阿司匹林腸溶片檢驗記錄

成品檢驗記錄第1頁共4頁檢驗號：品名阿司匹林腸溶片規(guī)格批號數(shù)量取樣日期年月日來源報告日期年月日依據(jù)性狀：本品為。（規(guī)定：本品為腸溶包衣片，除去包衣后顯白色。）結(jié)論：鑒別：（1）、取本品細粉g（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液滴，即顯。（規(guī)定：顯紫堇色。）結(jié)論：（2）、在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間對照品溶液的主峰的保留時間。（規(guī)定：保留時間應(yīng)一致。）結(jié)論：檢查：1、重量差異：限度為±7.5%，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。使用儀器：電子天平測定：取供試品20片，依法檢查20片重：g平均片重：片重范圍：×7.5%=結(jié)論：2、脆碎度：減失重量不得過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：0.8%）使用儀器：電子天平脆碎度儀測定：取本品片，第一次稱重g，轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)∕分鐘，轉(zhuǎn)4分鐘后，第二次稱重g計算：結(jié)論：檢驗人：復(fù)核人：阿司匹林腸溶片檢驗記錄成品檢驗記錄續(xù)頁第2頁共4頁結(jié)論：3、釋放度：使用方法：釋放度測定法{中國藥典2010版二部附錄XD第二法（1）}，采用溶出度測定法第一法裝置；高效液相色譜法。使用儀器：智能藥物溶出儀酸度計高效液相色譜儀電子天平電機轉(zhuǎn)速：轉(zhuǎn)/分鐘介質(zhì)溫度：℃供試品片酸度計定位：PH6.86磷酸鹽緩沖液酸度計校對：PH4.00鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液酸液中：介質(zhì)：0.1mol/L鹽酸溶液介質(zhì)量：ml釋放時間：分鐘緩沖液：介質(zhì)：在酸液中加入0.2mol/L磷酸鈉溶液200ml，PH為（規(guī)定：6.8±0.05）釋放時間：分鐘色譜條件：色譜柱：柱長：柱溫：流速：檢測波長：柱壓：流動相：乙腈—四氫呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）對照品來源：對照品：阿司匹林對照g批號：配制日期：水楊酸對照g批號：配制日期：1、酸中釋放量：每片阿司匹林釋放量應(yīng)小于阿司匹林標(biāo)示量的10%。配制方法：供試品溶液配制：供試品1片→600ml溶劑對照品溶液配制：對照品10mg→100ml量瓶50ml量瓶計算：公式=對照品峰面積：供試品峰面積：峰面積：1、2、3、4、5、6、釋放量：1、2、3、4、5、6、2、緩沖液中釋放量：每片緩沖液中釋放量為標(biāo)示量的70%。配制方法：對照品溶液配制：阿司匹林 對照品10mg→100ml量瓶10ml量瓶水楊酸對照8mg→100ml量瓶100ml量瓶供試品溶液配制：供試品1片→800ml溶劑阿司匹林腸溶片檢驗記錄成品檢驗記錄續(xù)頁第3頁共4頁計算：阿司匹林含量%=釋放量%=水楊酸%1.304﹢阿司匹林含量%對照品峰面積：供試品峰面積：1、2、3、4、5、6、阿司匹林%：1、2、3、4、5、6、水楊酸%：1、2、3、4、5、6、釋放量：1、2、3、4、5、6、結(jié)論：4、游離水楊酸：按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過標(biāo)示量的1.5%。使用方法：高效液相色譜法使用儀器：高效液相色譜儀，電子天平色譜條件：色譜柱：柱長：柱溫：流速：檢測波長：柱壓：理論板數(shù)：（規(guī)定：按水楊酸峰計算不得低于5000）分離度：阿司匹林峰與水楊酸的分離度為（規(guī)定：大于1.5）流動相：乙腈—四氫呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）配制方法：對照品溶液配制：對照品15mg→50ml量瓶供試品溶液配制：供試品0.1g→100ml量瓶（0.1g為供試品中所含有效成分的量）對照品來源：對照品：水楊酸對照g批號：配制日期：供試品稱重結(jié)論：含量測定：本品含阿司匹林應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%-～107.0%。（內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)95.0%～105.0%）檢驗日期：溫度：濕度：使用方法：高效液相色譜法使用儀器：高效液相色譜儀，電子天平色譜條件：色譜柱：柱長：柱溫：阿司匹林腸溶片檢驗記錄成品檢驗記錄續(xù)頁第4頁共4頁流速：檢測波長：柱壓：理論板數(shù)：（規(guī)定：按阿司匹林峰計算不得低于3000）分離度：阿司匹林峰與水楊酸的分離度為（規(guī)定：大于1.5）流動相：乙腈—四氫呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）配制方法：對照品溶液配制：對照品10mg→100ml量瓶供試品溶液配制：供試品10mg→100ml量瓶（10mg為供試品中所含有效成分的量）對照品來源：對照品：阿司匹林對照g批號：配制日期：供試品稱重（１）（２）測定：分別取供試品和對照品各20μl，注入液相色譜儀，按外標(biāo)法以峰面積計算。計算：對照品峰面積：