化學大一輪復習 考點規(guī)范練30 第十單元 化學實驗基礎

學必求其心得，業(yè)必貴于專精學必求其心得，業(yè)必貴于專精PAGEPAGE1學必求其心得，業(yè)必貴于專精考點規(guī)范練30物質的制備、實驗方案的設計與評價（時間:45分鐘滿分:100分）考點規(guī)范練第60頁

非選擇題(共6小題，共100分)1.(2015海南化學，17)（16分）工業(yè)上,向500～600℃回答下列問題:（1)制取無水氯化鐵的實驗中，A中反應的化學方程式為,裝置B中加入的試劑是。

(2）制取無水氯化亞鐵的實驗中，裝置A用來制取,尾氣的成分是。若仍用D裝置進行尾氣處理，存在的問題是、.

（3）若操作不當,制得的FeCl2會含有少量FeCl3，檢驗FeCl3常用的試劑是，欲制得純凈的FeCl2,在實驗操作中應先,再.

?導學號16980372?答案:（1）MnO2+4HCl(濃）MnCl2+Cl2↑+2H2O濃硫酸(2)HClHCl、H2易發(fā)生倒吸沒有處理H2(3)KSCN溶液通入氯化氫（趕盡裝置中的空氣）點燃C處的酒精燈解析：(1)由題干信息知，制備無水FeCl3,需要先制備Cl2,實驗室中用MnO2和濃鹽酸加熱反應獲得Cl2，制備的Cl2中會混有水蒸氣，故需要用濃硫酸吸收水蒸氣。（2）制備無水FeCl2，需要先制備干燥的HCl，HCl與鐵屑反應生成FeCl2和H2，尾氣中含有H2和過量的HCl。D中的導管直接插入液面以下,會因HCl氣體被吸收而產生倒吸，同時H2不能被溶液吸收,沒有處理H2。（3)Fe3+遇KSCN溶液顯紅色，可用KSCN溶液鑒別Fe3+。欲制得純凈的FeCl2，需先點燃A處的酒精燈,使生成的HCl充滿整個裝置，將空氣除盡后,再點燃C處的酒精燈，使Fe與HCl反應。如不按此操作,則可能會混有鐵的氧化物雜質,制備的FeCl2將不純.2。（2016安徽合肥第二次教學質量檢測)（16分）硫酸亞鐵銨是分析化學中的重要試劑，某學習小組探究其分解產物。(1）甲組同學按照圖(Ⅰ)所示的裝置進行實驗,關閉止水夾，加熱A中的硫酸亞鐵銨固體至分解完全，檢驗其分解產物.(Ⅰ)(Ⅱ）①裝置B儀器名稱是,所盛試劑是.

②裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是,由此可知硫酸亞鐵銨分解的產物中有.

（2）乙組同學選用甲組實驗中的裝置A和圖（Ⅱ)所示的裝置,進行實驗驗證硫酸亞鐵銨分解的產物中還有SO2和SO3。①乙組同學的實驗裝置中,依次連接的合理順序（用裝置字母表示)為A、。取適量固體于A中,通入N2一段時間后,關閉止水夾，再點燃酒精燈，通入N2的目的是。

②裝置H中有白色沉淀，則證明分解產物中有；能證明分解產物中有SO2的實驗現(xiàn)象是

。

(3）丙組同學將一定量的硫酸亞鐵銨在500℃①此固體產物不含二價鐵:

。

②此固體產物只含F(xiàn)e2O3:

。

答案:(1)①球形干燥管堿石灰（其他合理答案均可)②溶液由無色變?yōu)榧t色NH3(2)①D、H、E、G、F趕走裝置中的空氣,防止對SO2驗證產生干擾②SO3E中無明顯現(xiàn)象,G中出現(xiàn)白色沉淀(3)①取固體樣品少許，加入稀硫酸溶解,加入酸性KMnO4溶液，不褪色②精確稱量充分加熱前后固體的質量，經過計算即可判定殘留固體的成分是否全部為Fe2O3解析:（1)①裝置B儀器的名稱為球形干燥管，所盛試劑為堿石灰,用于吸收硫酸亞鐵銨分解生成的酸性氣體和H2O（g)。②裝置C中盛有酚酞溶液，用于定性檢驗堿性氣體（NH3),酚酞溶液由無色變成紅色。(2）①裝置A用于分解硫酸亞鐵銨固體，分析裝置D~H發(fā)現(xiàn),D裝置進氣管與出氣管等長,顯然為安全瓶,緊接在A裝置后面，防止液體倒吸;裝置H用于檢驗SO3，溶液中產生白色沉淀（BaSO4)；裝置E用于檢驗SO3是否被裝置H完全吸收；裝置G用于檢驗SO2，溶液中產生白色沉淀(BaSO4）；裝置F用于吸收SO2尾氣,防止污染環(huán)境，故儀器的連接順序為A、D、H、E、G、F。②裝置H中盛有足量HCl和BaCl2混合溶液,產生白色沉淀（BaSO4），證明分解產物中有SO3；E中無明顯現(xiàn)象，且G中產生白色沉淀（BaSO4）,證明分解產物中有SO2.(3）①要證明固體產物中不含F(xiàn)e2+，可取少量固體樣品，加入稀硫酸溶解,再滴加酸性KMnO4溶液，溶液不褪色；或加入K3Fe(CN)6溶液,不產生藍色沉淀,都可說明固體產物中不含有Fe2+.②可采用定量分析的方法證明固體產物只含F(xiàn)e2O3,精確稱取一定質量的樣品，充分加熱分解后,再稱量剩余固體的質量，經過計算可判斷殘留固體的成分是否全部為Fe2O3。3。(16分)（1)(2015上?；瘜W，36節(jié)選)已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下圖是實驗室測定產品中CaO2若所取產品質量是mg,測得氣體體積為VmL（已換算成標準狀況）,則產品中CaO2的質量分數(shù)為(用字母表示）。

過氧化鈣的含量也可用重量法測定,需要測定的物理量有。

（2)(2015課標全國Ⅱ,28節(jié)選）用右圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：Ⅰ.在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50mL水溶解后,再加入3mL稀硫酸;Ⅱ.在玻璃液封裝置中加入水,使液面沒過玻璃液封管的管口；Ⅲ.將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；Ⅳ。將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中;Ⅴ。用0.1000mol·L—1硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S22I—+S4），指示劑顯示終點時共用去20.00mL硫代硫酸鈉溶液.在此過程中:①錐形瓶內ClO2與碘化鉀反應的離子方程式為

。

②玻璃液封裝置的作用是

。

③Ⅴ中加入的指示劑通常為,滴定至終點的現(xiàn)象是

。

④測得混合氣中ClO2的質量為g。?導學號16980373?

答案：(1)樣品質量、完全分解后剩余固體的質量（合理即可)(2)①2ClO2+10I—+8H+5I2+4H2O+2Cl—②吸收殘余的二氧化氯氣體(避免碘的逸出)③淀粉溶液溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內溶液顏色不再改變④0.02700解析:(1)CaO2在350℃會迅速分解成CaO和O2,反應的化學方程式為2CaO22CaO+O2↑。根據(jù)化學方程式可知,每消耗2molCaO2，會產生1molO2,在標準狀況下的體積為22.4L?，F(xiàn)產生標準狀況下氣體的體積為V（O2）=VmL，則n(O2）=×10-3mol；則反應消耗的n（CaO2）=2n（O2)=×10—3mol，產品中w(CaO2)=×100％=(×10-3mol×72g·mol—1）÷mg×100％=.過氧化鈣的含量也可用重量法測定,需要測定的物理量有灼燒前CaO2的質量及灼燒后剩余固體的質量.（2)①ClO2作氧化劑，產物為Cl—，I—為還原劑，產物為I2,在酸性條件下反應，2ClO2+10I—+8H+5I2+2Cl-+4H2O.②因ClO2易溶于水，所以玻璃液封裝置作用是吸收殘余ClO2氣體。③因淀粉遇I2變藍,所以用淀粉溶液作指示劑。滴定至終點的現(xiàn)象為溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內顏色不再改變.④根據(jù)關系式2ClO2~5I2~10S2,m(ClO2）=20.00mL×10—3L·mL—1×0。1000mol·L-1××67。5g·mol-1=0.02700g。4。（2016貴州貴陽檢測）(18分)純過氧化氫是淡藍色的黏稠液體,可與水以任意比混合，過氧化氫水溶液俗稱雙氧水，為無色透明液體。實驗室常用過氧化氫制取氧氣，工業(yè)上過氧化氫是重要的氧化劑和還原劑,常用于消毒、殺菌、漂白等。某化學興趣小組的同學圍繞過氧化氫開展了調查研究與實驗，請你參與其中一起完成下列學習任務:(1)寫出過氧化氫的電子式:。

(2)實驗室中用過氧化氫制取氧氣的化學方程式為，當生成標準狀況下2。24LO2時，轉移電子為mol.

(3）該興趣小組的同學查閱資料后發(fā)現(xiàn)H2O2為二元弱酸,其酸性比碳酸弱。請寫出H2O2在其水溶液中的電離方程式:

.

（4)同學們用0.1000mol·L-1的酸性高錳酸鉀標準溶液滴定某試樣中過氧化氫的含量，反應原理為2Mn+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑。①在該反應中，H2O2被（填“氧化”或“還原”)；

②滴定到達終點的現(xiàn)象是

;

③用移液管吸取25。00mL試樣置于錐形瓶中，重復滴定四次，每次消耗的KMnO4標準溶液體積如下表所示：第一次第二次第三次第四次V(KMnO4溶液)/mL17。1018。1018.0017。90則試樣中過氧化氫的濃度為mol·L—1；

④若滴定前尖嘴中有氣泡，滴定后消失,則滴定結果(填“偏低”“偏高"或“不變")。

（5）同學們發(fā)現(xiàn)向滴加了酚酞的NaOH溶液中加入H2O2后,溶液中紅色消失。關于褪色原因:甲同學認為H2O2是二元弱酸，消耗了OH—使紅色消失;乙同學認為H2O2具有漂白性使溶液褪色。請設計一個簡單的實驗方案來判斷甲、乙兩位同學的說法是否正確：

。

答案:（1）H（2）2H2O22H2O+O2↑0。2（3）H2O2H++H、HH++（4)①氧化②錐形瓶內溶液顏色恰好由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內溶液不褪色③0。1800④偏高(5）向褪色后的溶液中加入NaOH溶液,若變紅,甲的說法正確;若不變紅，乙的說法正確解析：（1）H2O2的結構式為H—O-O—H，其電子式為H。（2）H2O2不穩(wěn)定,在MnO2催化作用下分解生成H2O和O2，化學方程式為2H2O22H2O+O2↑，氧元素發(fā)生歧化反應,由-1價變成—2價和0價，生成1molO2時轉移2mol電子，故生成標準狀況下2.24LO2（即0.1mol）時，轉移0。2mol電子。(3）H2O2為二元弱酸，其酸性比H2CO3弱，在水溶液中分步電離,以第一步電離為主，電離方程式為H2O2H++H、HH++.(4）①反應2Mn+5H2O2+6H+2Mn2++8H2O+5O2↑中，Mn被還原為Mn2+,H2O2則被氧化為O2.②達到滴定終點時，H2O2被完全氧化,溶液由無色變成淺紫色，且半分鐘內不褪色。③第一次消耗標準KMnO4溶液的體積為17。10mL，與其他三次相比存在明顯誤差,應舍去，利用后三次實驗數(shù)據(jù)計算:消耗標準KMnO4溶液的平均體積為=18.00mL,則有n（H2O2)=n(KMnO4）=×0。1000mol·L—1×18.00×10-3L=4.5×10—3mol,故試樣中H2O2的濃度為=0。1800mol·L—1。④滴定前尖嘴中有氣泡，滴定后消失,則測得的標準KMnO4溶液的體積偏大，導致測定試樣中H2O2的濃度偏高.（5）甲同學認為H2O2是二元弱酸，消耗了OH-使紅色消失,可向褪色后的溶液中滴加NaOH溶液,若溶液重新變成紅色，說明甲同學的說法正確；若溶液不變色,說明乙同學的說法正確。5.(2016湖南鷹潭一模）（16分）食鹽中含有一定量的鎂、鐵等雜質，加碘鹽中碘的損失主要是由于雜質、水分、空氣中的氧氣以及光照、受熱而引起的。已知:①氧化性:I>Fe3+〉I2；還原性：S2〉I—;②KI+I2KI3。(1）某學習小組對加碘鹽進行如下實驗:取一定量某加碘鹽（可能含有KIO3、KI、Mg2+、Fe2+、Fe3+)，用適量蒸餾水溶解，并加稀鹽酸酸化,將所得溶液分為4份.第一份試液中滴加KSCN溶液后顯紅色；第二份試液中加足量KI固體，溶液顯淡黃色,用CCl4萃取，下層溶液顯紫紅色;第三份試液中加入適量KIO3固體后,滴加淀粉試劑,溶液不變色。①向第四份試液中加K3Fe(CN)6溶液，根據(jù)是否得到具有特征藍色的沉淀,可檢驗是否含有(用離子符號表示）。

②第二份試液中加入足量KI固體后，反應的離子方程式為：、。

（2）以KI作為加碘劑的食鹽在保存過程中，由于空氣中氧氣的作用,容易引起碘的損失.寫出潮濕環(huán)境下KI與氧氣反應的化學方程式：。將I2溶于KI溶液，在低溫條件下，可制得KI3·H2O,該物質不適合作為食鹽加碘劑，其理由是。

(3)某同學為探究溫度和反應物濃度對反應2I+5S+2H+I2+5S+H2O的速率的影響，設計實驗如下表所示：0.01mol·L-1KIO3酸性溶液（含淀粉)的體積/mL0。01mol·L—1Na2SO3溶液的體積/mLH2O的體積/mL實驗溫度/℃溶液出現(xiàn)藍色時所需時間/s實驗15V13525t1實驗2554025t2實驗355V20t3表中數(shù)據(jù)：t1（填“>”“<”或“=”）t2;若通過實驗2、3探究溫度對反應速率的影響,則表中V2=。

答案:（1)①Fe2+②I+5I—+6H+3I2+3H2O2Fe3++2I-2Fe2++I2（2）4KI+O2+2H2O4KOH+2I2KI3在受熱條件下產生I2和KI，KI易被氧氣氧化，碘易升華(3）<40解析：（1）①Fe2+與K3Fe(CN)6溶液反應生成藍色沉淀,則根據(jù)是否得到具有特征藍色的沉淀,可檢驗是否含有Fe2+.②KIO3、Fe3+具有氧化性，與KI發(fā)生氧化還原反應，離子方程式分別為I+5I-+6H+3I2+3H2O、2Fe3++2I—2Fe2++I2。(2）潮濕環(huán)境下KI與氧氣反應生成碘單質、KOH，發(fā)生反應的化學方程式為4KI+O2+2H2O4KOH+2I2,因KI3·H2O在受熱條件下產生I2和KI，KI易被氧氣氧化,碘易升華,則該物質不適合作為食鹽加碘劑。（3）探究反應速率應注意控制變量，實驗1、2中加入水的體積不同，其他條件應相同,故V1=5,實驗1中反應物濃度大，反應速率快,則t1〈t2；實驗2、3應控制溫度不同，其他條件相同,則V2=40。6.(2016山東青島模擬)(18分）冬青油又叫水楊酸甲酯,是一種重要的有機合成原料。某化學小組用水楊酸()和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產率.實驗步驟：Ⅰ.如圖，在三頸燒瓶中加入13.8g(0.1mol)水楊酸和24g（30mL，0.75mol)甲醇,向混合物中加入約10mL甲苯（甲苯與水形成的共沸物,沸點為85℃，該實驗中加入甲苯,易將水蒸出),再小心地加入5mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置,在85～95Ⅱ。待裝置冷卻后，分離出甲醇,然后轉移至分液漏斗，依次用少量水、5％NaHCO3溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體,過濾得到粗酯。Ⅲ.將粗酯進行蒸餾,收集221~224℃的餾分,得水楊酸甲酯9。12g常用物理常數(shù)：名稱相對分子質量顏色狀態(tài)相對密度熔點/℃沸點/℃水楊酸甲酯152無色液體1.18-8。6224水楊酸138白色晶體1.44158210甲醇32無色液體0.792-9764.7請根據(jù)以上信息回答下列問題:（1)儀器A的名稱是，加入沸石的作用是。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確方法是。

(2)制備水楊酸甲酯時,最合適的加熱方法是。

（3)實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是

。

（4)反應結束后，分離出甲醇采