qiáng)度、位置等,是定性分析的主要依據(jù),而最大吸收波長λmax及相應(yīng)的εmax是定性分析的最主要參數(shù)。
紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用(一)定性鑒別采用比較法
將測定的未知試樣的紫外吸收光譜圖同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光譜圖進(jìn)行比較,當(dāng)濃度和溶劑等條件相同時,若兩者圖譜相同(包括吸收曲線形狀、吸收峰數(shù)目、λmax及εmax等),則兩者可能是同一化合物。例如:合成維生素A2的鑒定天然維生素A2和合成維生素A2
維生素A2紫外吸收光譜紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用(一)定性鑒別采用比較法若無標(biāo)準(zhǔn)物,可將未知試樣的紫外吸收光譜圖同標(biāo)準(zhǔn)試樣的光譜圖或有關(guān)電子光譜數(shù)據(jù)資料進(jìn)行對照,若兩者吸收光譜的形狀、吸收峰數(shù)目、λmax及εmax等相同,則可初步確定在它們的分子結(jié)構(gòu)中,存在相同的生色團(tuán)(如羰基、苯環(huán)和共軛雙鍵體系等)。紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用(二)結(jié)構(gòu)分析1.有機(jī)官能團(tuán)的推斷2.有機(jī)異構(gòu)體的推斷
紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用二、
定量分析單組份定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)對照法吸光系數(shù)法紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(A-c)先配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液(5~10個)在相同條件下(合適波長)分別測定每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度以吸光度A為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c為橫坐標(biāo),繪制A-c標(biāo)準(zhǔn)曲線在相同條件下測定試樣溶液的吸光度根據(jù)試樣溶液所測得的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的試樣溶液濃度或含量計(jì)算原樣品的含量百分比或標(biāo)示量含量百分比。紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)對照法在相同實(shí)驗(yàn)條件下,配制試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定波長處,分別測量吸光度。V為第一次稀釋樣品的容量瓶的容積D第一次稀釋溶液后的溶液的稀釋倍數(shù)S樣品為樣品的質(zhì)量。紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用吸光系數(shù)法根據(jù)朗伯-比耳定律A=KcL,已知吸收池厚度L和吸光系數(shù)ε或E
,根據(jù)測得的吸光度A算出溶液的濃度或含量。
c原樣
=cs×稀釋倍數(shù)紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用三、
純度檢查1.雜質(zhì)檢查若某一化合物在紫外-可見光區(qū)沒有明顯吸收峰,而其中的雜質(zhì)有較強(qiáng)的吸收峰,可通過試樣的紫外-可見吸收光譜圖,檢出該化合物中是否含有雜質(zhì)。例如,檢測甲醇中是否含有雜質(zhì)苯,可根據(jù)苯在λmax=256nm處有B吸收帶,而甲醇在此波長處無吸收來確定。紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用2.雜質(zhì)限量檢查藥物中的雜質(zhì)常需制定一個允許其存在的限度。(1)利用雜質(zhì)與藥物在紫外-可見光區(qū)的吸收差異,選用適當(dāng)波長可以進(jìn)行待測物的純度檢查。如檢查腎上腺素中存在的腎上腺酮腎上腺素(虛線)與腎上腺酮的吸收光譜紫外-可見分光光度計(jì)的應(yīng)用2.雜質(zhì)限量檢查(2)利用不同波長處吸收度的比值來控制雜質(zhì)含量(3)藥物在紫外-可見光區(qū)有
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