制藥分離-固液浸取

固液浸取.浸取和萃取有什么區(qū)別？適用場合？萃取(extraction):利用原料中組分在溶劑中溶解度的差異，選擇一種或多種溶劑作為萃取劑用來溶解原料混合物中待分離的組分，其余組分則不溶或少溶于萃取劑中，這樣在基取操作中原料混合物中待分離的組分從一相轉(zhuǎn)移到另外一相中，從而使溶質(zhì)被分離。萃取屬于傳質(zhì)過程。固液萃取又稱浸取。浸取是歷史悠久的單元操作之一。該操作在中藥有效成分的提取中最常用。.植物性藥材有效成分浸取過程一般認(rèn)為由哪三個相互聯(lián)系的作用綜合(階段)組成？中藥材的浸取過程一般認(rèn)為由濕潤、滲透、解吸、溶解及擴(kuò)散、置換等幾個相互聯(lián)系的作用綜合組成。浸潤、滲透階段一解吸、溶解階段一擴(kuò)散、置換階段.選擇浸取溶劑的基本原則有哪些？試對常用的水和乙醇溶劑的適用范圍進(jìn)行說明。選擇浸取溶劑的基本原則有：①對溶質(zhì)的溶解度足夠大，節(jié)省溶劑用量；②與溶質(zhì)之間有足夠大的沸點差，便于溶劑蒸儲回收；③溶質(zhì)在溶劑中的擴(kuò)散系數(shù)大和黏度?。虎軆r廉易得，無毒，腐蝕性小。常用浸取溶劑有：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醴、石油酸等。①水：水具有極性大、溶解范圍廣、價廉等特點，是最常用的提取劑。水可提取藥材中的生物堿鹽類、武、苦味質(zhì)有機(jī)酸鹽、武質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖、樹膠、色素、多糖類（果膠粘液質(zhì)、菊糖、淀粉等）、以及酶和少量的揮發(fā)油等。但由于水的選擇性較差，因而提取液中常含有大量的無效成分從而給制劑帶來一定的困難。止匕外，部分有效成分（如某些武類等）在水中會發(fā)生水解。②乙醇：乙醇的溶解性介于極性與非極性溶劑之間。有時采用乙醇與水的混合液作為提取劑，可從藥材中選擇性地提取某些有效成分。研究表明：含量大于90%的乙醇適用于提取藥材中的揮發(fā)油、有機(jī)酸樹脂、葉綠素等成分；含量為50-70%的乙醇適用于提取生物堿等成分；含量小于50%的乙適用于提取苦味質(zhì)類化合物。.常用的浸取輔助劑有哪些?各在什么情況下使用?試各舉2例。為提高浸取溶劑的浸取效能，增加浸取成分在溶劑中的溶解度，有時需要添加輔助劑。常用的輔助劑有：①酸：鹽酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等②堿：氨水、碳酸鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣和石灰等③表面活性劑：潤濕、增溶。甘油：浸取中藥有效成分時，可能產(chǎn)生無用物質(zhì)，通過加入甘油讓其完全沉淀下來，再經(jīng)過過濾。表面活性劑：通過加入表面活性劑，讓之前溶解度小的變大，或者讓之前不溶解的現(xiàn)在變得溶解。.浸取過程的影響因素有哪些?浸取操作有哪幾種基本形式？浸取過程的影響因素有：①浸取溶劑；②輔助劑：為提高浸取溶劑的浸取效能，增加浸取成分在溶劑中的溶解度，有時需要添加輔助劑；③藥材的粒度：藥材粉碎得愈細(xì)，與浸取溶劑的接觸面愈大，擴(kuò)散面也愈大故擴(kuò)散速率愈快，浸出效果愈好。但有的植物藥材不能粉碎得過細(xì)。藥材的粒度要視所采用的溶劑和藥材的性質(zhì)而有所區(qū)別。④浸取的溫度：溫度升高能使植物組織軟化，促進(jìn)膨脹，增加可溶性成分的溶解和擴(kuò)散速率，促進(jìn)有效成分的浸出；可使蛋白質(zhì)凝固、酶被破壞，有利于浸出和制劑的穩(wěn)定性。⑤溶劑用量和次數(shù):在定量溶劑條件下，多次提取可提高提取的收率。一般第一次提取要超過藥材溶解度所需要的量；對不同藥材的溶劑用量和提取次數(shù)都需要實驗確定。⑥浸取時間：浸取時間和浸取量成正比，時間愈長，擴(kuò)散值越大，愈有利于浸取。⑦濃度差：濃度差越大，浸出速率越快。適當(dāng)?shù)剡\用和擴(kuò)大浸取過程的濃度差，有助于加快浸取過程和提高浸取效率；可以使用連續(xù)逆流浸取、攪拌或強(qiáng)制浸出液循環(huán)等方式擴(kuò)大濃度差。⑧溶劑的pH值：根據(jù)需要調(diào)節(jié)浸取溶劑的pH,有利于某些成分的提??；酸性溶劑提取生物堿，用堿性溶劑提取皂首。⑨浸取壓力：提高浸取壓力，可加速浸潤過程，縮短溶質(zhì)擴(kuò)散過程所需要的時間。同時可以將植物組織中某些細(xì)胞壁破壞；目前有兩種加壓方式：一種是密封升溫加壓，一種是通過氣壓或液壓加壓，不升溫。綜上，各類參數(shù)相互影響復(fù)雜，應(yīng)根據(jù)藥材特性和目的，實驗選擇］適宜的條件。浸取的操作有三種基本形式:(1)單級浸取(2)多級錯流浸取(3)多級逆流浸取.浸取過程中提高浸取溫度有什么利弊?試分述之。浸取過程中提高浸取溫度優(yōu)點：⑴溫度升高能使植物組織軟化，促進(jìn)膨脹，增加可溶性成分的溶解和擴(kuò)散速率，促進(jìn)有效成分的浸出；(2)可使蛋白質(zhì)凝固、酶被破壞，有利于浸出和制劑的穩(wěn)定性。缺點：⑴使一些不穩(wěn)定成分分解、變質(zhì)；⑵有的放冷時出現(xiàn)沉淀；⑶溫度過高，一些無效成分被提取，影響制劑的質(zhì)量。.超聲協(xié)助浸取的作用原理是什么?試詳細(xì)地加以論述。超聲波協(xié)助浸取是利用超聲波所具有的機(jī)械效應(yīng)字化效應(yīng)及熱效應(yīng),通過增大介質(zhì)分子運動速度增大介質(zhì)的穿透力來強(qiáng)化提取過程，提高對中藥有效成分的提取效率。①超聲波在介質(zhì)中傳播可使介質(zhì)質(zhì)點在其傳播空間內(nèi)進(jìn)行振動狀態(tài)強(qiáng)化了細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、溶解、擴(kuò)散及傳質(zhì)；②超聲波在介質(zhì)質(zhì)點傳播過程中其能量不斷被介質(zhì)質(zhì)點吸收變成熱能，導(dǎo)致介質(zhì)質(zhì)點溫度升高。③同時當(dāng)大量的超聲波作用于提取介質(zhì)時，因介質(zhì)內(nèi)部或多或少地溶解了一些微氣泡，這些氣袍在超聲波作用下產(chǎn)生振動，當(dāng)聲壓達(dá)到一定值時，氣泡由于定向擴(kuò)散而增大，形成共振腔，然后突然閉合，這就是超聲波的空化現(xiàn)象，增大的氣泡在閉合時會在其周圍產(chǎn)生高達(dá)幾千個大氣壓的瞬時壓力，形成微激波，造成植物細(xì)胞壁和整個生物體破裂，而整個破裂過程是在瞬間完成，有利于有效成分溶出。.電介質(zhì)吸收微波的方式有幾種?微波加熱的本質(zhì)是什么？電介質(zhì)吸收微波（介質(zhì)在微波場中加熱）方式：（1）體極轉(zhuǎn)動：①吸收分子（如:水或酸類）的永久電偶極會因微波電場的感應(yīng)而轉(zhuǎn)動。偶極轉(zhuǎn)動引起整個分子旋轉(zhuǎn)，直到它與臨近的分子互相碰撞為止。這種撞擊會提高液體的溫度。②微波電場每秒變更正負(fù)訊號(即振蕩)數(shù)十億次，導(dǎo)致每秒產(chǎn)生許多碰撞，因而迅速地使液體加熱。(2)液體離子導(dǎo)電：①無機(jī)酸溶液因含有溶解的離子，所以可傳導(dǎo)電流這些離子會因微波場的存在而在液體中遷移。②水合離子(Solvatedions)的遷移也會引起與臨近分子的撞擊，并提高液體的動能，提高液體的溫度。③微波電場每秒變更正向訊號數(shù)十億次，迫使離子每秒變更其遷移方向數(shù)十億次。(3)液體可同時以上述兩種方式