實驗基本操作及水分的測定

實驗基本操作及水分的測定實驗基本操作滴定

第一部分

第二部分水分的測定水分測定的意義、方法目前一頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作器皿儀器分析基礎操作實驗用水化學試劑天平和稱量滴定分析基本操作化學試劑溶液配制樣品制備······……目前二頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定滴定分析是以化學反應為基礎的分析方法。滴定劑與被測物質按化學計量關系定量反應，且能判定反應終點（化學計量點）。按一定的反應方程式進行，且反應能完全。。

反應能迅速完成，對速度較慢的反應也有加快的措施。。有確定化學計量點的方法。。。。主反應不受共存物質的干擾，或有消除干擾的措施。。。作為滴定分析基礎的化學反應必須滿足四點目前三頁\總數(shù)五十四頁\編于二點指示終點標準溶液實驗基本操作--滴定滴定分析是以化學反應為基礎的分析方法。滴定劑與被測物質按化學計量關系定量反應，且能判定反應終點（化學計量點）。儀器滴定條件天平、容量瓶、滴定管有已知濃度的滴定溶液指示劑或反應終點可測的物理化學現(xiàn)象目前四頁\總數(shù)五十四頁\編于二點是基于電子轉移的反應。絡合反應為基礎。沉淀反應為基礎。中和法，以質子傳遞反應為基礎。實驗基本操作--滴定四大滴定（根據(jù)反應類型和是否便于測定區(qū)分）酸堿滴定沉淀滴定絡合滴定（配位滴定）氧化還原滴定食品理化檢測中的滴定分析分別屬于什么類型？目前五頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定移液管（單刻度線吸量管）移液管是用于準確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。中間膨大部分標有它的容積和標定時的溫度，管頸上部刻有一標線，此標線的位置是由放出純水的體積所決定的。常見的規(guī)格有1、2、5、10、15、20、25、50mL等。目前六頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定吸量管吸量管的全稱是分度吸量管，是具有分度線的量出式玻璃量器，可以移取不同體積的溶液，它一般只用于量取小體積的溶液，常見的規(guī)格有1、2、5、10、20mL。吸量管吸取溶液的準確度不如移液管。目前七頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作·滴移液管的使用目前八頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定容量瓶容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準確濃度的標準溶液或定量地稀釋溶液。常見規(guī)格有10、25、50、100、200、250、500、1000mL等。目前九頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定轉移溶液搖勻溶液目前十頁\總數(shù)五十四頁\編于二點滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管、酸堿兩用滴定管。

酸式滴定管用玻璃活塞控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速酸堿兩用滴定管用聚四氟乙烯活塞控制流速酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用于堿或還原劑溶液。實驗基本操作--滴定滴定管目前十一頁\總數(shù)五十四頁\編于二點用溶液將滴定管潤洗3次（洗法與用蒸餾水潤洗相同）。

將滴定溶液直接倒入滴定管中。酸式滴定管右手拿住上部，使滴定管傾斜30?，左手迅速打開活塞，讓溶液沖出，將氣泡帶走。實驗基本操作--滴定1.裝液2.排氣泡目前十二頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定堿式滴定管左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，同時向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出。隨之將氣泡帶走，再一邊捏乳膠管一邊將其放直。當乳膠管放直后再松開拇指和食指否則出口管仍會有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。目前十三頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定4.調“0”5.滴定

滴定前應觀察滴定管尖端是否懸掛液滴，若有，應用錐形瓶外壁靠下。滴定時一般用左手握滴定管，如下：目前十四頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定酸式滴定管無名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左側。拇指在活塞柄的靠近操作者一側，食指和中指在活塞柄的另一側，在轉動活塞的同時，中指和食指應稍微彎曲，輕輕往手心方向用力，防止活塞松脫，造成漏液。目前十五頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定堿式滴定管左手的拇指在前，食指在后，拇指與食指向一側捏乳膠管，使溶液在玻璃球旁空隙處流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動，尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，如果這樣會在停止滴定，松開手時吸進空氣形成氣泡，造成體積測量錯誤。目前十六頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面3種加液方法：

①逐滴連續(xù)滴加；

②只加一滴；③使液滴懸而未落；目前十七頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定最后半滴用瓶內壁靠下用蒸餾水沖下然后搖勻，加入半滴。目前十八頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定6.讀數(shù)手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。無色或淺色溶液，讀彎月面下緣最低點的數(shù)值，且眼睛與此最低點在同一水平上，如圖所示：若溶液顏色太深(如KMnO4溶液、I2

溶液等)，可讀液面兩側的最高點。目前十九頁\總數(shù)五十四頁\編于二點實驗基本操作--滴定①滴定時，每次都從0.00mL開始；②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流；③搖瓶時，應轉動腕關節(jié)，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均可）。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉出現(xiàn)一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學反應的進行；④滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化；⑤滴定速度控制方面

連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快；半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內，并用蒸餾水沖洗瓶頸內壁，再充分搖勻。間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖；滴定注意事項目前二十頁\總數(shù)五十四頁\編于二點食品理化檢測中的“滴定分析”有哪些？基本原理是什么？滴定法的量值溯源是什么？酸堿滴定應該注意些什么？我們日常檢測常用的指示劑有哪些？請了解GB/T12456-2008總酸的測定方法。請練習酸堿滴定法，能熟練進行滴定操作。實驗基本操作--滴定思考目前二十一頁\總數(shù)五十四頁\編于二點要測定的是什么？為什么要測定？如何測定？What?Why?How?無論檢測什么項目，我們應該“3問”目前二十二頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定測定方法概述直接干燥法水減壓干燥法蒸餾法卡爾·費休法水存在的狀態(tài)水分測定意義目前二十三頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--概述水—六大營養(yǎng)素之一，“生命之源”。

人體需要的六大營養(yǎng)素是：糖類、油脂、蛋白質、水、無機鹽和維生素。水不僅是最大量、同時也是最重要的營養(yǎng)物質。水分在食品中也具有重要的意義，它既是構成食品質量的重要內容，又是影響食品在貯藏、流通中穩(wěn)定性的最重要的因素之一。目前二十四頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--概述機械結合水（游離水）：由分子間力形成的吸附水及充滿在毛細管或巨大孔隙中的毛細管水。容易蒸發(fā)。真溶液和膠態(tài)溶液的分散介質（結合水）：如食鹽、砂糖、氨基酸、蛋白質或植物膠的水溶液中的水。這部分水一部分容易除去，一部分不容易除去?；瘜W結合水（化合水）；是以配價鍵結合的，其結合力要比分子間力大。如葡萄糖、麥芽糖、乳糖的結晶水或果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。很難用蒸發(fā)的方法除去。（灰化時才可除去）水在食品中主要以三種形態(tài)存在：目前二十五頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--概述水分測定的意義1、水分含量是一項重要的質量指標水分對保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關系，保證食品具有一定的保存期，起重要作用。例：新鮮面包水分含量若低于28%－30%，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；硬糖水分含量控制在3.0%以內，可抑制微生物生長繁殖，延長保質期。目前二十六頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--概述水分測定的意義2、水分含量是一項重要的經(jīng)濟指標根據(jù)原料水分含量，控制成本核算中物料平衡，如釀酒、醬油的原料蒸煮后，水分應控制在多少為最佳；制曲（大曲、小曲）風干后，水分在多少易于保存。這些都涉及耗能問題。目前二十七頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--概述水分測定的意義3、水分含量具有計量意義食品營養(yǎng)價值的計量值要求列出水分含量。水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計量基礎上其他分析的測定結果（如干基）。目前二十八頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--概述水分測定的意義總的來說，水分測定的意義在于：保證生產(chǎn)的食品品質；在食品監(jiān)督管理中，評價食品的品質；在食品生產(chǎn)中，給計算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導工藝控制。目前二十九頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法水分的測定方法利用水分本身的物理性質、化學性質測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學方法。直接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。間接法目前三十頁\總數(shù)五十四頁\編于二點食品中水分（干燥失重）的測定方法直接干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾·費休法定時定溫烘干法GB/T5497-1985糧食、油料GB18394-2001畜禽肉GB/T8304-2002茶GB5009.3-2010食品GB/T12729.6-2008香辛料GB/T9695.15-2008肉與肉制品GB/T14489.1-2008油料GB/T13025.3-2012鹽SB/T10021-2008等糖果GB5009.3-2010食品目前三十一頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法適用于在101~105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。直接干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定，不適用與添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣的測定，不適用與水分含量小于0.5g/100g的樣品。減壓干燥法適用于含較多揮發(fā)性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。蒸餾法適用于食品中水分的測定，卡爾·費休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品，卡爾·費休庫倫法適用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的樣品。卡爾·費休法目前三十二頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法直接干燥法—原理在常壓、101~105℃下采用加熱揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量（包括吸濕水、部分結晶水和部分揮發(fā)性物質），通過干燥前后的質量差計算“水分”含量。直接干燥法—儀器設備鋁盒天平干燥器恒溫干燥箱目前三十三頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法直接干燥法—步驟（固體樣品）鋁盒恒重樣品處理稱取樣品烘干冷卻稱量計算已恒重未恒重將鋁盒置于101~105℃干燥箱中烘干至恒重m0。稱取2~10g試樣平鋪在鋁盒中m1。置于101~105℃干燥箱中干燥2~4h。取出，置于干燥器中冷卻0.5h。樣品粉碎均勻。稱量鋁盒和烘后試樣m2。目前三十四頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法直接干燥法—步驟（半固體/液體樣品）蒸發(fā)皿恒重樣品處理稱取樣品烘干冷卻稱量計算已恒重未恒重置于101~105℃干燥箱中干燥4h。取出，置于干燥器中冷卻0.5h。稱量蒸發(fā)皿和烘后試樣m2。置于沸水浴上蒸干，隨時攪拌。將蒸發(fā)皿+10g海砂+玻棒置于101~105℃干燥箱中烘干至恒重m0。樣品混合均勻。蒸汽浴稱取5~10g試樣于蒸發(fā)皿中m1。目前三十五頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法恒重：在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規(guī)定的范圍。（一般來說：水分＜2mg；灰分＜0.5mg為恒重。)

例如：測定水分時

m1=12.5588gm2=12.5586gm1-m2=0.2mg<2mg

即：達到恒重何為恒重？目前三十六頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法水分（SB6729/01電子天平）m0(樣,g)m1(瓶,g)m2(烘,g)（g/100g）平均值3.366615.935915.935719.044019.04387.687.693.114416.301816.301719.176519.17627.70

=[(m0+m1m2)/m0]100檢測方法：見GB5009.3-2010第一法（或第二法）直接干燥法—步驟計算水分含量≥1g/100g時，保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時，保留2位有效數(shù)字。兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的5%。目前三十七頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法直接干燥法注事事項！直接干燥法不能完全排出食品中的結合水，所以它不可能測定出食品中的真實水分。在使用直接干燥法時，沒有一個直觀的指標表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠是否達到恒重來判斷。果糖含量較高的樣品，在高溫（＞70℃）下長時間加熱，樣品中的果糖會發(fā)生氧化分解作用而導致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質、及羰基化合物的樣品，長時間加熱則會發(fā)生羰氨反應析出水分而導致誤差。脂肪含量高的樣品，加熱過程脂肪會發(fā)生氧化導致明顯誤差。恒重過程中，若后一次質量比前一次質量高，則選用前一次的質量作為恒重質量。目前三十八頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法減壓干燥法—原理在40~53kPa壓力、60±5℃下采用加熱烘干法除去樣品中的水分，通過干燥前后的質量差計算“水分”含量。減壓干燥法—儀器設備鋁盒天平干燥器真空干燥箱真空表目前三十九頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法減壓干燥法—步驟蒸發(fā)皿恒重樣品處理稱取樣品將鋁盒置于真空干燥箱中真空烘干至恒重m0。樣品混合均勻。稱取2~10g試樣于鋁盒中m1，放置于真空干燥箱內。烘干冷卻稱量計算已恒重未恒重取出，置于干燥器中冷卻0.5h。開啟真空泵抽氣至40~53kPa。關閉抽氣閥，60±5℃加熱4h。稱量鋁盒和烘后試樣m2。放氣抽氣打開放氣閥，恢復至常壓。目前四十頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法減壓干燥法—步驟40~53kPa壓力如何調節(jié)？目前四十一頁\總數(shù)五十四頁\編于二點計算方法及有效位數(shù)要求同第一法（直接干燥法）。精密度要求：兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的10%。水分的測定--方法減壓干燥法—步驟計算目前四十二頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法減壓干燥法注事事項！減壓干燥時，自烘箱內部壓力降至規(guī)定真空度時起計算烘干時間，一般每次烘干時間為2小時，但有的樣品需5小時；恒重一般以減量不超過0.5mg時為標準，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過2mg的減量值為恒重標準。解除真空的過程應該緩慢進行，防止大量氣流“沖入”干燥箱“吹走”樣品。烘干過程中，應該每隔0.5h“放氣”一次，若發(fā)現(xiàn)玻璃門上有大量水滴，應擦干后再重新真空干燥。目前四十三頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法蒸餾法—原理使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸餾，餾分經(jīng)冷卻分層后可得到水分的體積。根據(jù)水分體積及密度計算水分含量。蒸餾法—儀器設備天平水分測定器水分接收管圓底燒瓶電熱套直流冷凝管目前四十四頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法蒸餾法—步驟稱取適量樣品（2~5mL水）。加入新蒸餾的甲苯75mL。連接冷凝管與水分接收管。從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。由慢至快加熱蒸餾，2滴/秒→4滴/秒。停止加熱，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。靜置，讀數(shù)。計算。目前四十五頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法蒸餾法—步驟（計算）X—水分含量（mL/100g）(或按水在20℃的密度0.99820g/mL計算質量)；V—接收管內水的體積（mL）；m—試樣的質量（g）。結果保留三位有效數(shù)字。精密度要求：兩次獨立測定結果絕對差值不得超過算術平均值的10%。目前四十六頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法蒸餾法注事事項！冷凝管上口可塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結。樣品為粉狀或半流體時，先將瓶底鋪滿干凈海砂，再加入樣品和蒸餾劑，所用蒸餾劑必須無水。加熱溫度不宜太高，溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時間一般為2~3小時，樣品不同蒸餾時間各異。為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。蒸餾完畢后，應從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用甲苯（或二甲苯），因為它們的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。目前四十七頁\總數(shù)五十四頁\編于二點水分的測定--方法卡爾·費休法—原理碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學反應，在有吡啶和甲醇共存時，1mol碘只與1mol水作用，反應式如下：庫倫法：碘以I-的形式存在，電解池中陽極氧化碘離子產(chǎn)生碘單質（2I--2e→I2）。電解1mol碘需要2×96493庫倫電量，所以點解1mmol水需要的電量為96493毫庫倫電量，根據(jù)電解電量計算水的含量。C5H5N·I2+C5H5N·SO2