QJ054游離氯的測定

------------------------------------------------------------------------QJ054游離氯的測定滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)游離氯的測定QJ/CZFGS13.054-2004（A/0）本方法適用范圍為：0.03mg/L—5mg/L。原理：在PH6.2—6.5條件下，游離氯直接與N,N-二己基-1，4苯二胺（DPD）反應(yīng)生成紅色化合物，用分光光度計(jì)在510nm處測量其吸光度。所用試劑：緩沖溶液為PH6.2—6.5：取無水磷酸氫二鈉24克或60.5克十二水磷酸氫二鈉和46克磷酸二氫鉀，加入0.8克EDTA，稀釋至1000毫升。所用蒸餾水必須為無氯水。N,N-二己基-1，4苯二胺硫酸鹽（DPD）：250毫升蒸餾水加入2毫升濃硫酸，再加入0.2克EDTA和1.1克DPD硫酸鹽，稀釋至1000ml，裝在棕色瓶中保存放于冰箱，一個(gè)月后若變色，應(yīng)重新配制。KI晶體1摩爾/升的硫酸：800ml蒸餾水+54ml濃硫酸，稀釋至1000ml。2摩爾/升的氫氧化鈉：800ml蒸餾水+80克氫氧化鈉，稀釋至1000毫升。次氯酸鈉（安提夫民）含Cl20.1g/L：稱取2g次氯酸鈉溶液稀釋至1000ml。硫代乙酰胺：2.5g/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：取10.0ml碘酸鉀（經(jīng)過120?C烘干2小時(shí)），轉(zhuǎn)入容量瓶并稀釋至1000ml。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取10.0ml上述儲備液于1000ml容量瓶中，加入約1gKI晶體，搖勻，定容。裝在棕色瓶，使用當(dāng)天配制。此溶液相當(dāng)于0.141微摩爾/毫升Cl2，或者10.0微克/毫升。所用比色皿為3厘米。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：4.1吸取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00，0.30，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，12.00，15.00，20.00ml分別置于100ml容量瓶中，在第一個(gè)容量瓶內(nèi)加入1.0ml硫酸溶液，混勻，1分鐘后加入1.0ml氫氧化鈉溶液混勻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。依次將其于容量瓶按上述方法操作。其含氯量分別為：0.00，0.03，0.10，0.30，0.50，0.70，0.90，1.20，1.50，2.00mg/L。4.2在250ml的錐形瓶中加入5.0ml緩沖溶液和5.0mlDPD溶液混勻，立即和第一個(gè)容量瓶內(nèi)的溶液混勻，控制顯色時(shí)間在2分鐘以內(nèi)，以蒸餾水為參比，，測定其吸光度。4.3依次將其余容量瓶逐個(gè)按同樣法方法進(jìn)行顯色和測定操作，將測定各吸光度扣除空白值后，以吸光度為縱坐標(biāo)，總氯量（ml/L）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。滄州分公司2004-03-01發(fā)布2004-03-15實(shí)施QJ/CZFGS13.054-2004（A/0）4.4在曲線上求得K值。樣品的測定：5.1空白測定：取100ml待測水樣放置于250ml的錐形瓶中，加入1ml硫代乙酰胺溶液，混勻再加入5.0ml緩沖溶液和5.0mlDPD溶液混勻，以蒸餾水為參比測定吸光度為A1。5.2PH的調(diào)和：如果水樣的PH不能在6.2—6.5范圍內(nèi)，用10N的硫酸2至3滴調(diào)和，（或根據(jù)實(shí)際情況用一定濃度的酸調(diào)和）直至符合要求為止。5.3在250ml的錐形瓶中，加5.0毫升的緩沖溶液和5.0mlDPD溶液混勻，隨后加入100ml待測水樣搖勻，再加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸餾水做參比測定吸光度為A2。5.4游離余氯的測定公式游離余氯（mg/L）=K×(A2-A1)式中：K—工作曲線常數(shù)A1——蒸餾水吸光度A2——水樣吸光度總氯的測定：6.1在250ml的錐形瓶中，加5.0毫升的緩沖溶液和5.0mlDPD溶液混勻，隨后加入100ml待測水樣搖勻，在加入1g碘化鉀混勻，控制顯色時(shí)間在2分鐘，立即加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸餾水做參比測定吸光度為A3。6.2總氯的測定結(jié)果為：總氯（mg/L）=K×(A3-A1)K—工作曲線常數(shù)A1——蒸餾水吸光度A3——水樣吸光度7分析注意事項(xiàng)：7.1為保證所取水樣具有代表性，在正式采樣之前應(yīng)先放掉管道內(nèi)的一些水，再用水樣清洗采樣瓶，然后將試樣充滿采樣瓶，旋緊蓋子。7.2水樣采后，應(yīng)立即測定，避免光照、攪動和受熱。7.3比色時(shí)應(yīng)迅速，時(shí)間控制在2分鐘之內(nèi)，否則測定結(jié)果偏大。8安全注意事項(xiàng)：8.1嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，熟悉本崗位的特點(diǎn)和火災(zāi)危險(xiǎn)性。8.2上崗按規(guī)定著裝，要求掌握消防“四懂四會”內(nèi)容。8.3按規(guī)定正確使用電器設(shè)備，防止人體觸電和儀器設(shè)備的損壞。8.4使用光電儀器時(shí)，嚴(yán)格按儀器使用說明書使用和維護(hù)，使用過程嚴(yán)禁離人。8.5分析之前認(rèn)真檢