紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告材料

實(shí)用文案姓班

名：張瑞芳級(jí)：化院413班培養(yǎng)單位：上海高等究院學(xué)

號(hào)：2013E8003561147指導(dǎo)教師：李向軍實(shí)驗(yàn)日期：年日組標(biāo)準(zhǔn)文檔

實(shí)用文案標(biāo)準(zhǔn)文檔

實(shí)用文案一實(shí)目1、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、掌握用KBr壓片法制備固體樣品進(jìn)行紅外光譜測(cè)定的技術(shù)和方法。4、了解基本且常用的壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測(cè)定中的應(yīng)用。5、通過譜圖解析及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的檢索了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程。二實(shí)原紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法稱IR分子吸收光譜的一種利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析化合物分子中存在著許多原子團(tuán)各原子團(tuán)被激發(fā)后都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng)其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，也可進(jìn)行定量分析。(1)外光譜生條件1)輻射應(yīng)具能滿足產(chǎn)生振動(dòng)躍需的能量：

分子

振動(dòng)

轉(zhuǎn)動(dòng)h(

振動(dòng)

轉(zhuǎn)動(dòng)hc/(

振動(dòng)

轉(zhuǎn)動(dòng)2)輻射與物之間有相互耦合作用，產(chǎn)生偶極矩的變化沒有偶極矩變化的振動(dòng)躍遷，無紅外活性，沒有偶極矩變化、但是有極化度變化的振動(dòng)躍遷，有拉曼活性(2)用范圍紅外光譜對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛固態(tài)液態(tài)或氣態(tài)樣品都能用該方法進(jìn)行分析，無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物也都可檢測(cè)。1)紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。標(biāo)準(zhǔn)文檔

實(shí)用文案2)紅外光譜具有高度特征性以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來做分析鑒定。3)利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定。4)紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)；而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，可用于進(jìn)行定量分析和純度鑒定。(3)性分析傳統(tǒng)的利用紅外光譜法鑒定物質(zhì)通常采用比較法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照和查閱標(biāo)準(zhǔn)譜圖的方法但是該方法對(duì)于樣品的要求較高并且依賴于譜圖庫的大小如果在譜圖庫中無法檢索到一致的譜圖則可以用人工解譜的方法進(jìn)行分析這就需要有大量的紅外知識(shí)及經(jīng)驗(yàn)積累大多數(shù)化合物的紅外譜圖是復(fù)雜的即便是有經(jīng)驗(yàn)的專家也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到全部分子結(jié)構(gòu)信息如果需要確定分子結(jié)構(gòu)信息，就要借助其他的分析測(cè)試手段，如核磁、質(zhì)譜、紫外光譜等。盡管如此，紅外譜圖仍是提供官能團(tuán)信息最方便快捷的方法。(4)量分析定量分析依據(jù)是比爾定律ecl=log(I/I)或A=ecl如果有標(biāo)準(zhǔn)樣品并且0標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸收峰與其它成分的吸收峰重疊少時(shí)以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法以及解聯(lián)立方程的辦法進(jìn)行單組分、多組分定量。對(duì)于兩組分體系，可采用比例法。三、實(shí)驗(yàn)器和試劑(1)實(shí)驗(yàn)儀器769YP-15A粉末壓片機(jī)及配套壓片模具瑪瑙研缽傅立葉變換紅外光譜儀。

、VERTEX70(2)儀器構(gòu)成：紅外光譜儀是由光源、樣品室、單色器以及檢測(cè)器等部分組成。如下圖所示：光源發(fā)出的光被分束器分為兩束，一束經(jīng)反射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)透射到達(dá)定鏡兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差d，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池然后被檢測(cè)傅立葉變換紅外光譜儀的檢測(cè)器有TGS，MCT等。標(biāo)準(zhǔn)文檔

實(shí)用文案圖1，紅外光譜儀的組成(3)實(shí)驗(yàn)試劑：苯甲酸樣品（）；KBr（光譜純）；無水丙酮；無水乙醇。四實(shí)步1軟件參數(shù)設(shè)。1)打開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定分鐘以上，方可測(cè)定；2)打開電腦，選擇系統(tǒng)，打開opus7.0軟件；在Collect單下的ExperimentSet-up中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)；3)實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置分辨率4cm

-1

掃描次數(shù)16次掃描范圍4000-400

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。2樣品制備：片法。1)用乙醇洗滌壓片所用器具，然后在紅外燈下烤干，以下各步驟都在紅外燈下完成。2)研磨被測(cè)物體和溴化鉀的混合物，取月樣品，按1:100的比例加入溴化鉀，研磨混合物成粉末狀，越細(xì)越均勻越好。3)取適量被測(cè)物質(zhì)和溴化鉀的混合物倒入模具中。4)將壓模器整體放入壓機(jī)上鎖上油壓開關(guān)推動(dòng)搖桿將壓力壓到下保持3min，打開油壓開關(guān)，取出壓模器，小心取出樣品均勻透明即可)，將壓后的薄膜片放入磁性樣品架。3進(jìn)行背景測(cè)。4進(jìn)行樣品測(cè)。5保存數(shù)據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)文檔

實(shí)用文案6重復(fù)1-5步驟進(jìn)行測(cè)量(次樣品測(cè)量前都進(jìn)行背測(cè)量，整理器，完成實(shí)驗(yàn)五、實(shí)驗(yàn)據(jù)記錄和處(1)體苯酚結(jié)構(gòu)分析1.051.000.950.900.850.800.750.700.654000380036003400320030002800260024002200200018001600140012001000800600圖2.固體苯酚的紅外光譜圖圖譜分：1)波數(shù)在3650cm-3200cm-1之間出現(xiàn)強(qiáng)寬峰，說明有酚羥基；2)波數(shù)在1600cm

-1

、1510cm

-1、

1499cm

-1

處的強(qiáng)吸收譜帶為苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng)，是苯環(huán)的特征吸收譜帶；3)波數(shù)在1380cm的中等強(qiáng)度吸收譜帶為苯環(huán)C-H面內(nèi)彎曲振動(dòng)；4)波數(shù)在1225cm的強(qiáng)吸收譜帶為酚類C-O伸縮振動(dòng)；5)波數(shù)在1930-1760cm

-1的多個(gè)弱吸收峰，及-1750cm-1700cm-1

處的三個(gè)中等強(qiáng)度吸收峰，是苯環(huán)單取代的特征吸收峰。標(biāo)準(zhǔn)文檔

實(shí)用文案(2)體苯甲的結(jié)構(gòu)分析1.00.80.60.40.20.0390036003300300027002400180015001200600300圖3.固體苯甲酸的紅外吸收光譜圖譜分：1)波數(shù)在

-1

處有中等強(qiáng)度的吸收帶，譜帶寬，峰形不尖銳。由于羧酸在固體樣品中通常以二聚體形式存在以存在分子間氫鍵域內(nèi)寬、散譜帶二聚體羧基中O-H伸縮振動(dòng)的特征譜帶；2)波數(shù)在1770cm的強(qiáng)吸收峰為C=O伸縮振動(dòng)吸收峰；3)波數(shù)在1650-1510cm

-1

處的中等強(qiáng)度吸收峰為苯環(huán)骨架伸縮振動(dòng)；4)波數(shù)在1921cm

-1

、1796cm

-1

、910cm

-

1、720cm

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處的吸收峰為苯環(huán)單取代的特征吸收峰。標(biāo)準(zhǔn)文檔

實(shí)用文案六、思考討論1比較苯甲酸苯酚譜的差異，思考產(chǎn)差異的原因答：左圖為苯酚，

右圖為苯甲酸苯酚和苯甲酸的結(jié)構(gòu)式如上圖所示其結(jié)構(gòu)很相似都有一個(gè)苯環(huán)都具有羥基。最大的不同是苯甲酸多了一個(gè)羰基。結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致了譜圖的不同。(1)最為明顯的差異就是在苯甲酸的圖譜中在1770cm-1處有一個(gè)強(qiáng)吸收峰，這是羰基的特征吸收峰；(2)另外從IR譜圖中明顯可以看出在官能團(tuán)區(qū)兩種物質(zhì)的寬吸收峰的形狀不同相比較而言苯甲酸的羥基伸縮振動(dòng)較苯酚處于更低波數(shù)這是由于在苯甲酸中羥基與羰基相連；(3)苯環(huán)取代基不同，對(duì)苯環(huán)的影響不同。羧基與苯環(huán)存在共軛效應(yīng)，而羥基與苯環(huán)存在誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)且