重金屬檢查法熾灼法

中藥制劑分析技術(shù)重金屬檢查法——熾灼法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、熾灼法概述適用于需先灼燒破壞，使與有機(jī)分子結(jié)合的重金屬游離出來，再取熾灼殘?jiān)M(jìn)行檢查的供試品中藥及其制劑的重金屬檢查多采用此法。本法是將供試品熾灼破壞后，加硝酸處理，使有機(jī)物分解、破壞完全，然后按第一法（硫代乙酰胺法）進(jìn)行檢查。重金屬檢查法-熾灼法二、操作步驟重金屬檢查法-熾灼法供試品溶液制備標(biāo)準(zhǔn)溶液制備結(jié)果判斷顯色與觀察1.供試品溶液制備預(yù)處理方法分為三種，操作時(shí)根據(jù)要求選用適宜的方法。①除另有規(guī)定外，取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品或供試品溶液（蒸發(fā)至干），按熾灼殘?jiān)鼨z查法進(jìn)行熾灼處理，然后取遺留的殘?jiān)?，按照④?guī)定操作。②直接取該品種熾灼殘?jiān)鼨z查項(xiàng)下，在500?600℃熾灼的遺留殘?jiān)?，按照④?guī)定操作。二、操作步驟重金屬檢查法-熾灼法供試品溶液制備標(biāo)準(zhǔn)溶液制備結(jié)果判斷顯色與觀察1.供試品溶液制備①②直接取該品種熾灼殘?jiān)鼨z查項(xiàng)下，在500?600℃熾灼的遺留殘?jiān)?，按照④?guī)定操作。供試品溶液蒸發(fā)至干供試品按熾灼殘?jiān)鼨z查法熾灼殘?jiān)凑闸芤?guī)定操作③重金屬檢查法-熾灼法供試品完全炭化放冷+硫酸0.5～1ml緩緩熾灼恰濕潤低溫加熱除盡硫酸+硝酸0.5ml蒸干除盡氧化氮蒸氣放冷500～600℃熾灼完全灰化+醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml移至乙管+水稀釋成25ml+鹽酸2ml水浴蒸干滴氨試液+水15ml酚酞指示液顯微粉紅色微熱溶解重金屬檢查法-熾灼法+硝酸0.5ml蒸干除盡氧化氮蒸氣放冷+鹽酸2ml水浴蒸干+水15ml滴氨試液酚酞指示液顯微粉紅色+醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml移至乙管+水稀釋成25ml微熱溶解④2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管（甲管）中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，即得。3.顯色與觀察

在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出顏色與甲管比較，不得更深。重金屬檢查法-熾灼法三、結(jié)果判斷符合規(guī)定——乙管中所顯的顏色淺于甲管不符合規(guī)定——乙管中所顯的顏色深于甲管

為了保證中藥及其制劑的安全性，《中國藥典》2015年版還采用原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法對某些中藥中的重金屬及有害元素鉛、鎘、砷、汞、銅進(jìn)行測定。例如：枸杞子、山楂、西洋參、阿膠中鉛、鎘、砷、汞、銅的測定即用此法，并規(guī)定含鉛不得過5mg/kg；鎘不得過3mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過2mg/kg；銅不得過20mg/kg。

知識(shí)鏈接重金屬檢查法-熾灼法四、注意事項(xiàng)（1）熾灼溫度必須控制在500～600℃，溫度過低灰化不完全，重金屬不能全部游離，溫度在700℃以上，多數(shù)重金屬鹽都有不同程度的揮發(fā)損失。（2）熾灼殘?jiān)酉跛崽幚?，必須蒸干，至氧化氮蒸氣除盡，否則會(huì)使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫，因氧化析出乳硫，影響檢查。重金屬檢查法-熾灼法

地奧心血康中重金屬檢查

地奧心血康為薯蕷科植物黃山藥和穿山龍薯蕷的根莖提取物?！吨袊幍洹?015年版采用第二法（熾灼法）檢查其重金屬。重金屬取本品1.0g，置坩堝中緩緩熾灼至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500?600℃使完全灰化，放冷，依法（通則0821)檢查。重金屬含量不得過20mg/kg。五、應(yīng)用實(shí)例重金屬檢查法-熾灼法1．熾灼法是將供試品熾灼破壞后，加硝酸處理，使有機(jī)物分解、破壞完全，然后按第一法（硫代乙酰胺法）進(jìn)行檢查。2．供試品