煤中全硫的測定方法-（word可編輯）

煤中全硫的測定方法-(word可編輯)文獻(xiàn)報(bào)告羅立2010-11-22一、煤中全硫的測定方法(艾士卡法或重量法)1、原理煤與艾士卡混合試劑(輕質(zhì)氧化鎂和無水碳酸鈉以質(zhì)量比2?1的混合物)混勻，在高溫、通風(fēng)條件下緩慢燃燒，使煤中各種形態(tài)的硫通過氧化，固定并轉(zhuǎn)化成可溶性硫酸鹽(硫酸鎂、硫酸鈉)?？扇苄粤蛩猁}中的硫酸根離子以車貝離子沉淀成硫酸根。通過灼燒后測定硫酸鋼質(zhì)量，計(jì)算煤中全硫或三氧化硫含量。其反應(yīng)式主要有：煤的氧化反應(yīng)？02煤一*8?t+H,01+N,t+SO^t+SO,t△:硫與艾士卡試劑反應(yīng)：2MgO4-2SO2-i-O2=2MgSO4Mg0+S0o=MgS042Na9C0.+2S0^4-09=2Na9S0d-i-2C09TO.?4-SC,Q=Nd^SO^4-CO^T硫酸鹽的分解反應(yīng)：.C日SC1d+Nm^COq=C8coq?+Na)S。4沉淀反應(yīng)：SO42*+Ba2+=BaSO4i2、試劑和材料(1)艾士卡試劑：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。(2)鹽酸(GB/T622)溶液：(1+1)水溶液。(3)氯化鋼(GB/T52)溶液:100g/Lo（4）甲基紅溶液:2g/L。（5）硝酸銀（GB/T670）溶液：10g/L,加入幾滴硝酸，貯于深色瓶中。（6）瓷生鍋：容量30mLo3、測定步驟準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥基煤樣1g（精確至0.0002g）和2g艾士卡試劑放入30ml瓷珀埸內(nèi)，用玻璃棒仔細(xì)混勻，再加1g艾士卡試劑覆蓋在混合物上面。將蛆煙移入高溫爐中，在1.5,2h內(nèi)從室溫逐漸升溫至800,850?,并在此溫度下保持1.5h。將用煙取出放冷，用玻璃棒將士甘堪內(nèi)的灼燒物仔細(xì)搗松（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800,850?下繼續(xù)灼燒30111門），然后將燒結(jié)物轉(zhuǎn)到400nli燒杯中，用熱水仔細(xì)沖洗巧煙內(nèi)壁，再加100,150ml沸水（如此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上，本次測定作廢）。用中速濾紙過濾，熱水沖洗燒杯3次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水洗滌殘?jiān)?0次左右，濾液總體積約為250,300ml。向?yàn)V液中加2滴甲基紅（2g/L）指示劑，以鹽酸（1+1）中和至紅色再過量2nd。將溶液加熱至沸，在不斷攪拌下滴加氯化鋼溶液（100g/L）10ml,繼續(xù)煮沸5min。將溶液靜置4h或過慮，再用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗滌沉淀至無氯離子為止。將帶沉淀的濾紙移入已恒量的瓷珀瑞中進(jìn)行灰化，然后在800,850?的高溫爐中灼燒30min,取出冷卻，稱量硫酸鋼質(zhì)量。試劑空白試驗(yàn):每配制一批艾士卡試劑，應(yīng)在相同條件下（只加試劑，不加煤樣）做三只試劑空白試驗(yàn)。取硫酸鋼質(zhì)量的極差不超過0.0010g的三次結(jié)果的平均值作為空白值。煤中空氣干燥基全硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：（/7?1切2）*口，1374煤樣質(zhì)量，g；0.1374 硫酸鋼換算成全硫的系數(shù)；二、鈣基固硫劑固硫的影響因素魏寧，趙波《鈣基固硫劑固硫效果的影響因素初探》，煤質(zhì)技術(shù)，2007年7月第4期1、Ca/S比的影響在低Ca/S比情況下，SO和CaO表面結(jié)合，使硫酸鹽可能局部堆積而堵塞固2硫劑的孔口，而使得Ca。的固硫率低;增大Ca/S比，由于Ca的濃度幾倍于S,大大增加了CaO的反應(yīng)表面，從而減少了硫酸鹽在CaO表面的堆積影響，使得固硫率升高。盡管增大Ca/S比，可以提高固硫率，但實(shí)際上并未提高固硫劑的利用率，而且造成廢渣量顯著增加。該文獻(xiàn)中固硫率隨Ca/S比增加而提高。在Ca/S小于3時(shí)，固硫率增加的幅度較大;當(dāng)Ca/S大于3時(shí)，固硫率增加幅度減小，基本趨于穩(wěn)定。2、固硫劑的粒度的影響當(dāng)固硫劑的粒度減小時(shí)，其比表面積相應(yīng)增大，在一定程度上可減小外擴(kuò)散阻力，提高反應(yīng)速率，使Ca的利用率增大。但靠減小粒徑來提高固硫率，會造成能耗增加，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇適宜的粒徑。3、添加劑對固硫作用的影響向固硫劑中加入添加劑可明顯改善固硫性能。將2%的NaCO仇作為添加的23助劑，經(jīng)預(yù)活化處理后，可明顯提高固硫劑的利用率。這是由于NaCO。的加入23促使CaO晶格重排，形成有利于固硫的孔分布及孔徑尺寸。同時(shí)，NaCO本身也23具有一定的固硫作用（如生成NaSO、NaSO）02423另外，Mg、K、Zn添加劑會對鈣基化合物的固硫效果產(chǎn)生影響。添加這些添加劑改變了煤