華北科技學(xué)院高分子綜合實(shí)驗(yàn)

目錄煤矸石與氫氧化鋁對(duì)軟聚氯乙烯〔PVC〕消煙阻燃的研究 2PP和PS流動(dòng)性的測(cè)試 7納米碳酸鈣對(duì)聚丙烯性能的影響 11雙氰胺改性酚醛泡沫塑料及其性能的測(cè)定 17橡膠的硫化工藝 24綜合實(shí)驗(yàn)感想 27

煤矸石與氫氧化鋁對(duì)軟聚氯乙烯〔PVC〕消煙阻燃的研究〔華北科技學(xué)院環(huán)境學(xué)院材料科學(xué)與工程專(zhuān)業(yè)B101班〕摘要：本次實(shí)驗(yàn)是在研究金屬氫氧化物Al(OH)3復(fù)合阻燃劑對(duì)軟聚氯乙烯PVC的阻燃消煙作用的根底上，來(lái)通過(guò)再參加煤矸石〔主要成分金屬〕研究Al(OH)3復(fù)合阻燃劑對(duì)PVC阻燃消煙性能指標(biāo)研究，以求能利用煤矸石合理的配比替換高價(jià)金屬物氧化鋅、三氧化二銻等，到達(dá)經(jīng)濟(jì)實(shí)用的目的。利用對(duì)氧指數(shù)、機(jī)械力學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果說(shuō)明：Al(OH)3和PVC配比適宜時(shí)有較好的阻燃消煙效果，同時(shí)煤矸石的參加會(huì)略微降低Al(OH)3對(duì)PVC阻燃消煙這一結(jié)果。由于阻燃劑的添加量較小，對(duì)樣品的力學(xué)性能影響不大。關(guān)鍵詞：氫氧化鋁；煤矸石；聚氯乙烯；阻燃消煙引言聚氯乙烯PVC因其自身分子中含氯量高達(dá)56%，是一種自熄性聚合物且其廉價(jià)易得而被廣泛應(yīng)用。但軟質(zhì)PVC由于增塑劑或其它添加劑的稀釋作用而使其含氯量下降，阻燃性能下降。為了改良增塑處理后的PVC制品的阻燃性能，用添加阻燃劑來(lái)提高其阻燃性。通常用于PVC的阻燃劑包括含以下元素如：含銻、錫、鋅、銅、鐵或鉬等的化合物。無(wú)機(jī)填充型阻燃劑Al(OH)3具有無(wú)毒、不揮發(fā)、不產(chǎn)生腐蝕性氣體且能抑煙的優(yōu)點(diǎn)，但這些阻燃劑阻燃效率低，所需添加量大。無(wú)機(jī)阻燃劑的微?；?、外表改性和協(xié)同作用，已成為解決這一問(wèn)題的良策。金屬配合物能通過(guò)影響聚合物的根本降解過(guò)程和含鹵阻燃劑復(fù)合使用而起到阻燃消煙作用。本次試驗(yàn)是利用阻燃劑間的協(xié)同作用盡量降低阻燃劑的添加量，到達(dá)降低本錢(qián)和改善材料性能的目的。作用機(jī)理是金屬配合物煤矸石與氫氧化物Al(OH)3能通過(guò)影響聚合物的根本降解過(guò)程和含鹵阻燃劑復(fù)合使用而起到阻燃消煙的作用。本文研究的目的就是通過(guò)測(cè)試樣品的氧指數(shù)、力學(xué)性能來(lái)探討煤矸石和Al(OH)3對(duì)軟PVC的協(xié)同阻燃消煙作用及機(jī)理來(lái)提高其阻燃性、降低本錢(qián)。1實(shí)驗(yàn)局部1.1主要原料PVC，SG2型；鄰苯二甲酸二辛酯〔DOP〕；三鹽基硫酸鉛、二鹽基亞磷酸鉛，市售；硬脂酸鈣，工業(yè)級(jí)；Mg(OH)2，工業(yè)級(jí)；Al(OH)3，ZX-131型。1.2主要設(shè)備SHR-10AH混合機(jī)、宏基機(jī)械；氧指數(shù)儀，HC-1，南京江寧分析儀器廠(chǎng)；開(kāi)放式塑煉機(jī)，SK-160，江蘇明珠試驗(yàn)機(jī)械；平板硫化機(jī)，XLB400X400X1，青島鑫城一鳴橡膠機(jī)械；拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)，LJ-5000，承德實(shí)驗(yàn)機(jī)廠(chǎng)。1.3試驗(yàn)樣品的制備1〕配料按配方稱(chēng)量規(guī)定物料〔包括：PVC、三鹽、二鹽、硬脂酸、DOP、氫氧化氯、煤矸石〕在混合機(jī)內(nèi)混合3到5分鐘，溫度到達(dá)35℃到45℃之間，出料，準(zhǔn)備塑煉。表1樣品配方樣品PVC〔g〕DOP〔g〕三鹽基硫酸鉛〔g〕二鹽基亞磷酸鉛〔g〕硬脂酸〔g〕Al(OH)3〔g〕煤矸石〔g〕A500.0150.00.00.0B500.0150.050.00.0C500.0150.075.00.0D500.0150.0100.00.0E500.0150.0125.00.0F500.0150.0125.05.0G500.0150.0125.010.0H500.0150.0125.015.0I500.0150.0125.020.02〕塑煉設(shè)定雙輥塑煉機(jī)的溫度、調(diào)節(jié)輥間距2~3mm，當(dāng)物料開(kāi)始粘輥時(shí)適當(dāng)縮小輥間距，翻開(kāi)加熱檔，使機(jī)器處于加熱狀態(tài)，等塑煉機(jī)雙輥溫度到達(dá)所需溫度〔前輥165~175℃、后輥160~170℃〕，加混合均勻的物料在雙輥上塑煉6~8min，停機(jī)，鏟下膠片移入平板硫化機(jī)。3)壓片設(shè)定好平板硫化機(jī)上下板溫度〔上板180℃、下板180℃〕時(shí)間為400s，到達(dá)設(shè)定溫度，將塑煉好的膠片放入模具，按"開(kāi)啟〞按鈕進(jìn)行壓片，到預(yù)設(shè)時(shí)間后卸壓，翻開(kāi)模具取出樣品。4)切條待樣品冷卻固化后在萬(wàn)能制樣機(jī)上切條，氧指數(shù)樣條長(zhǎng)、寬、高各為100mm、10mm、3mm，力性性能測(cè)試樣條長(zhǎng)、寬、高各為100mm、10mm、3mm。5〕性能測(cè)試按GB/T1040.2-2006執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)在拉伸機(jī)上按照國(guó)標(biāo)測(cè)樣品的力學(xué)性能，記錄數(shù)據(jù)。利用校準(zhǔn)準(zhǔn)確氧指數(shù)儀，測(cè)定A樣品的到I樣品的氧指數(shù)，記錄數(shù)據(jù)。1.4性能測(cè)定結(jié)果1〕氧指數(shù)〔LOI〕的測(cè)定結(jié)果表2樣品氧指數(shù)測(cè)定結(jié)果樣品Al(OH)3〔g〕煤矸石〔g〕氧指數(shù)〔%〕A0.00.024.5B50.00.026.6C75.00.028.4D100.00.029.5E125.00.029.6F125.05.029.7G125.010.029.8H125.015.029.2I125.020.027.9由表2得出結(jié)論：通過(guò)多組不同Al(OH)3參加量的實(shí)驗(yàn)比照可以得到500gPVC中參加125gAl(OH)3阻燃效果最好，氧指數(shù)最高，為29.6%，在此根底上參加煤矸石，可以得出，500gPVC中參加125gAl(OH)3、10g煤矸石的阻燃效果、節(jié)省本錢(qián)到達(dá)最正確。2)力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表3樣品力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果性能拉伸強(qiáng)度σM斷裂拉伸應(yīng)變?chǔ)臖拉伸強(qiáng)度拉伸應(yīng)變?chǔ)臡拉伸屈服應(yīng)力σy拉伸彈性模量Et組別MPa％％MPaMPaE19.82287.19286.224.5586.97F26.91570.68568.986.1294.29G23.29575.84573.544.91125.48H25.00508.88507.355.09183.63I22.87489.89487.835.05187.87表3附力學(xué)性能測(cè)試曲線(xiàn)：2結(jié)果與討論2.1Al(OH)3、阻燃劑的阻燃消煙作用及機(jī)理1〕阻燃機(jī)理：Al(OH)3作為一種無(wú)鹵、抗酸的無(wú)機(jī)阻燃添加劑，應(yīng)用于塑料和橡膠工業(yè)，近年引起了人們的廣泛注意。這種氫氧化物受熱時(shí)按下式分解：2Al(OH)3=Al2O3+3H2O由表2中氧指數(shù)數(shù)值可知，Al(OH)3的參加對(duì)軟PVC具有較好的阻燃效果，樣品的LOI從24.5％上升到29.6％。并且對(duì)材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率影響不大。Al(OH)3對(duì)軟質(zhì)PVC的阻燃作用主要基于它們的脫水吸熱效應(yīng)，由于失去結(jié)晶水需要吸收熱量，從而抑制了軟質(zhì)PVC的溫度上升；同時(shí)脫出的結(jié)晶水形成蒸汽沖淡了軟質(zhì)PVC周?chē)难鯕鉂舛?，使PVC燃燒困難。Al(OH)3占PVC配比的25%時(shí)有最好的阻燃消煙作用。由表2中數(shù)值得知，樣品E有較好的阻燃性同時(shí)觀(guān)察樣品E也有較好的消煙作用。2〕消煙機(jī)理：一方面是由于在受熱過(guò)程中生成的Al2O3有較大的外表積，能吸附煙核和煙粒，到達(dá)消煙作用。另一方面，Al(OH)3抑制煙的生成，是由于在固相中，它促進(jìn)了炭化過(guò)程，取代了煙灰形成過(guò)程的緣故。一般來(lái)說(shuō)，它的消煙作用也和它在燃燒過(guò)程中的脫水吸熱有關(guān)。因?yàn)樵谀巯嘀?，熱的消散?huì)減少熱解而有利于交聯(lián)反響的發(fā)生。另外Al(OH)3還可吸收燃燒生的氯化氫，進(jìn)一步使煙密度等級(jí)下降。2.2煤矸石〔金屬配合物〕與氫氧化鋁對(duì)軟PVC的協(xié)同阻燃消煙作用及機(jī)理由表2中的數(shù)據(jù)可知，當(dāng)參加5g煤矸石時(shí)，從LOI并沒(méi)有明顯的改善，力學(xué)性能有明顯變化。由表2中的數(shù)據(jù)可知，當(dāng)Al(OH)3與煤矸石復(fù)合后，隨著煤矸石含量增加樣品的LOI呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)，當(dāng)樣品中煤矸石超過(guò)10g時(shí)LOI明顯下降。煤矸石與Al(OH)3復(fù)合使用可以作為軟PVC的有效的阻燃劑，這和金屬配合物的催化成炭有關(guān)。有機(jī)聚合物的成炭根本上有兩條途徑：(a)在凝聚相，大局部或所有的非炭質(zhì)成分從聚合物的碳鏈上脫落而剩下炭的殘?jiān)?b)在凝聚相，通過(guò)碳鏈的斷裂，形成小分子量的易揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)進(jìn)一步脫氫而形成聚乙炔或芳香化合物，從而在氣相形成煙灰。在保持原聚合物碳鏈結(jié)構(gòu)的根底上，催化成炭，提高剩炭率，是降低聚合物燃燒性能的最有效的方法之一，金屬配合物可以作為軟PVC的有效的阻燃劑，原因就在于此。3結(jié)論通過(guò)此次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)從表2得出，軟質(zhì)PVC在加阻燃劑氫氧化氯后其阻燃性能明顯改善，在確定氫氧化鋁為20g后參加煤矸石，應(yīng)煤矸石主要成分為金屬配合物后，以煤矸石代替高價(jià)金屬氧化物如三氧化二銻等，隨阻燃效果不如其優(yōu)越，但煤矸石的參加對(duì)氫氧化鋁的阻燃性影響不是十清楚顯。固可選煤矸石與Al(OH)3復(fù)合使用從而即可以減低經(jīng)濟(jì)本錢(qián)而又不至于影響其性能，這取決于在適宜的配比下〔1：25〕煤矸石與氫氧化鋁有一定協(xié)同作用。原因在于金屬配合物可作為PVC熱降解的催化劑，有利于其脫HCl的反響，促進(jìn)成炭，與氫氧化物對(duì)煙核和煙粒的吸附作用相互促進(jìn)，到達(dá)了較好的阻燃消煙效果。同時(shí)從表3及表3附得出，煤矸石的參加對(duì)試樣的力學(xué)性能影響不大，尤其對(duì)拉伸強(qiáng)度、屈服應(yīng)力影響最小。說(shuō)明煤矸石的參加對(duì)PVC其阻燃性方面有作用對(duì)PVC物理性能影響不大。參考文獻(xiàn)[1]王永強(qiáng).阻燃材料及應(yīng)用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升前有一段是位移下降的，實(shí)驗(yàn)后初步分析是因?yàn)榧訜岬轿慈诨捌潴w積膨脹導(dǎo)致的。我們可以看到PP在108℃左右時(shí)開(kāi)始融化，180℃根本融化，聚合物通過(guò)毛細(xì)管的表觀(guān)粘度降低，并且由于壓力的作用開(kāi)始從毛細(xì)管流出。而PS那么到了170℃左右就開(kāi)始融化，215℃已經(jīng)根本融化，質(zhì)量向下的位移迅速增大。比照結(jié)果可以看出PS融化花費(fèi)了較長(zhǎng)的時(shí)間，PP那么是迅速融化。由此可以看出PP熔融后的流動(dòng)性要更好一點(diǎn)，聚合物PP加工時(shí)的最正確溫度為175~180℃,聚合物PS加工時(shí)的最正確溫度為210~220℃。3結(jié)論據(jù)個(gè)分析PS含有大苯環(huán)，造成了其結(jié)構(gòu)規(guī)那么，熔點(diǎn)升高，進(jìn)而融化速度減慢；而PP的結(jié)構(gòu)那么較不規(guī)那么，所以其熔點(diǎn)較低，融化速度也要更快一點(diǎn)。出PP熔融后的流動(dòng)性要更好一點(diǎn)，聚合物PP加工時(shí)的最正確溫度為175~180℃,聚合物PS加工時(shí)的最正確溫度為210~220℃。對(duì)于實(shí)驗(yàn)本身，個(gè)人有以下幾個(gè)建議：在裝料的過(guò)程中一定要將料壓實(shí)，這一點(diǎn)很重要；在連續(xù)做某些實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須將溫度降到足夠低，以免對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成誤差；做完實(shí)驗(yàn)可以直接將實(shí)驗(yàn)圖像保存成圖像格式，以便以后引用。參考文獻(xiàn)[1]汪浩，齊魯石化公司樹(shù)脂加工應(yīng)用研究所,淄博,255400[2]信春玲,洪粲,何亞?wèn)|，聚丙烯的流變性能及發(fā)泡性能研究1000294140123[3]汪永斌,王峰,張麗葉.敏化輻射法制備高熔體強(qiáng)度聚丙烯的研究[J].上海塑料,2004(3):15.[4]CD韓.聚合物加工流變學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,1985納米碳酸鈣對(duì)聚丙烯性能的影響〔華北科技學(xué)院材料科學(xué)與工程專(zhuān)業(yè)B101班〕綜述：以一定比例的納米碳酸鈣(CaCO3)在偶聯(lián)劑作用下對(duì)聚丙烯(PP)進(jìn)行復(fù)合，并使用雙螺桿注射機(jī)注射成標(biāo)準(zhǔn)試樣，然后進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，得到一些納米碳酸鈣對(duì)聚丙烯力學(xué)性能影響的數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞:納米碳酸鈣；CaCO3；聚丙烯；PP；納米復(fù)合材料引言：納米是一種計(jì)量單位，即m為單位的材料，是指粒子單元尺寸為1-100nm的材料，納米粒子是由數(shù)目較少的原子或分子組成的原子群,其外表原子是既無(wú)長(zhǎng)程序又無(wú)短程序的非晶體層，而在粒子心部，存在結(jié)晶完好周期性排布的原子,不過(guò)其結(jié)構(gòu)與本體樣品稍有不同，正是由于納米粒子特殊的結(jié)構(gòu)，使其外表積和體積之比急劇變大，引起其物理化學(xué)性質(zhì)的突變,產(chǎn)生外表效應(yīng)和體積效應(yīng)。此外納米粒子還具有量子效應(yīng)和宏觀(guān)量子隧道效應(yīng)等,這一系列效應(yīng)導(dǎo)致其在磁性、內(nèi)壓、光吸收、熱阻、化學(xué)和燒結(jié)等方面出現(xiàn)優(yōu)異的特性。納米粒子在聚合物中到達(dá)納米尺寸的分散后，能大幅度提高聚合物的一些性能，成為制備髙性能和高功能材料的一種非常誘人的方法。因此,納米材料在高分子中的應(yīng)用引起人們的極大興趣。當(dāng)前各種聚合物納米復(fù)合材料的研究廣泛開(kāi)展，本次經(jīng)過(guò)我們對(duì)納米碳酸鈣(CaCO3)復(fù)合聚丙烯材料的性能進(jìn)行了初步的試驗(yàn)，結(jié)果說(shuō)明納米碳酸鈣對(duì)聚丙烯的力學(xué)性能有一定的增強(qiáng)作用。1.實(shí)驗(yàn)局部1.1原料聚丙烯:北京燕山石化公司；KH-560偶聯(lián)劑:南京品寧，批號(hào)：130128；納米碳酸鈣。1.2主要設(shè)備、儀器雙螺桿注塑機(jī)：寧波市金塑塑料機(jī)械，型號(hào)：SZ-63/400；微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī):美斯特工業(yè)系統(tǒng)〔中國(guó)〕，CMT4204型，功率：1KW，最大力：20KN，電壓：220V，出廠(chǎng)編號(hào)：11210022，準(zhǔn)確度等級(jí)：1級(jí)；液晶式簡(jiǎn)懸組合沖擊試驗(yàn)機(jī)：承德建德檢測(cè)儀器，型號(hào)：XJ-50D，出廠(chǎng)編號(hào):120215；萬(wàn)能制樣機(jī)：承德建德檢測(cè)儀器，型號(hào)：ZHY-W。1.3樣品制備及性能測(cè)試?yán)鞆?qiáng)度采用注射樣條；拉伸速率按30mm/min進(jìn)行測(cè)試。沖擊強(qiáng)度采用注射樣條；按試樣寬度0.4mm，預(yù)仰角160.00°，試樣長(zhǎng)度10cm，空擊角0-49°，擺錘能7.5J，沖擊速度2.9m/s，進(jìn)行測(cè)試。1.4納米碳酸鈣的處理無(wú)機(jī)超細(xì)化碳酸鈣粒子需要進(jìn)行有效的外表活化處理，才能使其在聚合物基體中分散良好，到達(dá)增強(qiáng)增韌的效果，但對(duì)于納米級(jí)粒子，由于其強(qiáng)烈的自集聚作用，一般的活化處理，可能達(dá)不到預(yù)想的效果.甚至適得其反。在試驗(yàn)中，我們小組用偶聯(lián)劑KH-560對(duì)納米碳酸進(jìn)行處理，比例按碳酸鈣與偶聯(lián)劑1:1及1:0.5進(jìn)行外表處理。1.5試驗(yàn)步驟試驗(yàn)藥品稱(chēng)量納米碳酸鈣外表處理樣品制備性能測(cè)試聚丙烯納米碳酸鈣復(fù)合材料與聚丙烯力學(xué)性能比擬。質(zhì)量百分比聚丙烯用量〔g〕碳酸鈣〔g〕偶聯(lián)劑〔g〕0％300005％300151510％300303020％300606030％300909020％30060020％30060302.結(jié)果與討論2.1納米碳酸鈣/聚丙烯復(fù)合材料的拉伸力學(xué)性能測(cè)試基體材料的性能在很大程度上決定了進(jìn)行聚合物改性和增韌增強(qiáng)的可能性及改性效果，獲得必要的強(qiáng)韌性是實(shí)現(xiàn)聚丙烯改性的重要條件之一。納米碳酸鈣的參加是材料的拉伸強(qiáng)度略有提高，隨著其含量的增加，又有所降低，總的來(lái)看，對(duì)拉伸性能的影響不大。我們選擇4種不同含量碳酸鈣復(fù)合的聚丙烯，進(jìn)行拉伸性能實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，隨著聚丙烯基體材料含量的提高，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先上升后下降。從圖可以看出：隨著納米碳酸鈣用量的提高復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先快速上升，到達(dá)一最大值后又再次下降，但下降的幅度較小。最后在含量到達(dá)聚丙烯用量的10%后，此復(fù)合材料的力學(xué)性能下降趨勢(shì)明顯，納米粒子/聚丙烯兩相的相容性較差，導(dǎo)致界面處粘結(jié)不牢；另一方面隨著納米碳酸鈣填充量的增加，納米碳酸鈣聚集現(xiàn)象加劇，顆粒引起的應(yīng)力集中及有圖表可以得出：產(chǎn)生的缺陷的幾率加大導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度降低。2.2納米碳酸鈣/聚丙烯復(fù)合材料的沖擊力學(xué)性能測(cè)試納米碳酸鈣以一定百分比％/復(fù)合PP〔聚丙烯〕沖擊試驗(yàn)試樣寬度0.4mm預(yù)仰角160.00°試樣長(zhǎng)度10cm空擊角0-49°擺錘能量7.5J沖擊速度2.9m/s。試驗(yàn)編號(hào)〔5％/PP〕吸收能量(J)沖擊強(qiáng)度(KJ/㎡)有無(wú)偶聯(lián)劑A17．49234.355％A27．49234.355％A37．49234.355％平均7．49234.355％試驗(yàn)編號(hào)〔20％/PP〕吸收能量(J)沖擊強(qiáng)度(KJ/㎡)有無(wú)偶聯(lián)劑A17．49234.3520％A27．49234.3520％A37．49234.3520％平均7．49234.3520％通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出不同含量的碳酸鈣對(duì)聚丙烯的沖擊力學(xué)性能影響不大，而空白對(duì)照的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果說(shuō)明納米碳酸鈣對(duì)聚丙烯的沖擊韌性影響很大。碳酸鈣基體是脆性基體，但復(fù)合了碳酸鈣的聚丙烯沖擊強(qiáng)度大幅度提高。不進(jìn)行碳酸鈣復(fù)合的聚丙烯沖擊時(shí)的斷裂方式為韌性斷裂，沖擊能耗散主要是由基體屈服形變能和銀紋化兩局部組成。而進(jìn)行碳酸鈣復(fù)合的聚丙烯沖擊時(shí)的斷裂方式為對(duì)于脆性斷裂，能量耗散的主要途徑是納米粒子界面引起的空洞化-銀紋斷裂方式，主要的斷裂是斷裂時(shí)基體屈服方式的改變，從而到達(dá)了材料的增韌增強(qiáng)。2.3偶聯(lián)劑對(duì)納米碳酸鈣/聚丙烯復(fù)合材料的力學(xué)性能的影響我們?cè)趯?shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)不同含量的偶聯(lián)劑對(duì)碳酸鈣的復(fù)合效果不同，在1:1復(fù)合時(shí)整個(gè)物料復(fù)合體系粘度不斷增大，造成注塑成型時(shí)進(jìn)料困難。我們針對(duì)此種情況作了如下改變，通過(guò)改變偶聯(lián)劑含量，將原本碳酸鈣與偶聯(lián)劑1:1的比例調(diào)整成1:0.5再次進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。以下是不同偶聯(lián)劑含量對(duì)聚丙烯/納米復(fù)合材料力學(xué)性能的影響：試驗(yàn)編號(hào)〔20％/PP〕吸收能量(J)沖擊強(qiáng)度(KJ/㎡)有無(wú)偶聯(lián)劑A17．49234.3520％A27．49234.3520％A37．49234.3520％平均7．49234.3520％試驗(yàn)編號(hào)〔30％/PP〕吸收能量(J)沖擊強(qiáng)度(KJ/㎡)有無(wú)偶聯(lián)劑A17．49234.3530％A27．49234.3530％A37．49234.3530％A47．49234.3530％平均7.49234.3530%通過(guò)調(diào)整偶聯(lián)劑含量，在注塑成型中進(jìn)料相對(duì)容易，而且物料在料斗的附著情況得到改善,通過(guò)比照發(fā)現(xiàn)不同含量的偶聯(lián)劑用量在沖擊試驗(yàn)中試樣的沖擊強(qiáng)度有微弱的下降，但是不影響整體試樣的力學(xué)強(qiáng)度。3.結(jié)論3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)論〔a〕納米CaCO3經(jīng)外表處理后可通過(guò)適當(dāng)?shù)娜廴诠不旃に嚲鶆蚍稚⒃诰郾┗闹?并與基材形成良好的界面結(jié)合，制備的聚丙烯／納米碳酸鈣復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能好。〔b〕納米CaCO3對(duì)韌性聚丙烯有不很明顯的增強(qiáng)效果，但是它的參加保持原聚丙烯的韌性?！瞔〕PP/納米CaCO3復(fù)合材料具有明顯的脆-韌轉(zhuǎn)變現(xiàn)象,隨基材韌性提高，發(fā)生脆-韌轉(zhuǎn)變所需納米CaCO3的臨界用量越小,增韌幅度越高。納米CaCO3是一類(lèi)剛性粒子，自身不能變形，而且模量遠(yuǎn)高于聚丙烯基材,經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑外表處理后，納米CaCO3的外表形成親油性外表層，從而與內(nèi)部剛性粒子共同形成“芯－殼〞結(jié)構(gòu)。殼層同聚丙烯結(jié)合良好，形成柔性界面層。在受到?jīng)_擊作用時(shí),柔性界面層可以變形，引發(fā)應(yīng)力開(kāi)裂，吸收并傳遞能量，促使基體層發(fā)生大面積屈服變形吸收沖擊能，起到彈性體粒子的作用。而芯核為模量高的納米CaCO3粒子，不像彈性體那樣容易變形。因此，納米CaCO3增韌聚丙烯體系的沖擊裂紋開(kāi)裂應(yīng)力和開(kāi)裂能都高于彈性體增韌聚丙烯體系，成為一類(lèi)“強(qiáng)而韌〞的材料，有利于材料綜合力學(xué)性能的提高。參考文獻(xiàn)[1]李泉、曾廣斌、席時(shí)全.化學(xué)學(xué)報(bào)；[2]劉立敏、喬放、漆宗能.髙分子學(xué)報(bào)，1998；[3]李強(qiáng)、趙竹第、歐玉春.高分子學(xué)報(bào)，1997；[4]王德禧，聚丙烯實(shí)用化技術(shù)進(jìn)展，塑料工業(yè)，2004；[5]丁楊柳,張廣平，反響改性納米CaCO3/PP復(fù)合材料的力學(xué)性能研究，塑料工業(yè)，2007；[6]章自壽,林志丹,黃雪英等，母料制備納米CaCO3/PP復(fù)合材料的結(jié)晶性能，材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào)2007；[7]韓琛,汪家寶,沈玉海等，納米CaCO3/PP復(fù)合材料的制備與性能研究，塑料工業(yè)，2021；[8]周椒芬,揚(yáng)其,朱紅等，填料對(duì)PP結(jié)晶行為的影響，塑料科技2021；[9]賀鵬，填充劑對(duì)PP力學(xué)性能的影響，橡塑資源利用.2021；[10]梁基照,吳成寶，PP/納米碳酸鈣復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度與斷口外表分維關(guān)系的研究，材料工程，2021(10)；[11]鄒燕,紀(jì)彬彬,溫變英等，滑石粉、碳酸鈣填充聚丙烯復(fù)合材料非等溫結(jié)晶行為的比照研究，中國(guó)塑料，2021；[12]W.C.J.Zuiderduin,C.Westzaan,J.Huetink,etal.Tougheningofpolypropylenewithcalciumcarbonateparticles，Polymer，2003；[13]J.Z.Liang.Evaluationofdispersionofnano-CaCO3Particlesinpolypropylenematrixbasedonfractalmethod.CompositesPartA:AppliedScienceandManufacturing，2007；雙氰胺改性酚醛泡沫塑料及其性能的測(cè)定〔華北科技學(xué)院材料科學(xué)與工程專(zhuān)業(yè)〕摘要:本論文采用多聚甲醛和苯酚為原料合成酚醛樹(shù)脂，并以此樹(shù)脂制備了酚醛泡沫保溫材料，針對(duì)酚醛泡沫掉沫的缺陷，用雙氰胺進(jìn)行改性研究。由前人做出的大量實(shí)驗(yàn)得出：雙氰胺與苯酚質(zhì)量比為1：50時(shí)改性效果最正確，得到的改性酚醛泡沫綜合性能最好。本次實(shí)驗(yàn)主要測(cè)定雙氰胺改性泡沫的表觀(guān)密度、氧指數(shù)、吸水率、掉渣性、抗沖擊性、微觀(guān)結(jié)構(gòu)、紅外光譜等性能的測(cè)試得出雙氰胺改性泡沫性能最正確。關(guān)鍵詞:酚醛泡沫；多聚甲醛；雙氰胺改性；阻燃前言作為第三代保溫材料的酚醛泡沫具有阻燃性能好、煙濃度和煙毒性低、燃燒時(shí)無(wú)熔化液滴落、熱穩(wěn)定性好、對(duì)化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑有高的耐性,可廣泛應(yīng)用于絕緣材料,還可用于其他工業(yè)應(yīng)用。由于酚醛泡沫保溫材料脆性大、易粉化,因此本實(shí)驗(yàn)針對(duì)雙氰胺改性酚醛樹(shù)脂泡沫增韌這一問(wèn)題，通過(guò)對(duì)樹(shù)脂的合成研究、工藝控制，以及發(fā)泡配方和工藝的探討，得到一種較好的樹(shù)脂合成工藝條件和韌性增強(qiáng)的酚醛泡沫塑料。本工程利用多聚甲醛中不含水的特性與苯酚合成了一種適合于制備酚醛泡沫的可發(fā)性樹(shù)脂，采用酚醛樹(shù)脂與雙氰胺化學(xué)改性來(lái)提高其韌性，減小其掉渣率，并測(cè)得改性泡沫的性能最正確。試驗(yàn)１.1試驗(yàn)材料原料：苯酚、多聚甲醛；改性劑：雙氰胺；氫氧化鈉溶液、冰醋酸、正戊烷發(fā)泡劑、酸固化劑、吐溫80〔活化劑〕，以上試劑均為分析純。１.2合成工藝雙氰胺改性樹(shù)脂的合成路線(xiàn)如下：首先雙氰胺與體系中甲醛進(jìn)行羥基化反響，形成羥甲基雙氰胺：羥甲基雙氰胺可進(jìn)行水解反響及分子間脫水縮聚成柔性的雙氰胺樹(shù)脂分子鏈：此柔性鏈中的氨基與酚醛樹(shù)脂中的羥基通過(guò)脫水反響引入到剛性的酚醛樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中，從而使酚醛樹(shù)脂的韌性增強(qiáng)。雙氰胺改性酚醛泡沫樹(shù)脂是在酚醛樹(shù)脂合成第一階段參加定量的改性劑〔雙氰胺〕，其他反響流程不變，制得改性樹(shù)脂。具體流程：⑴取100g熔融的苯酚參加到250ml的燒瓶中，升溫至55℃，參加第一批28.5g多聚甲醛，參加一定量(15%)的NaOH溶液，調(diào)pH值至8.5左右，攪拌15min；⑵參加2g雙氰胺改性劑，升溫至70℃保溫20min；⑶升溫至95℃保溫60min。參加第二批多聚甲醛21g,調(diào)溫度至93℃，保溫60min；⑷用冰醋酸調(diào)pH至7.0經(jīng)自然冷卻出料。１.3發(fā)泡工藝取改性酚醛樹(shù)脂20g，取正戊烷發(fā)泡劑1g、吐溫-80活化劑1g，攪拌均勻，再參加酸固化劑2g迅速攪拌均勻，置于95℃保溫箱中發(fā)泡30性能表征與測(cè)試方法2.1酚醛泡沫表觀(guān)密度的測(cè)定測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)：按標(biāo)準(zhǔn)ASTMD1662測(cè)定。方法：取具有代表性的泡沫樣品，去皮。切成30×30×30mm3的式樣四個(gè)，在分析天平上稱(chēng)取重量，用卡尺測(cè)量樣品的尺寸，每個(gè)樣品測(cè)量三次。密度=式中：M-式樣重量，gV-式樣體積，cm3表1雙氰胺改性泡沫表觀(guān)密度組數(shù)1234平均值表觀(guān)密度(Kg/m3)3230.13432.732．22.2酚醛泡沫氧指數(shù)的測(cè)定測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)：按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB9352制備式樣。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2406-93測(cè)定酚醛泡沫的氧指數(shù)。點(diǎn)燃火源是丁烷火焰。樣品尺寸：100×12×12㎜測(cè)試儀器：JF-3氧指數(shù)測(cè)定儀，南京市江寧區(qū)分析儀器廠(chǎng)。表2改性酚醛泡沫氧指數(shù)序號(hào)1234平均值氧指數(shù)37.335.52.3酚醛泡沫吸水率的測(cè)定測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T8810-88。泡沫吸水率越低說(shuō)明泡沫的閉孔率高，反之泡沫的開(kāi)孔率就高。閉孔率的上下決定泡沫的應(yīng)用。做將泡沫體切成30×30×30㎜3立方的樣品4組，一組5個(gè)至10個(gè)，先把待測(cè)樣品在50℃的烘箱放置一天，取出后自然冷卻至室溫，稱(chēng)樣品的質(zhì)量Gb(g)，再將樣品浸漬入25℃水中(樣品上外表距離水面5mm)保存96h。取出樣品并用濾紙吸去樣品外表的水分，稱(chēng)樣品的質(zhì)量Ga(g)。泡沫體的吸水率按照下式計(jì)算。泡沫體吸水率=[L(Ga-Gb)/Ga]×100%Ga-樣品的質(zhì)量Gb-樣品吸水后的質(zhì)量表3改性酚醛泡沫吸水率組數(shù)1234平均值吸水率〔%〕2.293.443.872.553.042.4酚醛泡沫掉渣性的測(cè)定測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)為GB/T12812-1991，即?硬質(zhì)泡沫塑料滾動(dòng)磨損試驗(yàn)方法?。將泡沫體切成30×30×30㎜3立方的樣品4組，分別稱(chēng)重，記錄原泡沫試樣總質(zhì)量M1，然后采用標(biāo)準(zhǔn)P320目砂紙來(lái)回均勻打磨30次，稱(chēng)重，記錄試驗(yàn)后泡沫試樣總質(zhì)量M2，再按下面公式計(jì)算質(zhì)量磨耗率：Mf=Mf――質(zhì)量磨損率，%；Ｍ１——原試樣總質(zhì)量，g；M2－－試驗(yàn)后試樣總質(zhì)量，g；計(jì)算結(jié)果需保存兩位有效數(shù)字[37]。表4改性酚醛泡沫掉渣性序數(shù)1234平均值掉渣率〔%〕27.428.125.620.325.352.5酚醛泡沫的抗沖擊性測(cè)定制作100×12×12㎜的樣品，利用抗沖擊檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，抗沖擊檢驗(yàn)機(jī)主機(jī)擺動(dòng)梁上裝有拉力傳感器，擺梁升高時(shí)得到重力勢(shì)能，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中試樣受到橫擺的作用力折斷橫擺的重力勢(shì)能消耗即為酚醛泡沫的抗沖擊性能，打印相關(guān)數(shù)據(jù)。表5改性酚醛泡抗沖擊性序號(hào)1234平均值抗沖擊性〔KJ/m2〕52.0758.1250.7850.6052.98由表5中數(shù)據(jù)可以看出，雙氰胺的參加使酚醛泡沫的抗沖擊能力得到明顯改善，最高上升到5.08KJ/m2，到達(dá)了預(yù)期的效果。2.6酚醛泡沫的微觀(guān)結(jié)構(gòu)通過(guò)前面對(duì)雙氰胺的用量，采用上述配方，將雙氰胺改性的樹(shù)脂發(fā)泡，得到改性酚醛泡沫，采用HITACHIS-4700型掃描電子顯微鏡觀(guān)測(cè)改性前后泡沫孔結(jié)構(gòu)的變化。圖1純酚醛泡沫SEM圖(×500)圖2雙氰胺改性酚醛泡沫SEM圖(×500)改性后酚醛泡沫的SEM圖與純酚醛泡沫的SEM圖形成強(qiáng)烈比照，其泡孔分布更加均勻、細(xì)密，且孔徑比純酚醛泡沫小得多且多為閉孔，一個(gè)泡孔又由許多小的多邊形結(jié)構(gòu)單元組成，孔結(jié)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定。從改性前后酚醛泡沫的SEM圖比照結(jié)果來(lái)看，雙氰胺改性后的酚醛泡沫泡孔均勻、細(xì)密、孔徑小、閉孔率高，加上其相對(duì)優(yōu)良的韌性和穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，比純酚醛泡沫更加適合用作保溫材料。2.7酚醛泡沫的紅外光譜利用傅立葉紅外光譜測(cè)試儀將制得的樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，觀(guān)察波長(zhǎng)與吸光度的關(guān)系，找出相關(guān)官能團(tuán)，分析改性前后官能團(tuán)的變化及對(duì)泡沫增韌的影響。圖3純酚醛泡沫的紅外光譜圖圖4雙氰胺改性酚醛泡沫的紅外光譜圖與純酚醛泡沫紅外光譜圖比擬，在波數(shù)為2300cm-1處，有-NCO的吸收峰，而在1680cm-1處碳氧吸收峰比純酚醛樹(shù)脂較弱應(yīng)該是增韌劑與樹(shù)脂中的羥基發(fā)生反響所致，到達(dá)其韌性目的。結(jié)論通過(guò)前人測(cè)定不同量的雙氰胺改性酚醛泡沫后泡沫的各項(xiàng)性能，最終確定雙氰胺改性酚醛泡沫的最正確工藝條件，雙氰胺與苯酚質(zhì)量比為1：50時(shí)改性效果最正確，得到的改性酚醛泡沫綜合性能最好。通過(guò)綜合實(shí)驗(yàn)性能的研究，得到如下結(jié)論：⑴當(dāng)雙氰胺與苯酚質(zhì)量比為1：50時(shí)，改性酚醛泡沫的密度為32.2kg/m3；吸水率最低為3.04%，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的＜4%；渣率平均值為25.35%；抗沖擊強(qiáng)度為52.98KJ/m2相對(duì)純酚醛泡沫均得到明顯改善。⑵改性酚醛泡沫的各項(xiàng)性能均比純酚醛泡沫明顯改觀(guān)。利用此配方得到的雙氰胺改性酚醛泡沫，與純酚醛泡沫作了微觀(guān)孔結(jié)構(gòu)比照，發(fā)現(xiàn)雙氰胺改性酚醛泡沫的泡孔分布更加均勻、細(xì)密，且孔徑比純酚醛泡沫小得多；其精細(xì)結(jié)構(gòu)與純酚醛泡沫相比有很大不同，幾乎全部為閉孔，，孔結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定。⑶利用雙氰胺，采取化學(xué)改性方法對(duì)酚醛泡沫進(jìn)行增韌，制得的改性泡沫韌性好、致密度高、抗沖擊性能好。說(shuō)明用雙氰胺改性酚醛泡沫,具有較好的增韌效果，并對(duì)增韌機(jī)理進(jìn)行了闡述。參考文獻(xiàn)[1]黃發(fā)榮,焦揚(yáng)聲.酚醛樹(shù)脂及其應(yīng)用[M].化學(xué)工業(yè)出版社,北京,2003,24～25[2]王軍曉,劉新民,潘炯璽.酚醛泡沫塑料的研究進(jìn)展.現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用,2004,16(5):54～55[3]錢(qián)志屏主編.泡沫體塑料[M].北京:中國(guó)石油出版社,1996,232-241[4]殷榮忠,等.酚醛樹(shù)脂及其應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1990,53-125[5]黃建文.我國(guó)酚醛泡沫市場(chǎng)開(kāi)展探討[J].新型建筑材料,2001(6):32-33[6]殷宜初.國(guó)內(nèi)外酚醛泡沫的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用[J].新型建筑材料,2004(10):46-48[7]FengYihwang,ChenchiMMa,HewDerWu.HydrogenbondinginpolyamideToughenedNovolactypephenolicresin[J].JournalofAppliedPolymerScience.1999,74(9):2283-2289[8]ofcross-linkingonthedegreeofmolecularlevelmixinginapolymer[J].Maromolecules,1987,(20):226-232[9]llyungKim,,.MiscibilitycontrolbyhydrogenbondinginpolymerblendsandInterpenetratingnetworks[J].Maromolecules,1989，(22):3374-3380[10],.Blendandinterpenetratingnetworksofphenolicresinandpolyamides[J].JournalofAppliedPolymerscience,1990,(41):1327-1332橡膠的硫化工藝〔華北科技學(xué)院環(huán)境學(xué)院材料科學(xué)與工程B101班〕一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握硫化的本質(zhì)和影響硫化的因素。2、掌握硫化條件確實(shí)定和實(shí)施方法。3、掌握平板硫化機(jī)的操作方法。4、了解硫化設(shè)備之一平板硫化機(jī)的結(jié)構(gòu)。二、硫化設(shè)備及實(shí)驗(yàn)原理硫化是在一定溫度、時(shí)間和壓力下，混煉膠的線(xiàn)型大分子進(jìn)行交聯(lián)，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的過(guò)程。硫化使橡膠的塑性降低，彈性增加，抵抗外力變形的能力大大增加，并提高了其他物理和化學(xué)性能，使橡膠成為具有使用價(jià)值的工程材料。硫化是橡膠制品加工的最后一個(gè)工序。硫化的好壞對(duì)硫化膠的性能影響很大，因此，應(yīng)嚴(yán)格掌握硫化條件。1．硫化機(jī)兩熱板加壓面應(yīng)相互平行。2．熱板采用蒸汽加熱或電加熱。3．平板在整個(gè)硫化過(guò)程中，在模具型腔面積上施加的壓強(qiáng)不低于3.5MPa。4.無(wú)論使用何種型號(hào)的熱板，整個(gè)模具面積上的溫度分布應(yīng)該均勻。同一熱板內(nèi)各點(diǎn)間及各點(diǎn)與中心點(diǎn)間的溫差最大不超過(guò)1℃；相鄰二板間其對(duì)應(yīng)位置點(diǎn)的溫差不超過(guò)1℃。在熱板中心處的最大溫差不超過(guò)±技術(shù)規(guī)格最大關(guān)閉壓力200噸柱塞最大行程250平板面積503毫米×工作層數(shù)兩層總加熱功率27千瓦三、硫化實(shí)驗(yàn)的操作1、膠料的準(zhǔn)備混煉后的膠片應(yīng)按GB/T2941-2006規(guī)定停放2—24小時(shí)，方可裁片進(jìn)行硫化。其裁片的方