TSSX 008-2023 植物油中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速測(cè)定-紙基比色智能手機(jī)讀卡法

ICS67.050A019團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SSX008—2023植物油中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速測(cè)定-紙基比色智能手機(jī)讀卡法Rapiddeterminationofdi-2-ethylhexylphthalateinvegetableoilsbypaper-basedcolorimetricsmartphonecardreadingmethod2023-03-24發(fā)布 2023-04-24實(shí)施陜西省食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會(huì) 發(fā)布T/SSX008-2023T/SSX008-2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前??言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1原理 1試劑和材料 1儀器與設(shè)備 2試樣的制備和保存 2分析步驟 2結(jié)果計(jì)算與表述 2檢出限 3精密度 3原理 3試劑和材料 3儀器與設(shè)備 3試樣的制備和保存 4分析步驟 4檢出限 4精密度 4附錄A（資料性）DEHP標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖 5前??言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由陜西省食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件負(fù)責(zé)起草單位：陜西師范大學(xué)、西安市糧油質(zhì)量檢驗(yàn)中心。本文件參與起草單位：西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、陜西省糧油科學(xué)研究院。本文件主要起草人：李建科、張玉環(huán)、雷亞楠、吳麗華、孟永宏、武利梅、趙麗杰、王峰、龔珊、趙晶晶、高星。本文件由陜西省食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本文件為首次發(fā)布。T/SSX008-2023T/SSX008-2023PAGEPAGE1植物油中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速測(cè)定-紙基比色智能手機(jī)讀卡法范圍本文件規(guī)定了植物油中鄰苯二甲酸二(2-乙基)（DEHP）含量測(cè)定的紙基比色智能手機(jī)讀卡法。本文件適用于植物油中DEHP含量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法第一法R值讀卡檢測(cè)法原理DEHP適配子保護(hù)的納米金膠體在NaCl存在時(shí)為紅色，DEHP存在時(shí)納米金膠體由紅色變?yōu)樗{(lán)色，采用手機(jī)軟件讀取納米金膠體顏色信息，獲取RGB顏色模型中的R值，并根據(jù)函數(shù)關(guān)系計(jì)算得到DEHP濃度數(shù)值，實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)。試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)室用水符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。4.1 氯金酸（HAuCl4·3H2O，CAS登錄號(hào)：16961-25-4）99%393.83。檸檬酸鈉。4.3鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）：CAS登錄號(hào)：117-81-7390.56。DEHP5’-ACGCATAGGGTGCGACCACATACGCCCCATGTATGTCCCTTGGTTGTGCCCTATGCGT-3’，色譜純。二甲基亞砜。氯化鈉（NaCl）。50mL1mmol/LHAuCl4·3H2O100mL水中，70℃5mL38.8mmol/L20min4℃冰箱冷藏備用。DEHP標(biāo)準(zhǔn)溶液配制DEHP標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（50.00mg/mL）DEHP0.5000g（0.0001g），用10mL4°C6個(gè)月。DHP1.00mgm0.50mLDHP10L。DEHPDEHP0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL2.50mL10mLDEHP0.00mg/mL0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.15mg/mL、0.20mg/mL、0.25mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，于4℃冰箱中避光保存?zhèn)溆?，有效?周。儀器與設(shè)備智能手機(jī)：安裝軟件—ColorassistR、G、B數(shù)值。4000r/min。分析天平：萬分之一電子天平。渦旋振蕩器。5mm寬的濾紙條。磁力攪拌器：帶有加熱設(shè)置。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿洗干凈后，用二級(jí)水淋洗3遍，丙酮浸泡1h，在60℃下烘烤2h，冷卻至室溫備用。試樣的制備和保存試樣植物油樣品可以直接取樣稱量。試樣保存試樣均于0~4℃保存。應(yīng)避免接觸塑料，防止樣品受到污染。分析步驟樣品制備稱取樣品1g±0.01g于具塞玻璃試管中，加入5mL二甲基亞砜，渦旋振蕩1min，于4000r/min下離心3min，收集上清液。重復(fù)提取1次，合并上清液待測(cè)，提取液置于4°C冰箱中避光保存，5天內(nèi)測(cè)定。測(cè)定DEHP在濾紙條上滴加5μL納米金，再滴加5μL300nmol/LDEHP適配體，孵育5min后，滴加10μL不同濃度的DEHP55μL50mmol/LNaClDEHP含量的測(cè)定：在濾紙條上滴加5μL納米金，再滴加5μL300nmol/LDEHP適配體，5min后，滴加10μL樣品提取液（7.1），反應(yīng)5min，滴加5μL50mmol/LNaCl溶液，顯色后用智能手機(jī)拍照，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出DEHP濃度。重復(fù)檢測(cè)兩次，以兩次測(cè)量的平均值作為最終測(cè)定結(jié)果。空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)系指不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。檢測(cè)條件在拍照過程中保持燈光、拍攝距離和角度一致，樣品測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)曲線拍照條件一致。結(jié)果計(jì)算與表述以智能手機(jī)讀取圖片的RA中A.1。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到相應(yīng)的DEHP濃度（c）后，樣品中DEHP的含量按式（1）計(jì)算：cV1000X（1）m式中：X——樣品中DEHP的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得DEHP的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V——測(cè)試溶液的體積（=10mL）；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。檢出限本方法DEHP的檢出限為6.9mg/kg。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的10%。第二法PDCS軟件智能讀卡檢測(cè)法原理DEHP適配子保護(hù)的納米金膠體在NaCl存在時(shí)為紅色，DEHP存在時(shí)納米金膠體由紅色變?yōu)樗{(lán)色，采用手機(jī)軟件-PDCS軟件讀取納米金膠體RGB顏色模型中的RDEHPDEHP含量的快速檢測(cè)。試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)室用水符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。12.1 氯金酸（HAuCl4·3H2O，CAS登錄號(hào)：16961-25-4）99%393.83。檸檬酸鈉。鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）：CAS登錄號(hào)：117-81-7390.56。CCTATGCGT-3’，色譜純。二甲基亞砜。氯化鈉（NaCl）。50mL1mmol/LHAuCl4·3H2O100mL水705mL38.8mmol/L20min4℃冰箱冷藏備用。儀器與設(shè)備PythonRDEHP濃度數(shù)值輸出。4000r/min。分析天平：萬分之一電子天平。渦旋振蕩器。5mm寬的濾紙條。磁力攪拌器：帶有加熱設(shè)置。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿洗干凈后，用二級(jí)水淋洗3遍，丙酮浸泡1h，在60℃下烘烤2h，冷卻至室溫備用。試樣的制備和保存試樣植物油樣品。試樣保存試樣均于0~4℃保存。應(yīng)避免接觸塑料，防止樣品受到污染。分析步驟樣品制備稱取樣品1g±0.01g于具塞玻璃試管中，加入5mL二甲基亞砜，渦旋振蕩1min，于4000r/min離心3min，收集上清液。重復(fù)提取1次，合并上清液待測(cè)，提取液置于4°C冰箱中避光保存，5天內(nèi)測(cè)定。測(cè)定在濾紙條上滴加5μL納米金，再滴加5μL300nmol/LDEHP適配體，5min后，滴加10μL樣品提取反應(yīng)55μL50mmol/LNa