標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法模板

資料內(nèi)容僅供您學(xué)習(xí)參考，如有不當(dāng)或者侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系改正或者刪除。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法(一)標(biāo)準(zhǔn)由有關(guān)各方根據(jù)科學(xué)技術(shù)成就與先進(jìn)經(jīng)驗(yàn),共同合作起草,一致或基本上同意的技術(shù)規(guī)范或其它公開性文件,其目的在于促進(jìn)最佳的公共利益,并由標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體批準(zhǔn)。(二)標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)別(1988年12月)1．國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化主管機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)、發(fā)布,在全國(guó)范圍內(nèi)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。2．行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在全國(guó)某個(gè)行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門制定,并報(bào)國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門備案。3．地方標(biāo)準(zhǔn)地方一級(jí)行政機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn),在地方所屬的各企業(yè)與單位執(zhí)行。地方標(biāo)準(zhǔn)由省、自治區(qū)、直轄市標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門制定,并報(bào)國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門和國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門備案。4．企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)各企業(yè)對(duì)未發(fā)布有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法所制定的標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)有關(guān)部門審批備案。(三)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(standardmaterial)是一種或多種經(jīng)確定了高穩(wěn)定度的物理、化學(xué)和計(jì)量學(xué)特性,并經(jīng)正式批準(zhǔn)可作為標(biāo)準(zhǔn)使用,以便用來(lái)校準(zhǔn)測(cè)量器具、評(píng)價(jià)分析方法或給材料賦值的物質(zhì)或材料。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括:a化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):微區(qū)分析、微量化學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑、臨床化驗(yàn)、動(dòng)物與植物組織、環(huán)境分析、工業(yè)衛(wèi)生、痕量元素等方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);b物理性質(zhì)與物理化學(xué)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):離子活度、掃描電鏡、光學(xué)顯微鏡、熔點(diǎn)、燃燒熱、溶解熱、電阻率、分光亮度計(jì)、反射、X射線熒光發(fā)射靶等方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);c工程技術(shù)特性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類方法(1)國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)的分類方法:①相對(duì)原子量標(biāo)準(zhǔn)的參比物質(zhì)(referenceofatomicweightstandard);②基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ultimatestandard);③一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(primarystandard;④工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(workingstandard);⑤二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(secondarystandard);⑥標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(standardreferencemateril)。(2)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的等級(jí):一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):系指由絕對(duì)測(cè)量法或其它準(zhǔn)確可靠的方法確定物質(zhì)特性量,準(zhǔn)確度達(dá)到國(guó)內(nèi)最高水平,均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi);穩(wěn)定性在一年以上,或達(dá)到國(guó)際上同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平,經(jīng)中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專業(yè)委員會(huì)技術(shù)審查和國(guó)家計(jì)量局批準(zhǔn)而頒布的,附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):其特性量值經(jīng)過與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比對(duì)或用其它準(zhǔn)確可靠的分析方法測(cè)試而獲得,準(zhǔn)確度和均勻性能滿足一般測(cè)量的需要,穩(wěn)定性在半年以上,或能滿足實(shí)際測(cè)量需要,經(jīng)有關(guān)主管部門審查批準(zhǔn),報(bào)國(guó)家計(jì)量局直接備案。3．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用用于評(píng)價(jià)測(cè)量方法和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度;用作校準(zhǔn)各種測(cè)試儀器;作為分析的標(biāo)準(zhǔn);研究和驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)分析方法,建立新方法;用于分析質(zhì)量保證計(jì)劃;用于分析質(zhì)量控制;用于仲裁依據(jù)。(四)標(biāo)準(zhǔn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方法是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它必須滿足以下條件:1．按照規(guī)定的程序編制;2．按照規(guī)定的格式編寫;3．方法的成熟性得到公認(rèn),經(jīng)過協(xié)作實(shí)驗(yàn)確定了方法的誤差范圍;4．由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。標(biāo)準(zhǔn)方法是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)確定了精密度和準(zhǔn)確度,并由公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)頒布的方法。分析方法以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)。三.分析質(zhì)量控制(一)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制1．常規(guī)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)(1)空白實(shí)驗(yàn)與檢出限:空白實(shí)驗(yàn)的方法是用純水代替試液,與樣品同時(shí)進(jìn)行平行測(cè)定,分析步驟與樣品測(cè)定完全相同,每天測(cè)定兩個(gè)空白試樣,共測(cè)5～6天,根據(jù)所選用公式計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差,并按規(guī)定方法計(jì)算檢出限,該值如高于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的規(guī)定值,則應(yīng)找出原因并予以糾正,然后重新測(cè)定,直至合格為止。(2)校準(zhǔn)曲線的繪制①校準(zhǔn)曲線的定義校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其它指示量之間的定量關(guān)系的曲線。校準(zhǔn)曲線包括:工作曲線——繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同;標(biāo)準(zhǔn)曲線——繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。②校準(zhǔn)曲線的繪制按統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)繪在線性范圍內(nèi)的校準(zhǔn)曲線。一般用4～6個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及其測(cè)量信號(hào)繪制校準(zhǔn)曲線,求出直線回歸方程式。一般校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值>0.999,則該校準(zhǔn)曲線可判定為合格,(3)方法精密度評(píng)價(jià):一般用高、中、低三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用相同的方法分別進(jìn)行多次平行測(cè)定,并應(yīng)分散在一段適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間里進(jìn)行分析,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方法精密度。(4)方法準(zhǔn)確度評(píng)價(jià):能夠用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或?qū)⒉煌瑵舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加到實(shí)際樣品中做回收率測(cè)定等方法評(píng)價(jià)分析方法準(zhǔn)確度。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià):對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,計(jì)算平均值()和標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),用t檢驗(yàn)法將分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的含量進(jìn)行比較,判斷分析方法的準(zhǔn)確度。測(cè)定樣品加標(biāo)回收率:在測(cè)定成批樣品時(shí),隨機(jī)抽取10%～20%的樣品,加入一定量的待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),與樣品一起在相同條件下進(jìn)行分析,并計(jì)算百分回收率:式中,P—為加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,m—為加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量,x1—為加標(biāo)樣品測(cè)定值,x0—為樣品測(cè)定值。一般要求,被測(cè)定物質(zhì)的回收率應(yīng)達(dá)85%～110%。比較實(shí)驗(yàn):采用具有可比性的不同分析方法,對(duì)同一樣品進(jìn)行分析,根據(jù)所得測(cè)定值的符合程度來(lái)估計(jì)測(cè)定的準(zhǔn)確度。2．質(zhì)量控制圖制作質(zhì)量控制圖常見的方法是:在常規(guī)樣品分析過程中,每分析一批樣品插入一個(gè)”控制標(biāo)準(zhǔn)樣”,或者在分析大批樣品時(shí),每隔10～20個(gè)樣品插入一個(gè)”控制標(biāo)準(zhǔn)樣”,其分析方法應(yīng)與試樣完全相同,并至少獨(dú)立分析20次以上,然后以實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo),實(shí)驗(yàn)順序?yàn)闄M坐標(biāo),在普通方格紙上繪制而成。常見的質(zhì)量控制圖有精密度控制圖和準(zhǔn)確度控制圖。(1)精密度控制圖(均值控制圖):以測(cè)定結(jié)果的平均值為控制圖的中心線,并計(jì)算出測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差S,以±2S作為上、下警告限(上警告限,UWL;下警告限,LWL)用虛線表示;±3S作為上、下控制限(上控制限,UCL;下控制限,LCL)繪制控制圖這一控制圖一般見來(lái)控制精密度,因此稱精密度控制圖。(2)準(zhǔn)確度控制圖(回收率控制圖):向不同濃度的樣品中加入不同的已知量的標(biāo)準(zhǔn)物,積累測(cè)得的回收率數(shù)據(jù),計(jì)算百分平均回收率及其標(biāo)準(zhǔn)偏差SP,以±2SP為上、下警告限,±3SP為上、下控制限,繪制成準(zhǔn)確度控制圖。在進(jìn)行樣品分析時(shí),將”控制標(biāo)準(zhǔn)樣”插入樣品組內(nèi),在相同條件下進(jìn)行分析測(cè)定,把測(cè)定結(jié)果”打點(diǎn)”于控制圖中,如果”點(diǎn)”在警告限內(nèi),說明測(cè)定過程處于控制狀態(tài);如果”點(diǎn)”在警告限外,但仍在控制限內(nèi),則提示分析結(jié)果開始變劣,應(yīng)進(jìn)行初步檢查;如”點(diǎn)”超出控制限,表示測(cè)定過程失控,應(yīng)找出原因并糾正;如雖然所有”點(diǎn)”均在控制限內(nèi),但有七個(gè)”點(diǎn)”連續(xù)在中心線的同一側(cè),亦為異常,應(yīng)查明原因并加以糾正。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制1．用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作平行測(cè)定實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制一般由中心實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)和負(fù)責(zé),向各個(gè)實(shí)驗(yàn)室分發(fā)均勻、穩(wěn)定、已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各實(shí)驗(yàn)室使用統(tǒng)一規(guī)定的方法測(cè)定后報(bào)分析結(jié)果,中心實(shí)驗(yàn)室能夠根據(jù)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果與”證書值”的相符程度來(lái)判定該實(shí)驗(yàn)室分析未知樣品結(jié)果的可靠性。2．雙樣品法在沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下,中心實(shí)驗(yàn)室可將兩個(gè)濃度不同但很類似的樣品同時(shí)分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室,各實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)樣品進(jìn)行單次測(cè)定,將數(shù)據(jù)上報(bào)。中心實(shí)驗(yàn)室對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。如發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間存在著影響分析結(jié)果的可比性的系統(tǒng)誤差,則應(yīng)立即找出原因并采取相應(yīng)的措施標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品簡(jiǎn)介:

中國(guó)當(dāng)前將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)與二級(jí),它們都符合”有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義。

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW:是用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值,若只有一種定值方法可采取多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值。它的不確定度具有國(guó)內(nèi)最高水平,均勻性良好,在不確定度范圍之內(nèi),而且穩(wěn)定性在一年以上,具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn),它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中”Guo””Biao””Wu”三個(gè)字的字頭”GBW”表示。

二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E):是用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值,其不確定度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,穩(wěn)定性在半年以上,能滿足一般測(cè)量的需要,包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn),它的代號(hào)是以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語(yǔ)拼音中”Guo””Biao””Wu”三個(gè)字的字頭”GBW”加上二級(jí)的漢語(yǔ)拼音中”Er”字的字頭”E”并以小括號(hào)括起來(lái)——GBW(E)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)RM:是高度均勻、良好穩(wěn)定和量值準(zhǔn)確的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),也是中華人民共和國(guó)計(jì)量法中依法管理的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。它們具有復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用。在物理、化學(xué)、生物與工程測(cè)試領(lǐng)域中用于校準(zhǔn)和測(cè)量過程、評(píng)價(jià)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度和檢測(cè)(校準(zhǔn))實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)(校準(zhǔn))能力、確定材料或產(chǎn)品的特性量值、進(jìn)行量值仲裁等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)、頒布授權(quán)研制單位生產(chǎn)發(fā)放。

其中藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是指供藥品標(biāo)準(zhǔn)中物理和化學(xué)測(cè)試及生物方法試驗(yàn)用,具有確定特性量值,用于校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或者給供試藥品賦值的物質(zhì),包括標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、對(duì)照藥材、參考品。

藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由中國(guó)藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)標(biāo)定。中國(guó)藥品生物制品檢定所能夠組織有關(guān)的省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗(yàn)所、藥品研究機(jī)構(gòu)或者藥品生產(chǎn)企業(yè)協(xié)作標(biāo)定國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

其分類包括:標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、對(duì)照試劑、對(duì)照制劑、對(duì)照藥材、標(biāo)準(zhǔn)量具或耗材、工作標(biāo)準(zhǔn)品、精品。重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液使用說明國(guó)家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心制定)一、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,樣品中汞分析的儀器校準(zhǔn),檢驗(yàn)分析方法的可靠性和配制標(biāo)準(zhǔn)系列。2.使用方法盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的安瓿瓶打開后,準(zhǔn)確移取20.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,用5%(v/v)的高純硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,封緊瓶蓋?；炀笾糜?℃的冰箱中保存,保存期2個(gè)月。此溶液濃度為200mg/L。準(zhǔn)確移取上述溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,用5%(v/v)的高純硝酸溶液稀釋至標(biāo)線,混均,配制成濃度為10.0mg/L的中間溶液(此溶液可保存一星期)。再按《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子熒光法和冷原子吸收法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用20mL棕色硼硅玻璃安瓿封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。二、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法(鹽酸介質(zhì))1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,水質(zhì)和底質(zhì)樣品中砷含量的原子熒光分析法的儀器校準(zhǔn),檢驗(yàn)分析方法的可靠性和配制標(biāo)準(zhǔn)系列。2.使用方法準(zhǔn)確移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,用優(yōu)級(jí)純鹽酸溶液(1+1)稀釋至標(biāo)線配制成中間溶液,此溶液濃度為1.00mg/L。準(zhǔn)確移取中間溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用優(yōu)級(jí)純鹽酸溶液(1+1)稀釋至標(biāo)線配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,此溶液濃度為0.10mg/L。也可用同法配制成其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子熒光法和氫化物—原子吸收分光亮度法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL聚乙烯瓶封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。三、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法(硫酸介質(zhì))1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,生物體樣品中砷含量的原子熒光分析法的儀器校準(zhǔn),檢驗(yàn)分析方法的可靠性和配制標(biāo)準(zhǔn)系列。2.使用方法準(zhǔn)確移取5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,加入10mL優(yōu)級(jí)純硫酸溶液(1+9),加水稀釋至標(biāo)線配制成中間溶液,此溶液濃度為5.00mg/L。準(zhǔn)確移取中間溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,加入10mL優(yōu)級(jí)純硫酸溶液(1+9),加水稀釋至標(biāo)線配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,此溶液濃度為0.50mg/L。也可用同法配制成其它需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子熒光法和氫化物—原子吸收分光亮度法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL聚乙烯瓶封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。四、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,樣品中銅含量的原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定的儀器校準(zhǔn),分析方法可靠性的檢驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。2.使用方法準(zhǔn)確移取1.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于1000mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成中間溶液,此溶液濃度為1.00mg/L。準(zhǔn)確移取中間溶液2.00mL置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,此溶液濃度為0.020mg/L。也可用同法配制成其它需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL聚乙烯瓶封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。五、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,樣品中鋅含量的原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定的儀器校準(zhǔn),分析方法的可靠性檢驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。2.使用方法準(zhǔn)確移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,用超純鹽酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成中間溶液,此溶液濃度為100mg/L。準(zhǔn)確移取中間溶液2.00mL置于100mL容量瓶中,用超純鹽酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,此溶液濃度為2.00mg/L。也可用同法配制成其它需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL聚乙烯瓶封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。六、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,樣品中鉛含量的原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定的儀器校準(zhǔn),分析方法的可靠性檢驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。2.使用方法準(zhǔn)確移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成中間溶液,此溶液濃度為100mg/L。準(zhǔn)確移取中間溶液1.00mL置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,此溶液濃度為1.00mg/L。也可用同法配制成其它需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL聚乙烯瓶封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。七、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,樣品中鎘含量的原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定的儀器校準(zhǔn),分析方法的可靠性檢驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。2.使用方法準(zhǔn)確移取1.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成中間溶液,此溶液濃度為10.0mg/L。準(zhǔn)確移取中間溶液1.00mL置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,此溶液濃度為0.100mg/L。也可用同法配制成其它需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL聚乙烯瓶封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。八、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液使用方法1.用途本標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,樣品中鎘含量的原子吸收分光亮度法和陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定的儀器校準(zhǔn),分析方法的可靠性檢驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。2.使用方法準(zhǔn)確移取10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線配制成中間溶液,此溶液濃度為100mg/L。準(zhǔn)確移取中間溶液1.00mL置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線,混均。再移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中,用超純硝酸溶液(1+99)稀釋至標(biāo)線,配制成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,此溶液濃度為0.0200mg/L。也可用同法配制成其它需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。3.均勻性本標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)原子吸收分光亮度法檢驗(yàn),結(jié)果證明樣品均勻性良好。4.保存本標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL聚乙烯瓶封裝,置于4℃的冰箱中保存,有效期一年。啟用前應(yīng)在室溫下放置4小時(shí)。各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液20℃時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值及基體濃度元素標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)不確定度(mg/L)基體(v/v)Hg100025%HNO3Cu100021%HNO3Zn100011%HNO3Pb100021%HNO3Cd100021%HNO3Cr100021%HNO3As10015%HCl對(duì)照品、對(duì)照藥材、標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品、對(duì)照藥材、標(biāo)準(zhǔn)品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)照品(不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì))、對(duì)照藥材與標(biāo)準(zhǔn)品均由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。對(duì)照品除另有規(guī)定外,均按干燥品(或無(wú)水物)進(jìn)行計(jì)算后使用,標(biāo)準(zhǔn)品按效價(jià)單位(或μg)計(jì)。對(duì)照品系指用于生物制品理化等方面測(cè)定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。對(duì)照品應(yīng)盡可能與制品原液配方一致,穩(wěn)定性較差的,可加不含對(duì)測(cè)定有干擾物質(zhì)的適宜的穩(wěn)定劑。對(duì)照品由國(guó)家藥品檢定機(jī)構(gòu)審查認(rèn)可,其標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不低于制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品均附有使用說明書,質(zhì)量要求,有效期和裝量等。標(biāo)準(zhǔn)品,即標(biāo)準(zhǔn)物品,作為一種衡量標(biāo)準(zhǔn)。用做藥物方面,則為含量測(cè)定中的標(biāo)準(zhǔn)含量。標(biāo)準(zhǔn)品的管理1、來(lái)源問題。依照有關(guān)規(guī)定,中國(guó)用于藥品成品檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)來(lái)源有:一是中國(guó)藥品生物制品檢定所提供的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品);二是其它國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品);三是省級(jí)以上藥品檢驗(yàn)所標(biāo)定,并經(jīng)同級(jí)食品藥品監(jiān)管局批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)。而我們卻在現(xiàn)場(chǎng)檢查中發(fā)現(xiàn),有些藥品生產(chǎn)企業(yè)由于某些方面的原因,使用精制過的原料藥或”工作標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)”。”工作標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)”是指在本實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)標(biāo)定過的已知含量的,作為標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)用的原料藥。工作標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)要求按標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)進(jìn)行管理,代替標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)用于成品檢驗(yàn)。2、工作標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)使用中的問題。工作標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)雖經(jīng)有關(guān)部門認(rèn)可,但要求有標(biāo)化日期、復(fù)標(biāo)日期、貯存條件、使用等相關(guān)文件規(guī)定,并做好相應(yīng)記錄,但有些企業(yè)未能達(dá)到以上要求。大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)未規(guī)定復(fù)標(biāo)期限和貯存條件,一次標(biāo)定,用完為止,其使用期限也未進(jìn)行驗(yàn)證;有些企業(yè)記錄不完整,對(duì)使用工作標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)不能溯源。3、有效期和使用說明書問題。中國(guó)藥品生物制品檢定所提供的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)大部分均無(wú)使用說明書和使用期限,大都沿用新的批號(hào)出現(xiàn)、舊的批號(hào)自動(dòng)停止的管理方式。4、正確性驗(yàn)證問題。按標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)管理要求,使用前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證,確認(rèn)無(wú)誤后方可使用,當(dāng)前大多數(shù)企業(yè)均沒進(jìn)行此項(xiàng)工作。5、已開封的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)管理方面的問題。部分企業(yè)對(duì)開封后標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)的管理未作任何文件規(guī)定,依然同未開封的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)放在一起繼續(xù)使用,包裝上未作任何標(biāo)識(shí),從外觀上看不出是否已開封過、何時(shí)開封的,內(nèi)含多少量等相關(guān)信息。6、有的企業(yè)在標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)管理上還存在著登記著混亂、賬物不相符、領(lǐng)用不規(guī)范、貯存條件不符合要求等問題。根據(jù)國(guó)家食品藥品管理局《藥品注冊(cè)管理辦法(試用)》的定義:藥品的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品是指供具有確定特性量值,用于校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或供試藥賦值的物質(zhì)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)因管理不善或超過使用期限導(dǎo)致其濃度降低,特別是標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)貯備液和開封過的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)濃度降低會(huì)導(dǎo)致用其作為對(duì)照測(cè)得的藥品的含量比實(shí)際含量高,這樣一方面有可能使含量偏低而不合格的藥品因此變成合格的藥品,另一方面也影響了原料藥和中間體的質(zhì)量控制。藥品生產(chǎn)企業(yè)首先應(yīng)把握好標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)的來(lái)源,要使用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品),并按要求對(duì)其進(jìn)行正確性驗(yàn)證;第二對(duì)工作對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)、開封過的標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)、標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)貯備液的貯存條件和使用期限進(jìn)行驗(yàn)證,并作出明確的文件規(guī)定,同時(shí)作好各項(xiàng)記錄;第三應(yīng)按要求做好標(biāo)準(zhǔn)品(對(duì)照品)賬目管理、領(lǐng)用登記,并在規(guī)定條件下貯存。第四要轉(zhuǎn)變觀念,認(rèn)清費(fèi)用價(jià)值曲線,避免因小失大,影響產(chǎn)品質(zhì)量和人民用藥安全;第五建議標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品的提供單位要提供每一標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品使用說明書,并明確使用期限及貯存條件。生物制品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為二類。國(guó)家生物標(biāo)準(zhǔn)品系指用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的,或中國(guó)自行研制的(尚無(wú)國(guó)際生物標(biāo)準(zhǔn)品者)用于定量測(cè)定某一制品效價(jià)或毒性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其生物活性以國(guó)際單位(IU)或以單位(U)表示。國(guó)家生物參考品系指用國(guó)際參考品標(biāo)定的,或中